Co je to refraktometr?
Refraktometr - optický přístroj, která měří index lomu světla v médiu. Refraktometrie, prováděná pomocí refraktometrů, je jednou z nejběžnějších metod pro identifikaci chemických sloučenin, kvantitativní a strukturální analýza, stanovení fyzikálních a chemických parametrů látek.
Činnost refraktometru je založena na měření indexů lomu světla v různých prostředích. Zvyšuje-li se hustota látky, zvyšuje se úměrně její index lomu (například když se cukr rozpustí ve vodě). Refraktometr odečítá relativní „hmotnost“ vzorku ve srovnání s destilovanou vodou.
Namiřte refraktometr směrem k přirozenému dennímu světlu a podívejte se do okuláru. Uvidíte kruhovou oblast (rámeček) uprostřed dole. (Obrázek 1 ukazuje váhu bez kalibrační kapaliny nebo jiné kapaliny.) |
 |
Utahujte kalibrační šroub, dokud se hranice mezi horní modrou oblastí a spodní bílou oblastí nedotkne přesně nulové značky. |
 |
 |
Obrázek 1 Tento nákres ilustruje, co můžete vidět v okuláru bez jakéhokoli odkazu. Všimněte si, že celá stupnice je zbarvena modře. Při prohlížení se ujistěte, že používáte přirozené denní světlo. Neměli byste provádět měření v přítomnosti fluorescenčního světla. |
 |
Obrázek 2 To je to, co vidíte po kalibraci refraktometru. Vezměte prosím na vědomí, že pro správnou kalibraci by při použití destilované vody jako vzorku měl být okraj modré a bílé stupnice přesně na nulové značce. |
 |
Obrázek 3 Tento příklad ukazuje stupnici pro měření hroznové šťávy. Můžete vidět, že měřič ukazuje 23% Brix, nejvíce správný čas na výrobu vína! Po dokončení měření se ujistěte, že jste refraktometr vyčistili a vysušili. |
Údržba refraktometru
Přesné měření závisí na pečlivé a správné kalibraci. Připomínáme, že rozdíly mezi okolní teplotou a teplotou vzorku sníží přesnost odečtu. Před měřením počkejte přibližně 30 sekund.
Neponořujte přístroj do vody a nedovolte, aby se dovnitř dostala voda.
S tímto přístrojem neměřte agresivní nebo korozivní chemikálie, protože by mohly poškodit povrch hranolu.
Mezi každým měřením očistěte přístroj měkkým hadříkem.
Refraktometr je optický přístroj. Vyžaduje pečlivé zacházení a skladování. Při pečlivém použití a správné skladování Tento nástroj bude poskytovat spolehlivý výkon po mnoho let.
Teplota vzduchu při kalibraci by měla být 20° C. Nicméně mnoho moderní modely jsou dodávány s ATC (automatická teplotní kompenzace), takže se nemusíte starat o teplotu kalibračního vzduchu nebo teplotu vzorku.
Zdroje: www.grapestompers.com, www.patech.ru
Refraktometrie(z lat. refraktus- lomené a řecké. metro- měření) - metoda analýzy založená na jevu lomu světla při přechodu z jednoho prostředí do druhého. Lom světla, tedy změna jeho původního směru, je způsobena při různých rychlostech distribuce světla v různých prostředích.
V tomto případě je poměr sinusu úhlu dopadu paprsku ( ε ) na sinus úhlu lomu
(ε 1) pro dvě kontaktní média existuje konstantní hodnota nazývaná index lomu (n).
Rýže. 1. Paprsková dráha na rozhraní mezi dvěma médii
n = -------
Index lomu ( n) závisí
Z povahy látek;
Při teplotě (index lomu se stanoví při teplotě 20 0 C);
Z koncentrace roztoku;
Z vlnové délky (měření se provádí při vlnové délce 589,3 nm).
Poznámka: Když je koncentrace látky menší než 3- 4 % se nedoporučuje používat metodu refraktometrie.
Refraktometr je zařízení sloužící ke stanovení indexu lomu světelných paprsků v průhledných kapalinách. Princip činnosti zařízení je založen na jevu totálního vnitřního odrazu, ke kterému dochází na rozhraní dvou prostředí, kdy paprsek přechází z opticky hustšího do
opticky méně husté médium.
V důsledku toho se v lomených paprscích vytvoří ostrá hranice mezi světlými a tmavými oblastmi.
Hlavní část Refraktometr je soustava dvou pravoúhlých hranolů (obr. 2), vyrobených ze skla s vysokým indexem lomu (n = 1,7). Limity pro měření indexů lomu jsou 1,3-1,7.
Index lomu měřený při 20 °C a vlnové délce světla 589,3 nm je označen indexem n 0. Index lomu n 0 pro vodu měřenou za těchto podmínek se rovná konstantní hodnotě 1,3333.
Závislost indexu lomu na koncentraci látky v procentech vyjadřuje vzorec:
C % =--------
V g/ml s následujícím vzorcem:
C g/ml =-------
kde n a n° jsou indexy lomu roztoku a rozpouštědla; C je koncentrace látky v roztoku; F je faktor indexu lomu.
Hodnoty indexů lomu a faktorů pro různé koncentrace roztoků látek jsou uvedeny v refraktometrických tabulkách, které jsou k dispozici v příloze 4.
Refraktometr
Obr. 3 Vzhled refraktometr IRF-454
Refraktometr IRF-454 se skládá z těchto hlavních částí: tělo 2, dalekohled s okulárem 1 a refraktometrickou jednotkou 3, spodní část je měřící hranol a horní část je osvětlovací hranol.
Refraktometrická jednotka je pevně spojena se stupnicí čtecího zařízení umístěnou uvnitř těla zařízení. K nalezení hranice
řezu a srovnejte jej s nitkovým křížem nitkového kříže, je nutné otáčením šroubu 8 naklonit refraktometrickou jednotku do požadované polohy. Pro
K odstranění zabarvení pozorovaného rozhraní slouží kompenzátor. Šroub 10 lze použít k současnému otáčení kompenzačních hranolů dovnitř různé strany, při eliminaci barevného ohraničení
sekce. Zkoumaná kapalina je osvětlena zrcadlem 6 (na obr. 3 to
zobrazeno v uzavřená poloha), a stupnice indexu lomu je
zrcadlo 5.
Provozní postup
1. Před zahájením měření zkontrolujte čistotu styčných ploch hranolů.
2. Kontrola nulového bodu. Naneste 2-3 kapky destilované vody na povrch měřícího hranolu a opatrně přikryjte osvětlovacím hranolem. Otevřete osvětlovací okénko 3 a nastavte jej ve směru nejvyšší intenzity světelného zdroje pomocí zrcátka 6. Otáčením šroubu 8 získejte ostré, jasné, bezbarvé rozlišení mezi světlými a tmavými poli v zorném poli okuláru . Otáčením šroubu 8 nakreslete přesně čáru světla a stínu, dokud se nekryje s průsečíkem čáry v horním okénku okuláru. Vertikální čára ve spodním okénku okuláru označuje výsledek měření - index lomu vody při 20°C je 1,333. V případě jiných odečtů indexu lomu vody je třeba měření opakovat, refraktometrickou jednotku 3 předem ošetřit alkoholem a důkladně otřít filtračním papírem.
3. Po instalaci zařízení do nulového bodu zvedněte komoru osvětlovacího hranolu a setřete vodu filtračním papírem. Poté se na rovinu měřícího hranolu nanesou 1-2 kapky zkušebního roztoku a komora se uzavře. Otáčejte šrouby, dokud se hranice světla a stínu neshodují s průsečíkem čar. Index lomu roztoku se měří pomocí stupnice ve spodním okénku okuláru.
je optický přístroj určený k měření koncentrace roztoků pomocí jevu lomu světla. termín " lom světla„(z latinského refractus – lomené a řecké metro – míra) zavedl do vědy Newton na počátku 18. století.
Mezi moderní refraktometry patří průmyslové, laboratorní a přenosné.
Průmyslové a laboratorní refraktometry jsou určeny pro studium látek ve vědeckých laboratořích a řízení technologických procesů ve výrobě. mají vysoká přesnost rozměry a relativně velké velikosti.
Přenosné refraktometry určený pro provozní kontrolu látek v laboratorních, výrobních nebo polních podmínkách. Přenosné refraktometry se zase dělí na digitální a manuální.
Digitální přenosné refraktometry mají obrazovku z tekutých krystalů, na které se zobrazuje výsledek měření. Obvykle také mají doplňkové funkce, jako je současné měření hustoty a indexu lomu roztoku, převod výsledků do různých jednotek měření, udržování teploty vzorku atd.
Jsou kompaktních rozměrů a neobsahují žádné elektronické obvody ani baterie, díky čemuž jsou snadno použitelné pro měření ve výrobě i doma. Dnes jsou takové refraktometry velmi oblíbené díky své přesnosti, snadnému použití, přenosnosti a rozumné ceně.
Princip činnosti ručních refraktometrů
Princip činnosti refraktometru je založena na využití jevu lomu světla. Při přechodu z jedné látky do druhé se paprsek světla odchýlí od přímočarého směru o určitý úhel. Poměr úhlu vstupu světelného paprsku do látky a jeho úhlu lomu na rozhraní mezi dvěma prostředími se nazývá index lomu.
Struktura refraktometru je schematicky znázorněna na obrázku níže. Hlavním optickým prvkem refraktometru je hlavní hranol, na který se nanáší zkoušená látka. Hlavní hranol se skládá z materiálu s vysokým indexem lomu.
Díky tomu se dopadající světlo, procházející látkou a hranolem, láme pod dostatečně velkým úhlem. Dále, přes soustavu optických čoček, světlo dopadá na stupnici refraktometru (odstupňovaný kruh). V závislosti na úhlu lomu se světelný paprsek jeví výše nebo níže na stupnici přístroje. Osvětlená část stupnice bude světlá; část, na kterou světelný paprsek nezasáhne, bude tmavá. Úhel lomu světla závisí na složení roztoku a jeho koncentraci. Polohou rozhraní mezi světlem a stínem lze tedy jednoznačně určit index lomu nebo optickou hustotu zkoumaného roztoku.
Je však třeba mít na paměti, že index lomu látky závisí také na teplotě. Některé modely ručních refraktometrů zohledňují vliv teploty pomocí funkce ATC (Automatic Temperature Compensation System). Uvnitř jejich těla je bimetalová deska. Stahuje se nebo roztahuje v závislosti na změnách teploty. Bimetalová deska je připojena k optickému systému refraktometru a plynule jí pohybuje při změnách teploty. Velikost posunů se vypočítá tak, aby byl zcela kompenzován vliv teploty na index lomu látky. Při nákupu refraktometru nezapomeňte věnovat pozornost přítomnosti funkce ATC. Pokud chybí, je nutné použít speciální tabulky pro přepočet získaných hodnot v závislosti na okolní teplotě.
Provádění měření
Před provedením měření ruční refraktometr je třeba kalibrovat. Většina refraktometrů používá ke kalibraci destilovanou vodu. Na hlavní hranol se pomocí pipety nanese několik kapek vody, poté se ochranné sklo uzavře. V tomto případě musíte zajistit, aby voda pod ochranným sklem rovnoměrně pokryla povrch hranolu, aniž by zanechávala vzduchové bubliny. Dále se pomocí kalibračního šroubu nastaví na stupnici přístroje hodnota 0,0. Po kalibraci je třeba hranol opatrně otřít měkkým hadříkem. Refraktometr je nyní připraven k měření.
K provedení měření se provádějí stejné kroky jako při kalibraci, ale místo destilované vody se na hranol zařízení nanese zkušební roztok. Kalibrační šroub zůstává ve své původní poloze. Po nanesení roztoku musíte počkat 30 sekund, aby se teplota roztoku vyrovnala teplotě zařízení. Pak refraktometr namiřte na zdroj světla (denní světlo nebo žárovku) a odečtěte.
Po provedení měření je nutné hranol znovu otřít měkkým hadříkem. Ruční refraktometr nesmí být ponořen do vody; To může způsobit vniknutí vody do přístroje a zakalení váhy. Neměřte pomocí refraktometru tvrdé nebo korozivní látky, protože by mohly poškodit povlak hranolu.
Aplikace refraktometrů
Široce používané v různé oblasti lidská činnost. Některé z aplikací refraktometrů jsou uvedeny níže:
V následujících článcích o refraktometrech se budeme zabývat jejich využitím v různých průmyslových odvětvích k řešení konkrétních problémů.
Princip činnosti refraktometru je založen na skutečnosti, že se určuje pouze úhel lomu studované kapaliny a je znám index lomu měřícího hranolu.
1 - osvětlovací zrcadlo; 2 - pomocný skládací hranol; 3 - hlavní měřící hranol; 4 - matný okraj skládacího hranolu; 5 - zkušební kapalina; 6 - Amici hranoly kompenzátoru; 7 - čočka dalekohledu; 8 - rotační hranol; 9 - okulár dalekohledu
Obrázek 2 - Optické schéma refraktometru IRF-22.
Jak používat refraktometr:
1. Před zahájením práce je třeba zkontrolovat nastavení nulového bodu refraktometru. Nastavení nulového bodu a měření na refraktometru musí být prováděno při stejné teplotě. Kontrola a nastavení nulového bodu se provádí destilovanou vodou. Při studiu destilované vody by limit světla a stínu měl být 1,33299 na stupnici pevných látek a 0 % na stupnici sušiny. Kontrola a nastavení nulového bodu pro destilovanou vodu se provádí následovně:
Otevřete horní komoru a opláchněte povrchy měřících a osvětlovacích hranolů destilovanou vodou nebo alkoholem a vytřete do sucha čistým plátěným ubrouskem;
Pomocí roztaveného konce tyčinky naneste jednu nebo dvě kapky destilované vody na rovinu měřícího hranolu a uzavřete horní komoru;
Posunutím iluminátoru nasměrujte světelný paprsek do okénka horní komory;
Pohybem rukojeti s okulárem nahoru a dolů po stupnici najděte hranici světla a stínu v zorném poli;
Pohybem rukojeti se hranice šerosvitu vyrovná s vlasovou linií (pokud při zarovnání se středem nitkového kříže prochází dílkem stupnice 3 = 1,33299 a 0 % stupnice sušiny, je nulový bod nastaven správně ).
Měření indexu lomu průhledných kapalin a procenta sušiny pro sacharózu se provádí podobně jako při měření destilované vody při nastavení nulového bodu: po vyrovnání hranice šerosvitu s nitkovým křížem mřížky odečtěte na stupnici indexy lomu a procento sušiny pro sacharózu. Změřte třikrát. Konečným výsledkem měření je aritmetický průměr tří měření.
Měření produktu výroba cukru lze provádět při teplotě 10-30°C s přihlédnutím ke korekci na teplotu dle tabulky (tabulku si vezměte od vyučujícího).
Pokud se například měření provádí při teplotě 17 °C, údaj na stupnici se rovná 37,8 % sušiny. Z tabulky zjistíme korekci rovnou 0,22. Hodnota refraktometru bude:
37,80 - 0,22 = 37,58 % sušiny.
Po provedení měření je nutné otevřít horní komoru, opláchnout, otřít povrchy horní a spodní komory a plynule spustit horní komoru přístroje.
Výpočet koncentrace látky na základě indexů lomu roztoku se provádí pomocí následujících metod: pomocí kalibračního grafu, pomocí tabulek, pomocí refraktometrického faktoru a metodou přísad.
Podle kalibračního grafu: kalibrační graf se vynese pomocí roztoků látky známá koncentrace(koncentrace - index lomu), změří se index lomu analyzovaného roztoku a na základě indexu lomu se stanoví koncentrace z grafu.
Podle tabulek: pro mnoho látek byly sestaveny tabulky, které ukazují indexy lomu roztoků o známých koncentracích.
Podle refraktometrického faktoru: pokud je znám refraktometrický faktor, použije se pro výpočet koncentrací vzorec:
kde s 1 je index lomu roztoku;
z0 je index lomu rozpouštědla;
F je refraktometrický faktor ukazující zvýšení indexu lomu při zvýšení koncentrace látky o 1 %.
Refraktometrický faktor se stanoví experimentálně nebo pomocí tabulek indexu lomu.
Například pro NaCl je faktor F roven rozdílu mezi indexy lomu 4% roztoku z1 = 1,3397 a 2% roztoku z2 = 1,3364, děleno rozdílem v koncentraci (rovné 2%):
Automatické refraktometry pro kontinuální záznam n v tocích kapalin se používají ve výrobě pro sledování a automatické řízení technologických procesů, dále v laboratořích pro sledování rektifikací a jako univerzální detektory kapalinových chromatografů.
Všechny v současnosti vyráběné refraktometry bez ohledu na jejich určení jsou postaveny na principu refraktometrů typu Abbe nebo Pulfrich, ale u obou je měření založeno na stanovení hodnoty mezního úhlu lomu.
1) Princip konstrukce refraktometrů typu Abbe a Pulfrich.
Hlavní typickou jednotkou refraktometrů typu Abbe je komplex měřících a osvětlovacích hranolů. Tenká vrstva zkoumané kapaliny se nachází mezi těsně přitlačenými okraji obou hranolů.
Povrch osvětlovacího hranolu ve styku s testovanou kapalinou je matný, drsný a rozptyluje světlo vstupující do vrstvy kapaliny skrz něj, v důsledku čehož světelné paprsky pronikají kapalinou v různých směrech.
Paprsek, jehož úhel dopadu je nejblíže přímému (omezujícímu paprsku), rozděluje pole viditelné dalekohledem na tmavou a světlou polovinu. Pomocí speciálního ručního kola lze blok hranolů nainstalovat do polohy, ve které bude omezovací paprsek zarovnán s optickou osou dalekohledu a hranicí světlého a tmavého pole s průsečíkem dvou přímek viditelných skrz trubice, kterou tato pomyslná osa prochází. Na základě polohy referenční čáry pozorované v zaměřovači na stupnici se určí hodnota indexu lomu. Hranice mezi tmavým a světlým polem by byla rozmazaná a zbarvená do všech barev duhy v důsledku rozkladu bílého světla při průchodu měřícím hranolem. Aby se tomuto jevu zabránilo, refraktometry typu Abbe používají speciální zařízení - disperzní kompenzátory.
Index lomu kapalin se vlivem teploty výrazně mění. Proto se u refraktometrů pro zvýšení přesnosti používá regulace teploty. Termostatická regulace u refraktometrů typu Abbe se provádí cirkulací vody o určité teplotě spodní a horní komorou hranolového bloku. Teplota musí být udržována s přesností ±0,1-0,5°C.
U refraktometrů Pulfrichova typu je pouze jeden hranol, ke kterému je připevněna nádobka, do které se nalévá testovaná kapalina. Světelný paprsek nasměrovaný podél rozhraní kapalina-hranol není zkreslený, takže úhel dopadu tohoto paprsku je přesně 90°, což určuje větší přesnost zařízení tohoto typu.
Ponorné refraktometry jsou přístroje, jejichž měřící hranol je ponořen do sklenice s testovanou kapalinou. U takových refraktometrů není žádný osvětlovací hranol a řez měřícího hranolu je v přímém kontaktu s testovanou kapalinou. Moderní refraktometry jsou přesné a při použití speciální metody Přesnost refraktometrie lze zvýšit 10-1000krát.
Domácí průmysl vyrábí různé refraktometry, včetně univerzálního laboratorního refraktometru (RLU), laboratorního refraktometru, přesného laboratorního refraktometru, refraktometrů IRF-22 a IRF-23.
2) Refraktometr IRF-23 je určen pro stanovení indexů lomu kapalin a pevné látky v rozsahu 1,33-1,78, s přesností 1H Refraktometr IRF-23 je nejsložitější, proto je jeho popis uveden níže.
Optická část přístroje se skládá z měřícího hranolu, referenčního systému, dalekohledu a systému pro osvětlení studovaného objektu. Čtecí systém obsahuje číselník s ochranným sklem, osvětlený přes kondenzor, světelný filtr s žárovkou a čtecí mikroskop skládající se z čočky, reflexních hranolů a okuláru. V ohniskové rovině okuláru je umístěna červená spirálová stupnice s indexem. Čtecí zařízení je navrženo tak, aby přesně změřilo úhel natočení dalekohledu podél číselníku. Ciferník je krytý pouzdrem. Hodnota dílku stupnice je 1°. Hrubé otáčení dalekohledu se provádí ručně, jemné otáčení se provádí mikrometrickým šroubem. Okulár tubusu má kompenzační zaměřování zrakové ostrosti.
Dalekohled se skládá z čočky, reflexního hranolu, zaměřovacího kříže, osvětlovacího hranolu a okuláru. Pozorovací dalekohled může fungovat na principu autokolimátoru, ve kterém se k osvětlení záměrného kříže používá světlo lampy odražené dvěma reflexními hranoly a sběrnou čočkou.
Objekt lze nasvítit světlem z výbojek nebo sodíkovou výbojkou.
Pro přesná měření musí být teplota měřícího hranolu a testované kapaliny udržována konstantní v rozmezí ±0,5°. K tomuto účelu jsou na prizmatické komoře dvě armatury, na které se navlékají pryžové hadice a připojují se k ultratermostatu. Firma Carl Zeiss (NDR) vyrábí řadu modelů refraktometrů, včetně refraktometrů Abbe, ponorných a pro práci v terénu (manuální). Jeden z posledních modelů (model P) Abbeho refraktometru se zásadně neliší od tuzemského refraktometru RLU.
Ponorný refraktometr Zeiss je vybaven tepelnými hranoly, které umožňují provádět výzkum relativně vysoké teploty(až do 50°C). Důležitou výhodou termohranolů je také možnost používat malá množství látek (v průměru 0,04 ml) a studovat těkavé látky. Kromě zadaného tepelného hranolu je k přístroji připevněn průtočný hranol, který umožňuje studovat plynule proudící kapaliny, ale i látky, které se na vzduchu rozkládají.
Průtokový hranol se skládá z ponorného hranolu a odpovídajícího průtočného pouzdra namontovaného na refraktometru. V případě nutnosti tepelné regulace lze těleso průtočného hranolu napojit na termostat, pro který jsou na něm armatury.
Obzvláště zajímavý je polní (ruční) refraktometr této společnosti.
Přístroj je určen pro práci přímo na polích, v sadech a vinicích a slouží ke stanovení obsahu cukernatých látek v okopaninách (cukrová řepa), bobulích a hroznech.
Sada kromě refraktometru obsahuje: zařízení na odběr vzorku, lisovací kleště na ždímání malé množstvíšťáva Stanovení cukernatosti je založeno na přirozeném vztahu mezi obsahem cukernaté látky ve šťávě a jejím lomem světla. Jedna nebo dvě kapky šťávy se nanesou na hranol refraktometru, zakryjí víčkem a hledí proti světlu do okuláru, kde je vidět stupnice, horní část která je tmavší než ta spodní. Dělicí čára, která se shoduje s určitým ukazatelem na stupnici, odpovídá obsahu cukernatých látek ve šťávě. Přístroj umožňuje stanovení s přesností 0,2 %.
3) Refraktometr IRF-454 B2M
Refraktometr IRF-454B2M je určen k měření indexu lomu a průměrné disperze neagresivních kapalin a pevných látek.
Refraktometr IRF-454 B2M má řadu výhod:
rychlost měření;
Snadná údržba;
Minimální spotřeba zkoušené látky, což je důležité zejména při práci s drahými materiály.
Refraktometr IRF-454 B2M se používá:
1. Ve zdravotnických zařízeních: stanovení bílkovin v moči, krevního séra, hustoty moči, analýza mozkové a kloubní tekutiny, hustota subretinálních a jiných očních tekutin. Použití refraktometru může výrazně zkrátit čas strávený při hromadných vyšetřeních pacientů.
2. Ve farmaceutickém průmyslu: refraktometr IRF-454b2m lze použít ke studiu vodných roztoků různých léčiv: chlorid vápenatý (0 % a 20 %); novokain (0,5 %, 1 %, 2 %, 10 %, 20 %, 40 %); efedrin (5 %); glukóza (5 %, 25 %, 40 %); síran hořečnatý (25 %); chlorid sodný (10 %); cordiamin atd.
3. V potravinářském průmyslu:
v cukrovarnách a pekařstvích, cukrárnách pro analýzu výrobků a surovin, polotovarů, kulinářských a moučných výrobků zjišťuje refraktometr IRF-454 b2m vlhkost medu (až 20 %)
ke stanovení podílu sušiny v různých mladinách (GOST 5900-73), „smáčení“, cukrovo-agrární sirup, sirup na marmeládu, marshmallows, smetany a perníky, „cirkulace“ na perníky;
ke stanovení hmotnostního podílu rozpustných pevných látek sacharózou (BRIX) ve zpracovaných produktech z ovoce a zeleniny, ke stanovení procenta tuku v pevných potravinářských výrobcích (perníky, vafle nebo pečivo) a koncentrace soli.
4. Při servisu zařízení se refraktometr IRF-454 B2M používá k přesnějšímu stanovení objemové koncentrace antikrystalizační kapaliny „IM“, která se přidává do leteckého paliva v množství 0,1 až 0,3 %. Další zpracování výsledků se provádí podle „ Metodická doporučení o rozborech jakosti paliv a maziv v civilním letectví" Část II str. 159. Zkušenosti s používáním refraktometrů ukázaly, že tato zařízení výrazně zkracují čas a zvyšují spolehlivost pořizování rozborů na procentuální podíl kapaliny "IM" v leteckém palivu.
4) Refraktometr ALR-3
Auto laboratorní refraktometr ALR-3 s mikroprocesorovým řízením je určen pro studium koncentrace široké škály kapalných médií s nízkou i vysokou viskozitou, bez ohledu na průhlednost a barvu.
Přístroj automaticky změří index lomu vzorku roztoku, vypočítá jeho koncentraci a výsledek zobrazí na digitálním LCD indikátoru. Refraktometr má standardní kalibraci pro koncentraci cukru ve vodě (Brixova stupnice), ale může být na přání zákazníka zkalibrován na koncentraci libovolných roztoků s uložením odpovídajících stupnic do paměti.
Refraktometr ALR-3 měří teplotu testovacího roztoku a automaticky kompenzuje její vliv na výsledek měření.
Refraktometrické detektory, na rozdíl od fotometrických detektorů, které reagují pouze na látky absorbující světlo v ultrafialové, viditelné a infračervené oblasti spektra, jsou refraktometrické detektory univerzální. Jsou zvláště užitečné, když látky nemají silnou absorpci v UV světle, nefluoreskují a nemají elektrochemickou aktivitu. Princip jejich činnosti je založen na diferenciálním měření indexu lomu čistého rozpouštědla a roztoku analytu v tomto rozpouštědle. Příspěvek rozpuštěné látky ke změně indexu lomu rozpouštědla je úměrný objemové koncentraci této látky a rozpouštědlo je také detekovatelná látka, protože má určitý index lomu.
Tyto detektory mají průměrnou citlivost, jejich hodnoty jsou vysoce závislé na kolísání parametrů ovlivňujících složení mobilní fáze, jako je tlak, teplota a koncentrace analytu. Proto je refraktometrický detektor pro gradientovou chromatografii málo použitelný. Vyžaduje se pečlivý výběr systémů rozpouštědel s podobnými indexy lomu. Teprve potom je možné provádět gradientovou eluci v rámci určitých koncentračních limitů směsi rozpouštědel. Citlivost detektoru na změny teploty se pohybuje od 5×10-4 do 5×10-5 jednotek indexu lomu na 1°C pro různá rozpouštědla. Co se týče tlakové citlivosti, je to 1×10-4 - 5×10-4 jednotek indexu lomu na 1 MPa.
Citlivost detektoru na teplotu vyžaduje speciální opatření ke stabilizaci teploty samotného detektoru a mobilní fáze na vstupu do detektoru. V tomto případě použití delších spojovacích trubic na vstupu detektoru, které fungují jako tepelné výměníky, vede k vysokému rozšíření píku mimo kolonu a snižuje účinnost separace dosahovanou v koloně. V chromatografu vybaveném refraktometrickým detektorem je pro stabilizaci průtoku eluentu a retenčních parametrů sorbátů v koloně vhodné použít termostatování kolony a detektoru. Pro dosažení maximální citlivosti detektoru na úrovni 10-8 jednotek indexu lomu by přesnost regulace teploty neměla být větší než ±0,01°C. Při dobré kontrole teploty je detektor málo citlivý na změny průtoku mobilní fáze. Má jednoduchý design, snadno se používá, je nedestruktivní a poskytuje vysokou reprodukovatelnost naměřených hodnot. Nevýhodou detektoru je jeho necitlivost na látky, které mají stejný index lomu jako rozpouštědlo.
Většina moderních refraktometrických detektorů pracuje na třech různých principech měření signálu: výchylka, odraz a interference.
Metoda založená na zákonu odrazu světla (Fresnelův zákon), podle kterého je intenzita odraženého světla dopadajícího na rozhraní mezi kapalinou a sklem úměrná úhlu dopadu a rozdílu indexů lomu obou prostředí. Výhodou detektorů pracujících na tomto principu je menší objem buňky (< 3 мкл), в связи с чем они могут работать при небольших расходах элюента и с высокоэффективными колонками. Однако чувствительность таких детекторов в 50-100 раз ниже чувствительности других типов рефрактометрических детекторов, что, кстати, делает их более пригодными для градиентного элюирования. Так как детектирование происходит на границе раздела жидкости и стекла, для получения стабильной работы детектора необходимо следить за чистотой стекла.
Detektor Fresnelova typu obsahuje zdroj světla, kondenzátor, diferenciální článek, skleněné tyčinky, čočku a fotodetektor. Součástí jsou také výměníky tepla a membrána pro regulaci intenzity světelného toku. Světelný zdroj vybavený infračerveným blokovacím filtrem je navržen tak, aby vytvářel světelný tok ve viditelné části spektra. Kondenzátor je navržen tak, aby tvořil plochý paprsek světla dopadajícího na článek. Cela refraktometru je vyrobena z nerez, zapečetěno ochranné sklo, hranol a teflonová těsnění. Skleněné tyčinky a čočka zaostřují světelné toky procházející buňkami na fotocitlivé prvky fotodetektoru. Zaostření eliminuje překrývání světla, které může způsobit odlišení chromatografických píků.
Činnost třetího typu refraktometrického detektoru je založena na interferometrickém smykovém principu. Světelné paprsky ze zdroje viditelného světla jsou děličem rozděleny na dvě části, zaostřeny čočkou a procházejí 5μL pracovní a referenční celou. Světelné paprsky se pak spojí pomocí další čočky a rozdělovače a dopadají na snímací prvek. Rozdíl v indexech lomu mezi pracovním a referenčním tokem eluentu má za následek rozdíl v délce optické dráhy, která je měřena interferometrickým detektorem jako změna vlnových délek světla. Hodnoty tohoto typu detektoru jsou dostatečné široký rozsah linearita a citlivost je 10krát vyšší než u jiných refraktometrických detektorů. Za optimálních provozních podmínek je možná detekce přibližně 3 µg/ml rozpuštěné látky. Detektor detekuje jakýkoli typ analytu, bez ohledu na strukturu, molekulová hmotnost a další fyzikální a chemické vlastnosti. Detekční limit pro nejlepší refraktometrické detektory dosahuje 108 jednotek indexu lomu. Hladina hluku v těchto detektorech je však o 2 řády vyšší než hluk UV detektoru. Jsou optimální pro aplikace, kde není vyžadována vysoká citlivost, jako je preparativní LC.
Obrázek 3 - 1. Sacharóza 2. Glukóza 3. Fruktóza 4. Chromatogram sorbitolu jablečný džus. Kolona: Rezex RCM-Monosaccharide 300x7,8 mm 8 µm, ochranná kolona: SecurityGuard Carbo-Ca2+ 4x3 mm, separační režim: izokratický, mobilní fáze: voda, průtok: 0,6 ml/min, teplota kolony: 85 °C, objem vzorků : 20 µl, detektor: refraktometrický.
Refraktometr je přenosné opticko-mechanické zařízení, bez zdrojů energie, s minimálním množstvím vzorku, během několika sekund, měřící koncentraci látek rozpuštěných v kapalině pomocí světelného paprsku.
Název zařízení je složený z „refrakto“ a „metr“, což na první přiblížení vysvětluje princip činnosti refraktometru, pokud si vzpomeneme na lom nebo ohyb světla.
A pokud si nepamatujete, podívejme se blíže na obrázky a pochopíte, že i přes přísný a zvučný název je refraktometr optickým nástrojem, se kterým může pracovat i školák.
Nejprve však pár slov o tom, kde je žádaný ruční refraktometr, kdo má ve svém arzenálu stylový, spolehlivý a přenosný? metr, který vůbec nepotřebuje baterie ani napájení, ale stačí mu jen světlo.
Optika s široký rozsah aplikace, užitečné a žádané ve všech 4 ročních obdobích - ruční refraktometr, v laboratoři, na včelíně, na zahradě, v garáži, skladu, zapojený ve všech fázích, od výroby až po prodej hotových výrobků.
Vysvětlíme si to na příkladu.
Předpokládejme, že chcete měřit obsah cukru v ovocný džus. Každý si chce pochutnat na sladkých jablkách, švestkách a hruškách!
V závislosti na stupni zralosti ovoce se zvýší koncentrace sacharózy a na tom závisí doba sklizně, náklady na konzervaci a samozřejmě chuťové preference kupujících - a tedy poptávka, cena a konečný finanční výsledek. .
Zahradník samozřejmě může periodicky jíst jedno ovoce na rozbor, ale spoléhat se na subjektivitu chuťových pohárků je přinejmenším neseriózní.
Laboratorní testy nikdo nezrušil.
Připravit speciální sklo, činidla, pozvat kvalifikovaný personál, zakoupit nábytek, vybavení, dodat elektřinu a hlavně si rezervovat čas.
Chemický výzkum zjevně není nejrychlejší metodou analýzy.
Kromě toho věnujme pozornost dalším 3 faktorům.
Jíst alternativní možnost mnohem rychleji a levněji - jejichž cena je několikanásobně nižší než průměrná měsíční mzda.
Refraktometr je lehké, kompaktní a vysokorychlostní měřící zařízení, které vám umožní vyhnout se chybám, včas identifikovat nebezpečné trendy, ušetřit finanční prostředky v rozpočtu firmy nebo rodiny, vydělat peníze na prodeji a zachovat integritu průmyslová zařízení a podporovat vysoká úroveň obchodní pověst v podnikání.
* Brixova stupnice je celosvětově uznávaná míra měření koncentrace látek rozpuštěných v kapalině (v procentech)
První věc, kterou potřebujete vědět, je, že refraktometr je přenosný optický měřicí přístroj.
Princip činnosti refraktometru je založen na původní metoda pomocí jevu lomu světla k měření koncentrace roztoku.
Obrazně řečeno, princip fungování optického měřícího zařízení je založen na synergii dvou věd, kvintesenci 4 slov: „fyzika světla + chemie roztoku“.
Analyzované roztoky se skládají minimálně ze dvou složek – rozpouštědla a rozpuštěné látky. S nasycením kapaliny se mění hustota a optická propustnost pro světelné paprsky. To je první „trik“.
Sluneční světlo nebo proud umělé osvětlení propichovat jak vzduch kolem nás, tak opticky průhledné předměty, včetně skla a vody.
Paprsek postupně prochází z jednoho prostředí do druhého a na hranici je pozorován prakticky důležitý fyzikální efekt lomu - zakřivení směru pohybu světla. Toto je druhý „trik“, díky kterému se hodnoty refraktometru stávají skutečností.
Na obrázku je objektiv - solidní, ale podobný jev je pozorován v kapalinách a dokonce i v atmosféře. Není důležitý stav agregace, ale optická hustota.
Pro pochopení principu činnosti refraktometru si stačí připomenout, že ve vrstvě analyzovaného roztoku probíhají naprosto stejné refrakční procesy (odtud název - ruční refraktometr). Opravdu se to nedá jinak popsat. No, například „lámající se paprsek světla“ je příliš domýšlivý...
Pečlivě zpracovaná čočka - na obrázku tmavě modrá, jako bezbřehé moře, je opticky homogenní a její index lomu se nemění. To je zaručeno výrobní kvalitou výrobce.
Pokud hustota ochranného skla a hranolu zůstane po celou dobu životnosti nezměněna, pak jediným médiem, které může změnit hodnoty, je nejtenčí film roztoku mezi sklem a hranolem.
Jak se zvyšuje hustota kapky roztoku, rovnoměrně umístěné mezi čočkou měřicího přístroje a ochranným sklem, čára světla se pohybuje nahoru nebo dolů na Brixově stupnici - jakési zobrazení - a je vizuálně pozorována monokulární čočkou.
Jinými slovy, refraktometr je měřící zařízení, které vychyluje paprsek, když se koncentrace studované kapaliny zvyšuje (snižuje). Na tom je založen princip činnosti refraktometru.
Poznámka důležitou funkci individuální úprava. Optika se neomezuje pouze na fenomén lomu. Manuální refraktometr „bere v úvahu“ zrakovou ostrost pozorovatele – jen stojí krouživým pohybem upravte ostrost okuláru a údaje budou opět jasné a jasné.
Před zahájením hromadné výroby se marketéři dohodnou na sortimentu refraktometrů na základě očekávání trhu a potřeb zákazníků. Inženýři navrhují řadu měřicích přístrojů v závislosti na rozsahu použití - nejprve vyvíjejí modely pro každý výklenek v závislosti na očekávané koncentraci analyzovaných chemických sloučenin.
Princip činnosti refraktometru zůstává nezměněn, ale mění se horní mez:
Na jejich základě technologický postup, je nutné předem stanovit maximální horní hranici a zakoupit refraktometr, u kterého stupeň nasycení roztoku a optická hustota studovaného média nikdy nedosáhne hodnot, kdy se paprsek vychýlí mimo stupnici a hodnoty jdou mimo měřítko.
Refraktometr je unikátní přímočinný měřicí přístroj. A není zde žádný patos. Existují pouze 3 teze:
Princip činnosti refraktometru je velmi jednoduchý – obsah rozpuštěné látky v roztoku změříte téměř okamžitě – rychlostí světla!
Je důležité si zapamatovat svůj školní kurz fyziky a pochopit, jak funguje refraktometr, ale abyste využili všech možností a změřili koncentraci roztoku s minimální chybou, měli byste si to zapamatovat!
