Рефрактометрия - это аналитический способ, в основе которого лежит явление светового преломления при переходе лучей из одной среды в другую, которое объясняется изменением скорости светового распределения в разной среде.
Сегодня этот метод анализа широко применяется во многих областях: часто используется рефрактометрия в в фармацевтическом и пищевом анализе, а также в изучении глаз.
Рефрактометрия в офтальмологии это один из объективных методов исследования преломляющей способности глаза - рефракции, которое проводится при помощи специализированного оборудования - глазного рефрактометра. Метод рефрактометрии используется для выявления таких глазных заболеваний, как:
Обратите внимание! "Прежде, чем начнете читать статью, узнайте, о том, как Альбина Гурьева смогла победить пробемы со зрением воспользовавшись...
Данный метод исследования позволяет врачам максимально быстро получить точные данные о здоровье глаз пациента. Проведение процедуры возможно в любом возрасте: и у детей и у взрослых - в этом определенное преимущество метода.
Как уже упоминалось, рефрактометрия проводится на специализированном офтальмологическом оборудовании - рефрактометрах, которые бывают нескольких типов:
Состоит из следующих деталей:
Сама процедура происходит следующим образом: в оптическую систему вводится тестовый символ, которым являются три вертикальные и две горизонтальные полосы. Световой луч от устройства направляется в обследуемый глаз пациента и проецирует на сетчатку картинку тестовых символов, относимые оптической системой глаз на фокальную плоскость рефрактометра. Исходным положением оптики устройства является измерительная шкала с нулевыми показателями, которые сопрягаются с дальними точками чистого зрения эмметропического глаза. Врач видит тестовый символ через окуляр прибора.
При нормальной рефракции глаза, две части полукартинки вертикальных и горизонтальных полос сливаются, а вот в случае с и наоборот - расходятся. Горизонтальное смещение полос и по вертикальной оси свидетельствует об .
Поворачивая прибор по горизонтали, офтальмолог минимизирует расхождение полос посредством установки аппарата в один из главных меридианов. Таким образом измеряется рефракция в конкретном меридиане. Врач, вращая специальное кольцо, расположенное около окуляра устройства, добивается слияния полос, а шкала рефрактометрического устройства обозначает разновидность и размеры рефракционных способностей глазного аппарата. Предел измерения у данного вида оборудования от -20,0 до +20,0 дптр., а вот точность - до 0,25 диоптрий.
Наиболее часто сегодня используются автоматические компьютерные рефрактометры. Сущность их работы также основана на испускании микроскопических пучков инфракрасных лучей, которые пересекают зрачок и преломляющую среду, отображаются от глазного дна и идут в обратном направлении. Сенсор устройства зачитывает полученные сведения, а специальное приложение анализирует исходные и заново полученные данные, посредством которых рассчитывается клиническая рефракция глаз. Все полученные результаты мгновенно передаются на монитор и распечатываются.
Процедура измерения рефракции происходит следующим образом:
В готовой распечатке содержится вся информация о состоянии рефракции наших глаз, об их здоровье. И естественно, результаты у любого пациента вызывают немалый интерес. Однако, далеко не каждый может свободно прочитать рефрактограмму. Как же происходит расшифровка показателей?
Готовая распечатка состоит из трех колонок:
Показатели рефрактометрии меняются в течение всей жизни. Например, у новорожденного ребенка чаще всего обнаруживается дальнозоркость, но к 20 годамэта аномалия остается всего лишь у трети. Около 40% молодых людей имеют нормальную рефракцию, в то время как остальные страдают от миопии. А с возрастом рефракция ухудшается, что вызвано возрастными изменениями хрусталика, в это время у пациентов начинает развиваться п . Поэтому крайне важно периодически проходить обследование, чтобы своевременно предотвратить развитие заболеваний глазного аппарата.
Для получения максимально точных результатов перед процедурой офтальмолог назначает курсовую атропинизацию, которую пациент проходит на протяжении трех дней. Заключается эта процедура в ежедневном закапывании раствора атропина два раза: утром и вечером. Концентрация препарата устанавливается в соответствии с возрастной группой обследуемого, но может быть изменена вследствие индивидуальных факторов.
Строго запрещается начинать использовать капли самостоятельно, поскольку это может привести не только к ложным показателям, но и ухудшить здоровье глаз. Еще одним важным фактором успешности процедуры является отказ от алкоголя за несколько дней до проведения рефрактометрии.
В случае появления аллергической реакции на атропин необходимо срочно уведомить лечащего офтальмолога и прекратить закапывание препарата.
Итак, что же это за зверь такой - рефрактометр? И с чем его едят.
Обзор является логическим продолжением топика о и относится к разряду «а мужики-то не знают!»:)))
Ну-с, приступим:
Сначала лирическое отступление. Как вы уже знаете, друзья мои, я счастливый обладатель китайского самогонного аппарата. С ним в комплекте шёл набор из трёх спиртометров вместе с термометром. И всё бы хорошо, и всё бы замечательно, если бы не одно НО. Чтобы измерить процент спирта в жидкости, этой самой жидкости нужно приличное количество. По инструкции выходит аж 300 грамм! Вот оно самое главное неудобство. В рюмочке градус уже не замеришь.
«А есть ли такой прибор - спросил я сам себя - который может показать процент спирта, используя минимальное количество жидкости?» Спросил и стал искать. Оказалось - есть такой девайс! Практически почти сразу я наткнулся на прибор с таким загадочным названием - «рефрактометр». И открылись у меня глаза, и увидел я что это хорошо:)
С помощью этого чудо-прибора можно замерить процентное содержание спирта в жидкости используя всего две-три капли оной! Рефрактометров, как выяснилось - тьма-тьмущая. Рефрактометры для пива, вина, мёда, молока, антифриза, электролита, аквариума и т.д. Но, тем не менее, принцип работы у всех одинаков. Различаются они только своей шкалой и возможностью автоматической коррекцией результата в зависимости от температуры. От 0 до 30 градусов. В этом как раз такая функция присутствует. Есть наклейка ATC и он подороже стоит, чем девайс без температурной коррекции. Имеется на нём так же калибровочный винт, закрытый резиновой заглушкой и отвёртка в комплекте.
А теперь обратимся к Вики:
«Рефрактометр - прибор, измеряющий показатель преломления света в среде.
Рефрактометрия - это метод исследования веществ, основанный на определении показателя (коэффициента) преломления (рефракции) и некоторых его функций. Рефрактометрия (рефрактометрический метод) применяется для идентификации химических соединений, количественного и структурного анализа, определения физико-химических параметров веществ. Показатель преломления n представляет собой отношение скоростей света в граничащих средах»
О как! Ни много ни мало, а дёргаем за хвост саму скорость света! Прикольненько:)))
В очередной раз убеждаюсь - выпивши самогону, кого только за хвост не дёрнешь! ха-ха-ха!!!
Итак, как это работает. Берем рефрактометр. Смотрим в дырочку на свет. Наводим резкость на шкалу. Открываем верхнее стеклышко. Набираем в пипетку самогон (водку, текилу и т.д.) капаем две-три капли на нижнее стекло и закрываем с прижимом всё это дело верхним стеклом. Опять смотрим в дырочку на свет. Улыбаемся:)
Шкала с неравномерной градуировкой выглядит точь-в-точь, как и на сайте продавца. То есть вот так. 
Единственный нюанс. На шкале на картинке написано ALCOHOL. У меня же написано ALCOHOLIC. Тонкий намёк однако…
Вот как выглядит полный комплект.
Рефрактометр
Пипетка
Отвёртка
Салфетка
Инструкция
Кейс
Остальные фото
Аккуратная коробочка-кейс
Компактно всё уложено
Калибровочный винт
Стекло в открытом виде
Окуляр
В руке
Планирую купить +54 Добавить в избранное Обзор понравился +59 +121
Офтальмология шагает вперед поистине семимильными шагами. За несколько десятилетий лазерная хирургия сумела продвинуться почти с нуля до невероятных вершин, а практически все ручные методы исследования органа зрения сменились аппаратными. Нет нужды объяснять, что они намного точнее и надежнее, чем исследования, требующие вычислений и измерений от человека. А ведь глаз ‒ это не только орган чувств, но и сложнейшая оптическая система, требующая филигранной точности. Есть диагностические методы, которые применяются редко, только в особых случаях. Но есть, напротив, рутинные, без которых исследование глаза уже не представляется возможным. К таким относится рефрактометрия - что это такое, как и зачем ее проводят, как следует трактовать ее результаты?
Рефрактометрия ‒ это измерение рефракции глаза. Однако нельзя говорить о рефракции, не обратив внимание на то, как устроен глаз, хотя бы в общих чертах.
Таблица. Из чего состоит орган зрения.
| Анатомическая единица | Характеристика |
|---|---|
| Вспомогательный аппарат | Веки, ресницы, брови, глазница, слезные железы и их система, мышечный комплекс. |
| Глазное яблоко | Это воспринимающий аппарат органа. Через его прозрачные элементы проникает световой пучок и фиксируется на сетчатке. В свою очередь, имеет несколько слоев в строении и играет основную роль в процессах рефракции и аккомодации. |
| Проводящая система | Нервы, соединяющие сетчатку и мозговые структуры. |
| Подкорковые элементы и высшие нервные центры | Области в головном мозге, отвечающие за обработку зрительных сигналов. |
Отдельно следует рассмотреть строение глазного яблока. Оно состоит из нескольких структур:
Большинство людей в своей жизни сталкивалось или хотя бы слышало о таких понятиях как «близорукость» и «дальнозоркость». Эти слова не являются научными терминами и заменяют более сложные « » и « », но описывают именно нарушения рефрактерной способности зрительного анализатора.
Процесс рефракции ‒ это способность преломлять световые лучи. Глаз ‒ это система оптических сред, и основными преломляющими элементами являются роговица и хрусталик. Все остальные прозрачные среды являются светопроводящими. Чтобы преломление и проведение света осуществлялось полноценно, все среды должны быть идеально прозрачными.
В офтальмологии существует понятие о физической и клинической рефракции. Это связано с тем, что глаз ‒ не только совокупность светообрабатывающих структур, но и орган нервной системы.
Физическая рефракция ‒ это непосредственно способность глаза преломлять световые пучки, преломляющая сила описывается в диоптриях. Новорожденные дети практически ничего не видят и преломляющая сила их глаз не превышает 50 диоптрий. Но постепенно четкость зрения увеличивается и в итоге возрастает до 70 диоптрий.
И в этот момент в игру вступает аккомодация . Это, в свою очередь, процесс изменения конфигурации хрусталика, который направлен на повышение четкости изображения ‒ фокусировка. В офтальмологии приняты такие понятия как ближайшая и дальнейшая точка ясного видения. Дальнейшая находится в бесконечности ‒ при полном расслаблении мышц, отвечающих за аккомодацию. Но как только человеку необходимо посмотреть на предмет, находящийся ближе этой дальнейшей точки, становится необходимым напряжение мышц глаза.
В связи с этим различают два вида клинической рефракции.
Итак, на основании приведенных выше сведений определение рефрактометрии как процесса измерения рефракции становится более понятным. Производится исследование клинической рефракции, поскольку важным является именно способность фокусировать изображение на сетчатке. Причем изучается как статическая, так и динамическая составляющая.
Некоторое время назад измерить рефракцию можно было измерить только ручным способом. Для этого использовались специальные схемы глаза и методики ручного измерения рефракции. По точности они во многом уступали современным приборам, кроме того, нельзя было исключить вероятность ошибки.
Сегодня рефрактометрия ‒ это высокотехнологичная процедура, занимающая не более пяти минут. Для этого метода диагностики используются специальные приборы ‒ рефрактометры. Принцип работы этого устройства ‒ инфракрасное излучение. Рефрактометр располагается на столе, в высоту составляет около полуметра и имеет «выходы» с двух сторон ‒ экран с панелью управления для врача и специальное устройство, куда смотрит пациент. Из особого объектива в сторону зрачков исследуемого направляется пучок лучей в инфракрасном спектре, который, проникая через отверстие в радужке, падают на сетчатку. Происходит отражение от дна глаза и возвращение к датчикам прибора. Доктору требуется лишь направить лучи через зрачок пациента. Устройства, в свою очередь, производят фиксацию полученных данных, а компьютер производит расчет необходимых показателей. Расчеты тут же отображаются на экране, а затем их можно распечатать.
Несмотря на простоту, быстрое выполнение и отсутствие каких-либо негативных последствий процедуры, нерационально проводить ее всем и каждому. Обычно рефрактометры используются в специализированных офтальмологических центрах, где проверяют зрение перед какими-либо оперативными вмешательствами и другими серьезными процедурами, а также методика используется для уточнения степени нарушения рефракции после первичной диагностики нарушения зрения врачом. Использование рефрактометрии в качестве одного из диспансерных рутинных обследований возможно, но не каждая больница может это себе позволить.
Четкие показания к рефрактометрии:
Противопоказания к этой методике весьма условные. Из узко специфических только одно ‒ нарушение прозрачности стекловидного тела, или такое заболевание как катаракта. Из неспецифических:
Для того чтобы результаты были максимально достоверными, необходима недолгая предварительная подготовка. Она заключается в закапывании раствора атропина в глаза утром и вечером в течение трех дней до предполагаемого исследования.
Доза закапываемого атропина ‒ по 1 капле в каждый глаз. В зависимости от возраста может меняться концентрация раствора:
При проведении подготовки следует быть аккуратным, поскольку такие капли в глаза могут вызывать преходящие нарушения четкости зрения, что особенно опасно для водителей и людей, деятельность которых требует максимального напряжения глаз, внимания к деталям. Кроме того, атропин ‒ довольно сильный аллерген, так что может развиться аллергический конъюнктивит ‒ , покраснение, слезоточивость.
Собственно процесс проведения рефрактометрии прост.
При аппаратной рефрактометрии на распечатанном листе можно обнаружить несколько видов показателей отдельно для правого (R) и левого (L) глаза.
Уметь расшифровывать эти значения самостоятельно вовсе не нужно: о любых отклонениях проинформирует врач. А вот сохранить данные после исследования рекомендуется, чтобы можно было проводить наблюдение в динамике.
Основной момент заключения, озвученного врачом ‒ это тип рефракции и степень нарушения зрения (важны для получения линз или очков). Виды рефракции:
Таким образом, рефрактометрия ‒ это современный информативный метод диагностики состояния зрения, который занимает минимум времени, является абсолютно безопасным как для взрослых, так и для детей, а также очень простой в выполнении.
Современные самогонщики с опытом в процессе домашнего приготовления крепкого алкоголя стараются пользоваться специализированными инструментами для определения качества продукта и выявления степени концентрации в нем определенных веществ. Важнейшим помощником хорошего самогонщика является рефрактометр.
Рефрактометр – это специальный оптический инструмент, который измеряет концентрацию растворов при помощи явления преломления света. Сам термин «рефракция» появился еще в начале 18-го столетия, и ввел его Ньютон. Это металлическое устройство с предметным стеклом и окуляром. Те люди, которые изготавливают домашний самогон, очень часто применяют рефрактометр для измерения уровня сахара или спирта в жидкости. Перед использованием прибор нужно обязательно откалибровать.
Существует несколько основных видов рефрактометров.
Одними из самых популярных рефрактометров, которые хорошо подойдут для самогонщиков, являются ручные модели со шкалой измерений в Brix. Она предназначается для измерения сахара в растворе жидкости.
Градус Brix - мера массового отношения сахарозы к жидкости, в которой она находится. Вычисляется такая мера при помощи рефрактометра. К примеру, 25 °Bx обозначает, что в 100 граммах жидкости находится 25 граммов сахара.
Многих самогонщиков сильно беспокоит вопрос содержания сахара в изготавливаемой ими браге. Не всегда такую долю можно вычислить при помощи обыкновенного калькулятора. И на это имеются довольно важные причины.
К тому же именно по разнице в содержании сахара опытный самогонщик сможет быстро рассчитать процент спирта, который успели набродить дрожжи за время, прошедшее между измерениями. Если при этом доля спирта находится в стабильном для того или иного продукта диапазоне — то все идет хорошо. А если нет, человеку нужно будет аэрировать свою брагу, регулировать температуру и подкармливать.
Сейчас на сайте Aliexpress можно найти множество разновидностей рефрактометров для самогоноварения, которые выглядят очень похоже. Главная разница между ними - шкалы измерения, которые нанесены на стекло. Иногда это может быть Brix (объемная доля сахарозы), иногда — объемная доля спирта, иногда — отношение плотности вещества к плотности воды, а также другие соотношения. По сути, приобрести можно любой, а затем пользоваться перерасчетом или специальной линейкой для того. Но такие сложности ни к чему. Если самогонщик собирается измерить конкретный показатель, то ему разумнее остановить свой выбор на том рефрактометре, шкала которого идет в нужных единицах измерения.
Также определенные модели домашних рефрактометров могут учитывать влияние температуры при помощи функции ATC. Внутри данных приборов располагается биметаллическая пластина. Она может изменять свои размеры, зависимо от температуры. К тому же эта пластина соединяется с оптической системой рефрактометра, влияя на нее при колебаниях температуры. Поэтому при приобретении качественного рефрактометра важно обратить внимание на наличие в нем данной функции. Если ее нет — самогонщику придется использовать специальные таблицы для перерасчета. Именно поэтому хороший рефрактометр имеет такое большое значение для самогоноварения.
Принцип действия рефрактометра основан на том, что определяется лишь угол преломления исследуемой жидкости, а показатель преломления измерительной призмы известен.
1 - осветительное зеркало; 2 - вспомогательная откидная призма; 3 - основная измерительная призма; 4 - матированная грань откидной призмы; 5 - исследуемая жидкость; 6 - призмы Амичи компенсатора; 7 - объектив зрительной трубы; 8 - поворотная призма; 9 - окуляр зрительной трубы
Рисунок 2 - Оптическая схема рефрактометра ИРФ-22.
Порядок работы с рефрактометром:
1. Перед началом работы необходимо проверить установку нуль-пункта рефрактометра. Установку нуль-пункта и измерения на рефрактометре необходимо проводить при одной и той же температуре. Проверка и установка нуль-пункта проводится по дистиллированной воде. При исследовании дистиллированной воды граница светотени должна находиться наделении 1,33299 шкалы зд и 0% шкалы сухих веществ. Проверка и установка нуль-пункта по дистиллированной воде проводится следующим образом:
Открыть верхнюю камеру и промыть дистиллированной водой или спиртом поверхности измерительной и осветительной призм и насухо вытереть чистой льняной салфеткой;
Оплавленным концом палочки нанести на плоскость измерительной призмы одну-две капли дистиллированной воды и закрыть верхнюю камеру;
Смещая осветитель, луч света направить в окно верхней камеры;
Перемещением рукоятки с окуляром вдоль шкалы вверх и вниз найти в поле зрения границу светотени;
Границу светотени, перемещая рукоятку, совмещают с визирной линией (если при совмещении с центром перекрестия сетки она прошла через деление шкалы зд = 1,33299 и 0% шкалы сухих веществ, нуль- пункт установлен правильно).
Измерение показателя преломления прозрачных жидкостей и процента сухих веществ по сахарозе производится аналогично измерению дистиллированной воды при установке нуль-пункта: после совмещения границы светотени с перекрестием сетки произвести отсчет по шкале показателей преломления и процента сухих веществ по сахарозе. Измерение произвести три раза. Среднее арифметическое трех измерений является конечным результатом измерений.
Измерение продуктов сахарного производства можно производить при температуре 10-30°С с учетом поправки на температуру по таблице (таблицу взять у преподавателя).
Например, если измерения производить при температуре 17°С, отсчет по шкале равен 37,8% сухих веществ. По таблице находим поправку, равную 0,22. Показание рефрактометра будет равно:
37,80 - 0,22 = 37,58% сухих веществ.
После проведения измерений необходимо открыть верхнюю камеру, промыть, досуха вытереть плоскости верхней и нижней камер и плавно опустить верхнюю камеру прибора.
Расчет концентраций вещества по показателям преломления раствора ведут следующими методами: по калибровочному графику, по таблицам, по рефрактометрическому фактору, методом добавок.
По калибровочному графику: калибровочный график строят по растворам вещества известной концентрации (концентрация -- показатель преломления), измеряют показатель преломления анализируемого раствора, и на графике по показателю преломления определяют концентрацию.
По таблицам: для многих веществ составлены таблицы, в которых приведены показатели преломления растворов с известной концентрацией.
По рефрактометрическому фактору: если известен рефрактометрический фактор, для расчета концентраций используют формулу:
где з 1 - показатель преломления раствора;
з0 - показатель преломления растворителя;
F - рефрактометрический фактор, показывающий увеличение показателя преломления при росте концентрации вещества на 1% .
Рефрактометрический фактор определяют экспериментально или по таблицам показателей преломления.
Например, для NаСl фактор F равен разности между показателями преломления 4%-ного раствора з1 = 1,3397 и 2%-ного раствора з2= 1,3364, деленной на разность концентраций (равную 2%):
Автоматические рефрактометры для непрерывной регистрации n в потоках жидкостей используют на производствах при контроле технологических процессов и автоматическом управлении ими, а также в лабораториях для контроля ректификации и как универсальные детекторы жидкостных хроматографов.
Все выпускаемые в настоящее время рефрактометры, независимо от их назначения, построены на принципе рефрактометров типа Аббе или типа Пульфриха, но и в тех и в других измерения основаны на определении величины предельного угла преломления.
1) Принцип устройства рефрактометров типа Аббе и Пульфриха.
Основной типичный узел рефрактометров типа Аббе - комплекс призм -измерительной и осветительной. Тонкий слой исследуемой жидкости находится между плотно прижатыми гранями обеих призм.
Поверхность осветительной призмы, соприкасающаяся с исследуемой жидкостью, матовая, шероховатая, рассеивает свет, входящий через нее в слой жидкости, вследствие чего лучи света пронизывают жидкость в разных направлениях.
Лучом, угол падения которого наиболее близок к прямому (предельный луч), видимое в зрительную трубу поле делится на темную и светлую половины. С помощью специального маховичка можно блок призм установить в такое положение, при котором предельный луч будет совмещен с оптической осью зрительной трубы, а граница светлого и темного полей - с видимым в трубу пересечением двух прямых линий, через которое проходит эта воображаемая ось. По положению наблюдаемой в визирную трубку отсчетной линии на шкале определяют величину показателя преломления. Граница темного и светлого полей оказалась бы размытой и окрашенной во все цвета радуги вследствие разложения белого света при прохождении его через измерительную призму. Для предупреждения этого явления в рефрактометрах типа Аббе применяются специальные устройства - компенсаторы дисперсии.
Коэффициент преломления жидкостей значительно изменяется под влиянием температуры. Поэтому в рефрактометрах для повышения точности применяется термостатирование. Термостатирование в рефрактометрах типа Аббе осуществляется циркуляцией воды определенной температуры через нижнюю и верхнюю камеры призменного блока. Температура должна поддерживаться с точностью ±0,1-0,5°С.
В рефрактометрах типа Пульфриха имеется всего одна призма, к которой прикреплен стаканчик, куда наливается исследуемая жидкость. Луч света, направленный вдоль поверхности раздела жидкость - призма, не искажается, поэтому угол падения этого луча равен точно 90°, что определяет большую точность приборов этого типа.
Погружными рефрактометрами называются приборы, измерительная призма которых погружается в стаканчик с исследуемой жидкостью. В таких рефрактометрах отсутствует осветительная призма и срез измерительной призмы контактирует непосредственно с исследуемой жидкостью. Современные рефрактометры обладают точностью до, а при пользовании специальными методами рефрактометрии точность может быть увеличена в 10-1000 раз.
Отечественная промышленность выпускает различные рефрактометры, в том числе рефрактометр лабораторный универсальный (РЛУ), рефрактометр лабораторный, рефрактометр лабораторный прецизионный, рефрактометры ИРФ-22 и ИРФ-23.
2) Рефрактометр ИРФ-23 предназначается для определения показателей преломления жидких и твердых тел в интервале 1,33-1,78, с точностью до 1Ч Рефрактометр ИРФ-23 является наиболее сложным, поэтому ниже приводится его описание.
Оптическая часть прибора состоит из измерительной призмы, отсчетной системы, зрительной трубы и системы для освещения исследуемого объекта. В отсчетную систему включен лимб с защитным стеклом, освещаемый через конденсор, светофильтр с лампой накаливания, отсчетный микроскоп, состоящий из объектива, отражательных призм и окуляра. В фокальной плоскости окуляра помещена спиральная шкала красного цвета с индексом. Отсчетное устройство предназначено для точного отсчета угла поворота зрительной трубы по лимбу. Лимб закрыт кожухом. Цена деления шкалы лимба 1°. Грубый поворот зрительной трубы производится рукой, точный - микрометрическим винтом. Окуляр трубы имеет компенсаторную наводку по остроте зрения.
Зрительная труба состоит из объектива, отражательной призмы, перекрестия, осветительной призмы и окуляра. Зрительная труба может работать по принципу автоколлиматора, при этом для подсветки перекрестия используется свет лампы, отраженный двумя отражательными призмами и собирательной линзой.
Освещение объекта может производиться светом разрядных трубок или натровой лампой.
При точных измерениях температуру измерительной призмы и исследуемой жидкости необходимо поддерживать постоянной в пределах ±0,5°. Для этой цели на призменной камере имеются два штуцера, на которые надеваются резиновые шланги, соединяемые с ультратермостатом. Фирма Карл Цейсс (ГДР) выпускает многочисленные модели рефрактометров, в том числе рефрактометры Аббе, погружные, для работы в полевых условиях (ручные). Одна из последних моделей (модель П) рефрактометра Аббе принципиально не отличается от отечественного рефрактометра РЛУ.
Погружной рефрактометр фирмы Цейсс, комплектуется термопризмами, позволяющими проводить исследования при относительно высоких температурах (до 50°С). Важным преимуществом термопризм является также возможность использования малых количеств вещества (в среднем 0,04 мл) и исследования летучих веществ. Кроме указанной термопризмы, к прибору прилагается проточная призма, позволяющая производить исследование непрерывно текущих жидкостей, а также веществ, разлагающихся на воздухе.
Проточная призма состоит из погружной призмы и соответствующего проточного корпуса, устанавливаемого на рефрактометре. При необходимости терморегулирования корпус проточной призмы может присоединяться к термостату, для чего на ней имеются штуцеры.
Определенный интерес представляет полевой (ручной) рефрактометр этой фирмы.
Прибор предназначен для работы непосредственно на полях, в садах и виноградниках и служит для определения содержания сахаристых веществ в корнеплодах (сахарная свекла), ягодах, винограде.
В укладке, помимо рефрактометра, имеется: приспособление для взятия пробы, щипцы-пресс для выжимания небольшого количества сока. В основу определения сахаристости положена закономерная связь между содержанием сахаристого вещества в соке и его светопреломлением. Одну-две капли сока наносят на призму рефрактометра, накрывают крышкой и смотрят против света в окуляр, где видна шкала, верхняя часть которой темнее нижней. Линия раздела, совпадающая с определенным показателем на шкале, соответствует величине содержания сахаристых веществ в соке. Прибор позволяет производить определение с точностью 0,2%.
3) Рефрактометр ИРФ-454 Б2М
Рефрактометр ИРФ-454Б2М предназначен для измерения показателя преломления и средней дисперсии неагрессивных жидкостей и твердых тел.
Рефрактометр ИРФ-454 Б2М обладает рядом достоинств:
Быстротой измерения;
Простотой обслуживания;
Минимальным расходом исследуемого вещества, что особенно важно при работе с дорогостоящими материалами.
Рефрактометр ИРФ-454 Б2М применяется:
1. В медицинских учреждениях: для определения белка в моче, сыворотке крови, плотности мочи, анализ мозговой и суставной жидкости, плотности субретинальной и других жидкостей глаза. Использование рефрактометра позволяет значительно сократить затраты времени при массовых обследованиях пациентов.
2. В фармацевтической промышленности: рефрактометр ИРФ-454б2м может применяться для исследования водных растворов различных лекарственных препаратов: кальция хлорида (0% и 20%); новокаина (0,5%, 1%, 2%, 10%, 20%, 40%); эфедрина (5%); глюкозы (5%, 25%, 40%); магния сульфата (25%); натрия хлорида (10%); кордиамина и т.д.
3. В пишевой промышленности:
на сахарных и хлебных заводах, кондитерских фабриках для анализа продуктов и сырья, полуфабрикатов, кулинарных и мучных изделий рефрактометр ИРФ-454 б2м определяет влажность меда (до 20 %)
для определения доли сухих веществ в различных суслах (ГОСТ 5900-73), "промочке", сахароаграровом сиропе, сиропе для мармелада, зефира, кремов и пряников, "тиражки" для пряников;
для определение массовой доли растворимых сухих веществ по сахарозе (BRIX) в продуктах переработки плодов и овощей, для определения процентного содержания жира в твердых продуктах питания (пряники, вафли или хлебобулочных изделий) концентрации солей.
4. При обслуживании техники рефрактометр ИРФ-454 Б2М применяется для определения с большей точностью объемной концентрации противокристаллизационной жидкости "ИМ", которая добавляется в авиационное топливо в количестве от 0,1 до 0,3%. Дальнейшая обработка результатов ведется согласно "Методическим рекомендациям по анализу качества ГСМ в гражданской авиации" Ч. II стр.159. Опыт использования рефрактометров показал, что эти приборы значительно сокращаются время и повышают достоверность получения анализов по процентному содержанию жидкости "ИМ" в авиационном топливе.
4) Рефрактометр АЛР-3
Автоматический лабораторный рефрактометр АЛР-3 с микропроцессорным управлением предназначен для исследования концентрации широкого диапазона жидких сред как низкой, так и высокой вязкости, независимо от прозрачности и цвета.
Прибор автоматически измеряет коэффициент преломления образца раствора, вычисляет его концентрацию и представляет результат на цифровом ЖК-индикаторе. Рефрактометр имеет стандартную калибровку по концентрации сахара в воде (шкала Брикс), но может быть откалиброван на концентрацию любых растворов по желанию заказчика с записью в память соответствующих шкал.
Рефрактометр АЛР-3 измеряет температуру исследуемого раствора и производит автоматическую компенсацию ее влияния на результат измерений.
Рефрактометрические детекторы в отличие от фотометрических детекторов, реагирующих только на вещества, поглощающие свет в ультрафиолетовой, видимой и инфракрасной области спектра, рефрактометрические детекторы являются универсальными. Они особенно полезны, когда вещества не имеют интенсивного поглощения в УФ свете, не флуоресцируют и не обладают электрохимической активностью. Их принцип действия основан на дифференциальном измерении показателя преломления чистого растворителя и раствора анализируемого вещества в этом растворителе. Вклад растворенного вещества в изменение показателя преломления растворителя пропорционален объемной концентрации этого вещества, причем растворитель также является детектируемым веществом, так как имеет определенный показатель преломления.
Данные детекторы обладает средней чувствительностью, их показания в сильной степени зависят от колебаний параметров, влияющих на состав подвижной фазы, таких как давление, температура и концентрация анализируемого вещества. Поэтому рефрактометрический детектор мало пригоден для градиентной хроматографии. Требуется кропотливый подбор системы растворителей, имеющих близкие показатели преломления. Только при этом становится возможным осуществить градиентное элюирование в определенных пределах концентрации смеси растворителей. Чувствительность детектора к изменениям температуры составляет для разных растворителей от 5Ч10-4 до 5Ч10-5 единиц показателя преломления на 1°С. Что касается чувствительности к давлению, она составляет 1Ч10-4 - 5Ч10-4 единиц показателя преломления на 1 МПа.
Чувствительность детектора к температуре обусловливает специальные меры по стабилизации температуры самого детектора и подвижной фазы при входе в детектор. В этом случае применение более длинных соединительных трубок на входе в детектор, действующих как теплообменники, приводит к высокому экстраколоночному расширению пиков и снижает достигнутую в колонке эффективность разделения. В хроматографе, оснащенном рефрактометрическим детектором, с целью стабилизации потока элюента и параметров удерживания сорбатов в колонке желательно применять термостатирование колонки и детектора. Для реализации максимальной чувствительности детектора на уровне 10-8 единиц показателя преломления точность термостатирования должна быть не более ±0.01°С. При хорошем термостатировании детектор мало чувствителен к изменениям расхода подвижной фазы. Он прост конструктивно, удобен в работе, недеструктивен и дает высокую воспроизводимость показаний. Недостатком детектора является его нечувствительность к веществам, имеющим показатель преломления, одинаковый с растворителем.
Работа большинства современных рефрактометрических детекторов основана на трех различных принципах измерения сигнала: отклонении, отражении и интерференции.
Метод, основанный на законе отражения света (закон Френеля), согласно которому интенсивность отраженного света, падающего на поверхность границы раздела жидкости и стекла, пропорциональна углу падения и разности показателей преломления двух сред. Преимуществом детекторов, работающих на этом принципе, является меньший объем ячеек (< 3 мкл), в связи с чем они могут работать при небольших расходах элюента и с высокоэффективными колонками. Однако чувствительность таких детекторов в 50-100 раз ниже чувствительности других типов рефрактометрических детекторов, что, кстати, делает их более пригодными для градиентного элюирования. Так как детектирование происходит на границе раздела жидкости и стекла, для получения стабильной работы детектора необходимо следить за чистотой стекла.
Детектор френелевского типа включает в себя источник света, конденсор, дифференциальную ячейку стеклянные стержни, линзу и фотоприемник. В его состав входят также теплообменники и диафрагма для регулирования силы светового потока. Источник света, снабженный инфракрасным блокирующим фильтром, предназначен для создания светового потока в видимой части спектра. Конденсор предназначен для формирования плоского пучка света, падающего на ячейку. Ячейка рефрактометра изготовлена из нержавеющей стали, герметизируется защитными стеклами, призмой и тефлоновыми прокладками. Стеклянные стержни и линза фокусируют прошедшие через ячейки световые потоки на светочувствительные элементы фотоприемника. Фокусировка позволяет устранить перекрывание световых потоков, которое может привести к дифференцированию хроматографических пиков.
Работа рефрактометрического детектора третьего типа основана на интерферометрическом принципе сдвига. Лучи света от источника видимой области спектра разделяются делителем на две части, фокусируются линзой и проходят через рабочую и сравнительную ячейки объемом 5 мкл. Лучи света затем объединяются с помощью другой линзы и делителя и попадают на чувствительный элемент. Различие показателей преломления рабочего и сравнительного потока элюента приводит к разнице в длине оптического пути, которая измеряется интерферометрическим детектором как изменение длин волн света. Показания этого типа детектора имеют достаточно широкий диапазон линейности, а чувствительность в 10 раз выше, чем для других рефрактометрических детекторов. При оптимальных рабочих условиях возможно детектирование около 3 мкг/мл растворенного вещества. Детектор фиксирует любой тип анализируемых веществ, не зависимо от структуры, молекулярной массы и других физико-химических свойств. Предел обнаружения для лучших рефрактометрических детекторов достигает 108 единиц показателя преломления. Однако уровень шума в этих детекторах на 2 порядка выше шума УФ детектора. Они оптимальны для применения, когда нет необходимости в высокой чувствительности, например в препаративной ЖХ.
Рисунок 3 - 1. Сахароза 2. Глюкоза 3. Фруктоза 4. Сорбит Хроматограмма яблочного сока. Колонка: Rezex RCM-Monosaccharide 300х7,8 мм 8 мкм, защитная колонка: SecurityGuard Carbo-Ca2+ 4х3 мм, режим разделения: изократический, подвижная фаза: вода, расход: 0,6 мл/мин, температура колонки: 85°С, объем пробы: 20 мкл, детектор: рефрактометрический.
.jpg)