Η αναλυτική χημεία είναι μια ενότητα που σας επιτρέπει να ελέγχετε την παραγωγή και την ποιότητα των προϊόντων σε διάφορους τομείς της οικονομίας. Η εξερεύνηση των φυσικών πόρων βασίζεται στα αποτελέσματα αυτών των μελετών. Μέθοδοι αναλυτική Χημείαχρησιμοποιείται για τον έλεγχο του βαθμού μόλυνσης περιβάλλον.
Η ανάλυση είναι η κύρια επιλογή για τον προσδιορισμό της χημικής σύνθεσης των ζωοτροφών, των λιπασμάτων, των εδαφών, των γεωργικών προϊόντων, η οποία είναι σημαντική για την ομαλή λειτουργία του αγροτοβιομηχανικού τομέα.
Η ποιοτική και ποσοτική χημεία είναι απαραίτητες στη βιοτεχνολογία και την ιατρική διάγνωση. Η αποδοτικότητα και η αποτελεσματικότητα πολλών επιστημονικών πεδίων εξαρτάται από τον βαθμό εξοπλισμού των ερευνητικών εργαστηρίων.
Η αναλυτική χημεία είναι μια επιστήμη που σας επιτρέπει να προσδιορίσετε τη σύνθεση και τη χημική δομή της ύλης. Οι μέθοδοι της βοηθούν στην απάντηση ερωτημάτων που σχετίζονται όχι μόνο με τα συστατικά μέρη μιας ουσίας, αλλά και με την ποσοτική τους αναλογία. Με τη βοήθειά τους, μπορείτε να καταλάβετε σε ποια μορφή βρίσκεται ένα συγκεκριμένο συστατικό στην υπό μελέτη ουσία. Σε ορισμένες περιπτώσεις, μπορούν να χρησιμοποιηθούν για τον προσδιορισμό της χωρικής διάταξης των σύνθετων στοιχείων.
Όταν σκεφτόμαστε μεθόδους, οι πληροφορίες δανείζονται συχνά από συναφείς τομείς της επιστήμης, προσαρμόζονται σε έναν συγκεκριμένο τομέα έρευνας. Ποιες ερωτήσεις λύνει η αναλυτική χημεία; Οι μέθοδοι ανάλυσης καθιστούν δυνατή την ανάπτυξη θεωρητικών θεμελίων, τον καθορισμό των ορίων χρήσης τους, την αξιολόγηση μετρολογικών και άλλων χαρακτηριστικών και τη δημιουργία μεθόδων για την ανάλυση διαφόρων αντικειμένων. Ενημερώνονται συνεχώς, εκσυγχρονίζονται, γίνονται πιο ευέλικτα και αποτελεσματικά.
Όταν μιλούν για τη μέθοδο ανάλυσης, υποθέτουν την αρχή που τίθεται στην έκφραση της ποσοτικής σχέσης μεταξύ της ιδιότητας που προσδιορίζεται και της σύνθεσης. Επιλεγμένες μέθοδοι διεξαγωγής, συμπεριλαμβανομένης της αναγνώρισης και εξάλειψης παρεμβολών, συσκευών για πρακτικές δραστηριότητες και επιλογές για την επεξεργασία των μετρήσεων που έχουν ληφθεί.
Υπάρχουν τρεις κύριοι τομείς γνώσης:
Η σύγχρονη αναλυτική χημεία είναι ένας συνδυασμός ποιοτικής και ποσοτικής ανάλυσης. Η πρώτη ενότητα ασχολείται με το θέμα των στοιχείων που περιλαμβάνονται στο αναλυόμενο αντικείμενο. Το δεύτερο παρέχει πληροφορίες σχετικά με την ποσοτική περιεκτικότητα ενός ή περισσότερων μερών της ουσίας.
Χωρίζονται στις εξής ομάδες: δειγματοληψία, αποσύνθεση δειγμάτων, διαχωρισμός συστατικών, ταυτοποίηση και προσδιορισμός τους. Υπάρχουν επίσης υβριδικές μέθοδοι που συνδυάζουν διαχωρισμό και ορισμό.
Οι μέθοδοι προσδιορισμού έχουν τη μεγαλύτερη σημασία. Χωρίζονται ανάλογα με τη φύση της αναλυόμενης ιδιοκτησίας και την παραλλαγή της καταχώρισης ενός συγκεκριμένου σήματος. Τα προβλήματα στην αναλυτική χημεία συχνά περιλαμβάνουν τον υπολογισμό ορισμένων συστατικών με βάση χημικές αντιδράσεις. Για να πραγματοποιηθούν τέτοιοι υπολογισμοί, απαιτείται μια σταθερή μαθηματική βάση.
Μεταξύ των βασικών απαιτήσεων που ισχύουν για τις μεθόδους της αναλυτικής χημείας, επισημαίνουμε:
Κατά την επιλογή μιας μεθόδου ανάλυσης, είναι σημαντικό να γνωρίζετε σαφώς τον σκοπό και τους στόχους της μελέτης, να αξιολογήσετε τα κύρια πλεονεκτήματα και μειονεκτήματα των διαθέσιμων μεθόδων.
Η χημική μέθοδος της αναλυτικής χημείας βασίζεται στις ποιοτικές αντιδράσεις που χαρακτηρίζουν ορισμένες ενώσεις.
Αφού ολοκληρωθεί η δειγματοληψία και η προετοιμασία του δείγματος, πραγματοποιείται το στάδιο της χημικής ανάλυσης. Συνδέεται με την ανίχνευση συστατικών σε ένα μείγμα, τον προσδιορισμό της ποσοτικής του περιεκτικότητας.
Η αναλυτική χημεία είναι μια επιστήμη στην οποία υπάρχουν πολλές μέθοδοι, μία από αυτές είναι το σήμα. Ένα αναλυτικό σήμα είναι ο μέσος όρος πολλών μετρήσεων μιας φυσικής ποσότητας τελευταίο στάδιοανάλυση, η οποία σχετίζεται λειτουργικά με το περιεχόμενο του επιθυμητού συστατικού. Εάν είναι απαραίτητο να ανιχνευθεί ένα συγκεκριμένο στοιχείο, χρησιμοποιούν ένα αναλυτικό σήμα: ίζημα, χρώμα, γραμμή στο φάσμα. Ο προσδιορισμός της ποσότητας του συστατικού σχετίζεται με τη μάζα της απόθεσης, την ένταση των φασματικών γραμμών και το μέγεθος του ρεύματος.
Η κάλυψη είναι αναστολή ή πλήρης καταστολή χημική αντίδρασηπαρουσία εκείνων των ουσιών που μπορούν να αλλάξουν την ταχύτητα ή την κατεύθυνσή του. Υπάρχουν δύο τύποι κάλυψης: η ισορροπία (θερμοδυναμική) και η μη ισορροπία (κινητική). Για την πρώτη περίπτωση, δημιουργούνται συνθήκες κάτω από τις οποίες η σταθερά της αντίδρασης μειώνεται τόσο πολύ που η διαδικασία προχωρά ασήμαντα. Η συγκέντρωση του καλυμμένου συστατικού θα είναι ανεπαρκής για αξιόπιστη σταθεροποίηση του αναλυτικού σήματος. Η κινητική κάλυψη βασίζεται στην αύξηση της διαφοράς μεταξύ των ταχυτήτων της αναλυόμενης ουσίας και της καλυμμένης ουσίας με ένα σταθερό αντιδραστήριο.
Η συγκέντρωση και ο διαχωρισμός οφείλεται σε ορισμένους παράγοντες:
Ο διαχωρισμός είναι η διαδικασία με την οποία τα συστατικά που υπάρχουν στο αρχικό μείγμα μπορούν να διαχωριστούν το ένα από το άλλο.
Η συγκέντρωση είναι μια λειτουργία λόγω της οποίας αυξάνεται ο λόγος του αριθμού των μικρών στοιχείων προς τον αριθμό των μακροστοιχείων.
Η κατακρήμνιση είναι κατάλληλη για τον διαχωρισμό πολλών. Χρησιμοποιήστε την σε συνδυασμό με μεθόδους προσδιορισμού που έχουν σχεδιαστεί για να λαμβάνεται ένα αναλυτικό σήμα από στερεά δείγματα. Η διαίρεση βασίζεται στη διαφορετική διαλυτότητα των ουσιών που χρησιμοποιούνται σε υδατικά διαλύματα.
Το Τμήμα Αναλυτικής Χημείας περιλαμβάνει εργαστηριακή έρευνασχετίζεται με την εξαγωγή. Σημαίνει φυσική και χημική διαδικασίακατανομή της ύλης μεταξύ μη αναμίξιμων υγρών. Εκχύλιση ονομάζεται επίσης η διαδικασία μεταφοράς μάζας κατά τη διάρκεια χημικών αντιδράσεων. Τέτοιες μέθοδοι έρευνας είναι κατάλληλες για εξαγωγή, συμπύκνωση μακρο- και μικροσυστατικών, καθώς και για ομαδική και ατομική απομόνωση στην ανάλυση διαφόρων φυσικών και βιομηχανικές εγκαταστάσεις. Αυτές οι τεχνικές είναι απλές και γρήγορες στην εκτέλεση, εγγυώνται εξαιρετική συγκέντρωση και αποτελεσματικότητα διαχωρισμού και είναι πλήρως συμβατές με μια ποικιλία μεθόδων ανίχνευσης. Χάρη στην εκχύλιση, είναι δυνατό να ληφθεί υπόψη η κατάσταση του συστατικού σε διάλυμα στο διαφορετικές συνθήκες, καθώς και να προσδιορίσει τα φυσικοχημικά χαρακτηριστικά του.
Χρησιμοποιείται για συμπύκνωση και διαχωρισμό ουσιών. Οι τεχνολογίες ρόφησης παρέχουν καλή επιλεκτικότητα στον διαχωρισμό του μείγματος. Πρόκειται για τη διαδικασία απορρόφησης ατμών, υγρών, αερίων από ροφητές (απορροφητές στερεάς βάσης).
Τι άλλο κάνει η αναλυτική χημεία; Το εγχειρίδιο περιέχει πληροφορίες για τη μέθοδο ηλεκτροεκφόρτισης, στην οποία μια συμπυκνωμένη ή διαχωρισμένη ουσία εναποτίθεται σε στερεά ηλεκτρόδια με τη μορφή μια απλή ουσίαή ως μέρος μιας σύνδεσης.
Η ηλεκτρόλυση βασίζεται στην καθίζηση μιας συγκεκριμένης ουσίας με τη βοήθεια του ηλεκτρικό ρεύμα. Η πιο κοινή επιλογή είναι η καθοδική εναπόθεση μετάλλων χαμηλής δραστικότητας. Το υλικό για το ηλεκτρόδιο μπορεί να είναι πλατίνα, άνθρακας, χαλκός, ασήμι, βολφράμιο.
Βασίζεται στις διαφορές στις ταχύτητες των σωματιδίων διαφορετικών φορτίων μέσα ηλεκτρικό πεδίοκατά την αλλαγή τάσης, μέγεθος σωματιδίων. Επί του παρόντος, δύο μορφές ηλεκτροφόρησης διακρίνονται στην αναλυτική χημεία: απλή (μετωπιαία) και σε φορέα (ζώνη). Η πρώτη επιλογή είναι κατάλληλη για μικρό όγκο διαλύματος που περιέχει τα προς διαχωρισμό συστατικά. Τοποθετείται σε σωλήνα όπου υπάρχουν διαλύματα. Η αναλυτική χημεία εξηγεί όλες τις διεργασίες που συμβαίνουν στην κάθοδο και στην άνοδο. Στην ηλεκτροφόρηση ζώνης, η κίνηση των σωματιδίων πραγματοποιείται σε ένα σταθεροποιητικό μέσο που τα διατηρεί στη θέση τους μετά την απενεργοποίηση του ρεύματος.
Η μέθοδος τσιμέντου συνίσταται στην αποκατάσταση συστατικά μέρησε μέταλλα που έχουν σημαντικό αρνητικό δυναμικό. Σε μια τέτοια περίπτωση, δύο διεργασίες συμβαίνουν ταυτόχρονα: η καθοδική (με την απελευθέρωση του συστατικού) και η άνοδος (το τσιμεντωμένο μέταλλο διαλύεται).
Η απόσταξη βασίζεται σε διαφορετική πτητικότητα ΧΗΜΙΚΕΣ ΟΥΣΙΕΣ. Υπάρχει μια μετάβαση από μια υγρή μορφή σε μια αέρια κατάσταση, στη συνέχεια συμπυκνώνεται, μετατρέποντας ξανά σε υγρή φάση.
Με απλή απόσταξη, προχωρά μια διαδικασία διαχωρισμού ενός σταδίου, ακολουθούμενη από συμπύκνωση της ουσίας. Σε περίπτωση εξάτμισης αφαιρούνται όσες ουσίες υπάρχουν σε πτητική μορφή. Για παράδειγμα, μεταξύ αυτών μπορεί να υπάρχουν μακρο- και μικρο-εξαρτήματα. Η εξάχνωση (εξάχνωση) περιλαμβάνει τη μεταφορά μιας ουσίας από μια στερεά φάση σε ένα αέριο, παρακάμπτοντας την υγρή μορφή. Μια παρόμοια τεχνική χρησιμοποιείται σε περιπτώσεις όπου οι προς διαχωρισμό ουσίες είναι ελάχιστα διαλυτές στο νερό ή λιώνουν ελάχιστα.
Στην αναλυτική χημεία, υπάρχουν πολλοί τρόποι για να απομονωθεί μια ουσία από ένα μείγμα, για να προσδιοριστεί η παρουσία της στο υπό μελέτη δείγμα. Η χρωματογραφία είναι μια από τις πιο χρησιμοποιούμενες αναλυτικές μεθόδους. Σας επιτρέπει να ανιχνεύσετε υγρές, αέριες, στερεές ουσίες με μοριακό βάρος από 1 έως 106 a. ε. μ. Χάρη στη χρωματογραφία, μπορείτε να λάβετε πλήρεις πληροφορίες για τις ιδιότητες και τη δομή των οργανικών ουσιών διάφορες τάξεις. Η μέθοδος βασίζεται στην κατανομή των συστατικών μεταξύ της κινητής και της σταθερής φάσης. Σταθερό είναι μια στερεή ουσία (ροφητικό) ή μια υγρή μεμβράνη που εναποτίθεται σε μια στερεή ουσία.
Η κινητή φάση είναι ένα αέριο ή υγρό που ρέει μέσα από το ακίνητο τμήμα. Χάρη σε αυτή την τεχνολογία, είναι δυνατό να εντοπιστούν μεμονωμένα συστατικά, να πραγματοποιηθεί η ποσοτική σύνθεση του μείγματος και να διαχωριστεί σε συστατικά.
Εκτός από τη χρωματογραφία, βαρυμετρικές, τιτρομετρικές και κινητικές μέθοδοι χρησιμοποιούνται στην ποιοτική και ποσοτική ανάλυση. Όλα βασίζονται στις φυσικές και χημικές ιδιότητες των ουσιών, επιτρέπουν στον ερευνητή να ανιχνεύσει ορισμένες ενώσεις στο δείγμα και να υπολογίσει την ποσοτική τους περιεκτικότητα. Η αναλυτική χημεία μπορεί δικαίως να θεωρηθεί ένας από τους σημαντικότερους κλάδους της επιστήμης.
ΑΝΑΛΥΤΙΚΗ ΧΗΜΕΙΑ, η επιστήμη του προσδιορισμού της χημικής σύστασης ουσιών και υλικών και, σε κάποιο βαθμό, χημική δομήσυνδέσεις. Η αναλυτική χημεία αναπτύσσει τα γενικά θεωρητικά θεμέλια της χημικής ανάλυσης, αναπτύσσει μεθόδους για τον προσδιορισμό των συστατικών ενός δείγματος υπό μελέτη και επιλύει τα προβλήματα της ανάλυσης συγκεκριμένων αντικειμένων. Ο κύριος στόχος της αναλυτικής χημείας είναι η δημιουργία μεθόδων και εργαλείων που παρέχουν, ανάλογα με την εργασία, ακρίβεια, υψηλή ευαισθησία, ταχύτητα και επιλεκτικότητα της ανάλυσης. Αναπτύσσονται επίσης μέθοδοι για την ανάλυση μικροαντικειμένων, τη διεξαγωγή τοπικής ανάλυσης (σε ένα σημείο, στην επιφάνεια κ.λπ.), ανάλυση χωρίς καταστροφή του δείγματος, σε απόσταση από αυτό (απομακρυσμένη ανάλυση), συνεχή ανάλυση (για παράδειγμα , σε ένα ρεύμα), και επίσης να διαπιστωθεί, με τη μορφή ποιας χημικής ένωσης και σε ποια φυσική μορφή υπάρχει το καθορισμένο συστατικό στο δείγμα (πραγματικό χημική ανάλυση) και σε ποια φάση περιλαμβάνεται (ανάλυση φάσης). Σημαντικές τάσεις στην ανάπτυξη της αναλυτικής χημείας είναι η αυτοματοποίηση των αναλύσεων, ιδιαίτερα στον έλεγχο των τεχνολογικών διαδικασιών, και η μαθηματοποίηση, ιδιαίτερα η ευρεία χρήση των υπολογιστών.
Η δομή της επιστήμης. Υπάρχουν τρεις κύριοι τομείς της αναλυτικής χημείας: γενικές θεωρητικές βάσεις. ανάπτυξη μεθόδων ανάλυσης· αναλυτική χημεία μεμονωμένων αντικειμένων. Ανάλογα με τον σκοπό της ανάλυσης, γίνεται διάκριση μεταξύ ποιοτικής χημικής ανάλυσης και ποσοτικής χημικής ανάλυσης. Το καθήκον του πρώτου είναι να ανιχνεύσει και να αναγνωρίσει τα συστατικά του αναλυόμενου δείγματος, το καθήκον του δεύτερου είναι να καθορίσει τις συγκεντρώσεις ή τις μάζες τους. Ανάλογα με το ποια συστατικά πρέπει να ανιχνευθούν ή να προσδιοριστούν, υπάρχουν η ισοτοπική ανάλυση, η στοιχειακή ανάλυση, η ανάλυση δομικών ομάδων (συμπεριλαμβανομένων των λειτουργικών), η μοριακή ανάλυση, η ανάλυση υλικού και η ανάλυση φάσης. Από τη φύση του αναλυόμενου αντικειμένου, διακρίνεται η ανάλυση ανόργανων και οργανικών ουσιών, καθώς και βιολογικών αντικειμένων.
Η λεγόμενη χημειομετρία, συμπεριλαμβανομένης της μετρολογίας της χημικής ανάλυσης, κατέχει σημαντική θέση στα θεωρητικά θεμέλια της αναλυτικής χημείας. Η θεωρία της αναλυτικής χημείας περιλαμβάνει επίσης διδασκαλίες για την επιλογή και προετοιμασία αναλυτικών δειγμάτων, για την κατάρτιση ενός σχήματος ανάλυσης και την επιλογή μεθόδων, για τις αρχές και τους τρόπους αυτοματοποίησης της ανάλυσης, χρησιμοποιώντας υπολογιστές, καθώς και τις αρχές της ορθολογικής χρήσης τα αποτελέσματα της χημικής ανάλυσης. Ένα χαρακτηριστικό της αναλυτικής χημείας είναι η μελέτη όχι γενικών, αλλά μεμονωμένων, ειδικών ιδιοτήτων και χαρακτηριστικών αντικειμένων, η οποία εξασφαλίζει την επιλεκτικότητα πολλών αναλυτικών μεθόδων. Χάρη στους στενούς δεσμούς με τα επιτεύγματα της φυσικής, των μαθηματικών, της βιολογίας και των διαφόρων τομέων της τεχνολογίας (αυτό ισχύει ιδιαίτερα για τις μεθόδους ανάλυσης), η αναλυτική χημεία μετατρέπεται σε επιστήμη στο σημείο τομής των επιστημών. Άλλα ονόματα αυτού του κλάδου χρησιμοποιούνται συχνά - analytics, analytical science κ.λπ.
Στην αναλυτική χημεία διακρίνονται μέθοδοι διαχωρισμού, προσδιορισμού (ανίχνευσης) και υβριδικές μέθοδοι ανάλυσης, που συνήθως συνδυάζουν τις μεθόδους των δύο πρώτων ομάδων. Οι μέθοδοι προσδιορισμού χωρίζονται εύκολα σε χημικές μεθόδους ανάλυσης (βαρυμετρική ανάλυση, τιτρομετρική ανάλυση, ηλεκτροχημικές μέθοδοι ανάλυσης, κινητικές μέθοδοι ανάλυσης), φυσικές μέθοδοι ανάλυσης (φασματοσκοπική, πυρηνική φυσική κ.λπ.), βιοχημικές μέθοδοι ανάλυσης και βιολογική μέθοδοςανάλυση. Οι χημικές μέθοδοι βασίζονται σε χημικές αντιδράσεις (η αλληλεπίδραση της ύλης με την ύλη), οι φυσικές μέθοδοι βασίζονται σε φυσικά φαινόμενα (η αλληλεπίδραση της ύλης με την ακτινοβολία, οι ροές ενέργειας), οι βιολογικές μέθοδοι χρησιμοποιούν την απόκριση των οργανισμών ή των θραυσμάτων τους σε αλλαγές στο περιβάλλον .
Σχεδόν όλες οι μέθοδοι προσδιορισμού βασίζονται στην εξάρτηση τυχόν μετρήσιμων ιδιοτήτων των ουσιών από τη σύνθεσή τους. Επομένως, μια σημαντική κατεύθυνση στην αναλυτική χημεία είναι η αναζήτηση και μελέτη τέτοιων εξαρτήσεων προκειμένου να χρησιμοποιηθούν για την επίλυση αναλυτικών προβλημάτων. Σε αυτήν την περίπτωση, είναι σχεδόν πάντα απαραίτητο να βρεθεί μια εξίσωση για τη σχέση μεταξύ μιας ιδιότητας και σύνθεσης, να αναπτυχθούν μέθοδοι για την καταχώριση μιας ιδιότητας (αναλυτικό σήμα), να εξαλειφθούν οι παρεμβολές από άλλα στοιχεία και να εξαλειφθεί η παρεμβολική επίδραση διαφόρων παραγόντων (για παράδειγμα , διακυμάνσεις θερμοκρασίας). Η τιμή του αναλυτικού σήματος μετατρέπεται σε μονάδες που χαρακτηρίζουν την ποσότητα ή τη συγκέντρωση των συστατικών. Οι μετρούμενες ιδιότητες μπορεί να είναι, για παράδειγμα, μάζα, όγκος, απορρόφηση φωτός, ένταση ρεύματος.
Δίνεται μεγάλη προσοχή στη θεωρία των μεθόδων ανάλυσης. Η θεωρία των χημικών μεθόδων βασίζεται σε ιδέες σχετικά με διάφορους κύριους τύπους χημικών αντιδράσεων που χρησιμοποιούνται ευρέως στην ανάλυση (όξινη βάση, οξειδοαναγωγή, συμπλοκοποίηση) και αρκετούς σημαντικές διαδικασίες(καθίζηση, διάλυση, εκχύλιση). Η προσοχή σε αυτά τα ζητήματα οφείλεται στην ιστορία της ανάπτυξης της αναλυτικής χημείας και στην πρακτική σημασία των αντίστοιχων μεθόδων. Επειδή, όμως, το μερίδιο των χημικών μεθόδων μειώνεται, ενώ το μερίδιο των φυσικών, βιοχημικών και βιολογικών αυξάνεται, η βελτίωση της θεωρίας των μεθόδων έχει μεγάλη σημασία. πρόσφατες ομάδεςκαι ενσωμάτωση θεωρητικές πτυχέςεπιμέρους μέθοδοι στη γενική θεωρία της αναλυτικής χημείας.
Ιστορία ανάπτυξης. Οι δοκιμές των υλικών πραγματοποιήθηκαν στην αρχαιότητα. για παράδειγμα, τα μεταλλεύματα εξετάστηκαν για να προσδιοριστεί η καταλληλότητά τους για τήξη, διάφορα προϊόντα - για να προσδιοριστεί η περιεκτικότητα σε χρυσό και ασήμι σε αυτά. Οι αλχημιστές του 14ου-16ου αιώνα πραγματοποίησαν τεράστιο όγκο πειραματικών εργασιών σχετικά με τη μελέτη των ιδιοτήτων των ουσιών, θέτοντας τα θεμέλια για χημικές μεθόδους ανάλυσης. Στους 16-17 αιώνες (η περίοδος της ιατροχημείας), νέο χημικές μεθόδουςανίχνευση ουσιών με βάση αντιδράσεις στο διάλυμα (για παράδειγμα, ανακάλυψη ιόντων αργύρου με σχηματισμό ιζήματος με ιόντα χλωρίου). Ο R. Boyle, ο οποίος εισήγαγε την έννοια της «χημικής ανάλυσης», θεωρείται ο ιδρυτής της επιστημονικής αναλυτικής χημείας.
Μέχρι τα μέσα του 19ου αιώνα, η αναλυτική χημεία ήταν ο κύριος κλάδος της χημείας. Κατά τη διάρκεια αυτής της περιόδου, ανακαλύφθηκαν πολλά χημικά στοιχεία, απομονώθηκαν τα συστατικά μέρη ορισμένων φυσικών ουσιών, θεσπίστηκαν οι νόμοι της σταθερότητας της σύνθεσης και των πολλαπλών αναλογιών και ο νόμος της διατήρησης της μάζας. Ο Σουηδός χημικός και ορυκτολόγος T. Bergman ανέπτυξε ένα σχέδιο για τη συστηματική ποιοτική ανάλυση, χρησιμοποίησε ενεργά το υδρόθειο ως αναλυτικό αντιδραστήριο, πρότεινε μεθόδους ανάλυσης φλόγας για τη λήψη μαργαριταριών. Τον 19ο αιώνα, η συστηματική ποιοτική ανάλυση βελτιώθηκε από τους Γερμανούς χημικούς G. Rose και K. Fresenius. Ο ίδιος αιώνας σημαδεύτηκε από τεράστιες επιτυχίες στην ανάπτυξη της ποσοτικής ανάλυσης. Δημιουργήθηκε μια τιτλομετρική μέθοδος (Γάλλος χημικός F. Decroisille, J. Gay-Lussac), η βαρυμετρική ανάλυση βελτιώθηκε σημαντικά και αναπτύχθηκαν μέθοδοι ανάλυσης αερίων. Μεγάλη σημασία είχε η ανάπτυξη μεθόδων για τη στοιχειακή ανάλυση οργανικών ενώσεων (Yu. Liebig). Στα τέλη του 19ου αιώνα διαμορφώθηκε μια θεωρία της αναλυτικής χημείας, η οποία βασίστηκε στη θεωρία της χημικής ισορροπίας σε διαλύματα με τη συμμετοχή ιόντων (κυρίως W. Ostwald). Μέχρι εκείνη την εποχή, οι μέθοδοι για την ανάλυση ιόντων σε υδατικά διαλύματα είχαν πάρει την κυρίαρχη θέση στην αναλυτική χημεία.
Τον 20ο αιώνα αναπτύχθηκαν μέθοδοι μικροανάλυσης οργανικών ενώσεων (F. Pregl). Προτάθηκε μια πολογραφική μέθοδος (J. Geyrovsky, 1922). Έχουν εμφανιστεί πολλές φυσικές μέθοδοι, για παράδειγμα, φασματομετρία μάζας, ακτίνες Χ, πυρηνική φυσική. Μεγάλη σημασία είχε η ανακάλυψη της χρωματογραφίας (M. S. Tsvet, 1903) και η δημιουργία διαφορετικές επιλογέςαυτή η μέθοδος, ιδιαίτερα η χρωματογραφία κατάτμησης (A. Martin and R. Sing, 1941).
Στη Ρωσία και στην ΕΣΣΔ μεγάλης σημασίαςγια την αναλυτική χημεία είχε ένα εγχειρίδιο του I. A. Menshutkin "Analytic Chemistry" (άντεξε σε 16 εκδόσεις). Ο M.A. Ilyinsky και ο L.A. Chugaev εισήγαγαν στην πράξη τα οργανικά αναλυτικά αντιδραστήρια (τέλη 19ου - αρχές 20ού αιώνα), N.A. Ο Tananaev ανέπτυξε τη μέθοδο σταγόνας της ποιοτικής ανάλυσης (ταυτόχρονα με τον Αυστριακό χημικό F. Feigl, δεκαετία του 1920). Το 1938 η Ν.Α. Οι Izmailov και M. S. Schreiber ήταν οι πρώτοι που περιέγραψαν τη χρωματογραφία λεπτής στιβάδας. Ρώσοι επιστήμονες συνέβαλαν πολύ στη μελέτη του σχηματισμού συμπλόκου και στην αναλυτική χρήση του (I. P. Alimarin, A. K. Babko), στη θεωρία της δράσης των οργανικών αναλυτικών αντιδραστηρίων, στην ανάπτυξη της φασματομετρίας μάζας, στις μεθόδους φωτομετρίας, στη φασματομετρία ατομικής απορρόφησης ( B. V. Lvov), στην αναλυτική χημεία μεμονωμένα στοιχεία, ιδιαίτερα σπάνια και πλατίνα, και μια σειρά από αντικείμενα - ουσίες υψηλής καθαρότητας, ορυκτά, μέταλλα και κράματα.
Οι απαιτήσεις της πρακτικής ανέκαθεν υποκινούσαν την ανάπτυξη της αναλυτικής χημείας. Έτσι, στις δεκαετίες 1940-1970, σε σχέση με την ανάγκη ανάλυσης πυρηνικών, ημιαγωγών και άλλων υλικών υψηλής καθαρότητας, δημιουργήθηκαν ευαίσθητες μέθοδοι όπως η ανάλυση ραδιενέργειας, η φασματομετρία μάζας σπινθήρα και η χημική ανάλυση. φασματική ανάλυση, απογύμνωση της βολταμετρίας, παρέχοντας τον προσδιορισμό έως και 10 -7 -10 -8% των ακαθαρσιών σε καθαρές ουσίες, δηλαδή 1 μέρος μιας ακαθαρσίας ανά 10-1000 δισεκατομμύρια μέρη της κύριας ουσίας. Για ανάπτυξη σιδηρούχα μεταλλουργία, ειδικά σε σχέση με τη μετάβαση στην παραγωγή χάλυβα υψηλής ταχύτητας BOF, η ταχύτητα της ανάλυσης έχει καταστεί καθοριστική. Η χρήση των λεγόμενων κβαντομέτρων - φωτοηλεκτρικών συσκευών για πολυστοιχειακή οπτική φασματική ανάλυση ή ανάλυση ακτίνων Χ - επιτρέπει την ανάλυση κατά τη διάρκεια της τήξης.
Η ανάγκη ανάλυσης πολύπλοκων μιγμάτων οργανικών ενώσεων οδήγησε στην εντατική ανάπτυξη της αέριας χρωματογραφίας, η οποία καθιστά δυνατή την ανάλυση των πιο πολύπλοκων μιγμάτων που περιέχουν πολλές δεκάδες και ακόμη και εκατοντάδες ουσίες. Η αναλυτική χημεία έχει συμβάλει πολύ στην κυριαρχία της ενέργειας του ατομικού πυρήνα, στη μελέτη του διαστήματος και του ωκεανού, στην ανάπτυξη της ηλεκτρονικής και στην πρόοδο των βιολογικών επιστημών.
Αντικείμενο μελέτης. Σημαντικό ρόλο παίζει η ανάπτυξη της θεωρίας της δειγματοληψίας των αναλυόμενων υλικών. Συνήθως, τα ζητήματα δειγματοληψίας επιλύονται από κοινού με ειδικούς στις υπό μελέτη ουσίες (για παράδειγμα, με γεωλόγους, μεταλλουργούς). Η αναλυτική χημεία αναπτύσσει μεθόδους αποσύνθεσης δείγματος - διάλυση, σύντηξη, πυροσυσσωμάτωση κ.λπ., οι οποίες θα πρέπει να παρέχουν ένα πλήρες "άνοιγμα" του δείγματος και να αποτρέπουν την απώλεια των καθορισμένων συστατικών και τη μόλυνση από το εξωτερικό. Τα καθήκοντα της αναλυτικής χημείας περιλαμβάνουν την ανάπτυξη τεχνικών για τέτοιες γενικές λειτουργίες ανάλυσης όπως η μέτρηση όγκου, η διήθηση και η φρύξη. Ένα από τα καθήκοντα της αναλυτικής χημείας είναι να καθορίσει τις κατευθύνσεις για την ανάπτυξη αναλυτικών οργάνων, τη δημιουργία νέων κυκλωμάτων και σχεδίων οργάνων (που συνήθως χρησιμεύει ως το τελικό στάδιο στην ανάπτυξη μιας μεθόδου ανάλυσης), καθώς και τη σύνθεση νέων αναλυτικών αντιδραστηρίων.
Για την ποσοτική ανάλυση, τα μετρολογικά χαρακτηριστικά των μεθόδων και των οργάνων είναι πολύ σημαντικά. Από αυτή την άποψη, η αναλυτική χημεία μελετά τα προβλήματα βαθμονόμησης, κατασκευής και χρήσης δειγμάτων αναφοράς (συμπεριλαμβανομένων των τυπικών δειγμάτων) και άλλων μέσων για τη διασφάλιση της ορθότητας της ανάλυσης. Σημαντική θέση κατέχει η επεξεργασία των αποτελεσμάτων της ανάλυσης, ιδιαίτερα η επεξεργασία μέσω υπολογιστή. Για τη βελτιστοποίηση των συνθηκών ανάλυσης, χρησιμοποιούνται θεωρία πληροφοριών, θεωρία αναγνώρισης προτύπων και άλλοι κλάδοι των μαθηματικών. Οι υπολογιστές χρησιμοποιούνται όχι μόνο για την επεξεργασία των αποτελεσμάτων, αλλά και για τον έλεγχο οργάνων, την καταγραφή των παρεμβολών, τη βαθμονόμηση και τον προγραμματισμό πειραμάτων. υπάρχουν αναλυτικές εργασίες που μπορούν να επιλυθούν μόνο με τη βοήθεια υπολογιστών, για παράδειγμα, η αναγνώριση μορίων οργανικών ενώσεων με τη χρήση εξειδικευμένων συστημάτων.
Η αναλυτική χημεία ορίζει γενικές προσεγγίσειςστην επιλογή τρόπων και μεθόδων ανάλυσης. Αναπτύσσονται μέθοδοι σύγκρισης μεθόδων, καθορίζονται οι προϋποθέσεις για την εναλλαξιμότητα και οι συνδυασμοί τους, οι αρχές και οι τρόποι αυτοματοποίησης της ανάλυσης. Για την πρακτική χρήση της ανάλυσης, είναι απαραίτητο να αναπτυχθούν ιδέες για το αποτέλεσμά της ως δείκτη της ποιότητας του προϊόντος, το δόγμα του ρητού ελέγχου των τεχνολογικών διαδικασιών και τη δημιουργία οικονομικών μεθόδων. Μεγάλη σημασία για τους αναλυτές που εργάζονται σε διάφορους τομείς της οικονομίας είναι η ενοποίηση και η τυποποίηση των μεθόδων. Αναπτύσσεται μια θεωρία για τη βελτιστοποίηση του όγκου των πληροφοριών που απαιτούνται για την επίλυση αναλυτικών προβλημάτων.
Μέθοδοι Ανάλυσης. Ανάλογα με τη μάζα ή τον όγκο του αναλυόμενου δείγματος, οι μέθοδοι διαχωρισμού και προσδιορισμού χωρίζονται μερικές φορές σε μακρο-, μικρο- και υπερμικρο-μεθόδους.
Ο διαχωρισμός των μειγμάτων χρησιμοποιείται συνήθως σε περιπτώσεις όπου οι μέθοδοι άμεσου προσδιορισμού ή ανίχνευσης δεν επιτρέπουν τη λήψη σωστό αποτέλεσμαλόγω της παρεμβολής της επίδρασης άλλων συστατικών του δείγματος. Ιδιαίτερα σημαντική είναι η λεγόμενη σχετική συγκέντρωση, ο διαχωρισμός μικρών ποσοτήτων συστατικών αναλυόμενης ουσίας από σημαντικά μεγαλύτερες ποσότητες των κύριων συστατικών του δείγματος. Ο διαχωρισμός των μιγμάτων μπορεί να βασίζεται σε διαφορές στα θερμοδυναμικά χαρακτηριστικά ή στα χαρακτηριστικά ισορροπίας των συστατικών (σταθερές ανταλλαγής ιόντων, σταθερές σταθερότητας συμπλοκών) ή σε κινητικές παραμέτρους. Για τον διαχωρισμό χρησιμοποιούνται κυρίως χρωματογραφία, εκχύλιση, καθίζηση, απόσταξη, καθώς και ηλεκτροχημικές μέθοδοι, όπως η ηλεκτροαπόθεση. Μέθοδοι προσδιορισμού - η κύρια ομάδα μεθόδων αναλυτικής χημείας. Οι μέθοδοι ποσοτικής ανάλυσης βασίζονται στην εξάρτηση οποιασδήποτε μετρήσιμης ιδιότητας, συνήθως φυσικής, από τη σύνθεση του δείγματος. Αυτή η εξάρτηση πρέπει να περιγράφεται με συγκεκριμένο και γνωστό τρόπο. Οι υβριδικές μέθοδοι ανάλυσης αναπτύσσονται γρήγορα, συνδυάζοντας διαχωρισμό και προσδιορισμό. Για παράδειγμα, η αέρια χρωματογραφία με διάφορους ανιχνευτές είναι η πιο σημαντική μέθοδος για την ανάλυση πολύπλοκων μιγμάτων οργανικών ενώσεων. Για την ανάλυση μιγμάτων μη πτητικών και θερμικά ασταθών ενώσεων, η υγρή χρωματογραφία υψηλής απόδοσης είναι πιο βολική.
Για την ανάλυση, χρειάζονται μια ποικιλία μεθόδων, καθώς καθεμία από αυτές έχει τα δικά της πλεονεκτήματα και περιορισμούς. Έτσι, οι εξαιρετικά ευαίσθητες μέθοδοι ραδιενέργειας και φάσματος μάζας απαιτούν πολύπλοκο και ακριβό εξοπλισμό. Οι απλές, προσιτές και πολύ ευαίσθητες κινητικές μέθοδοι δεν παρέχουν πάντα την επιθυμητή αναπαραγωγιμότητα των αποτελεσμάτων. Κατά την αξιολόγηση και σύγκριση μεθόδων, κατά την επιλογή τους για την επίλυση συγκεκριμένων προβλημάτων, λαμβάνονται υπόψη πολλοί παράγοντες: μετρολογικές παράμετροι, εύρος πιθανής χρήσης, διαθεσιμότητα εξοπλισμού, προσόντα αναλυτών, παραδόσεις κ.λπ. Οι πιο σημαντικοί από αυτούς τους παράγοντες είναι οι μετρολογικές παράμετροι όπως π. ως όριο ανίχνευσης ή εύρος συγκέντρωσης (ποσότητες), στο οποίο η μέθοδος δίνει αξιόπιστα αποτελέσματα, και την ακρίβεια της μεθόδου, δηλαδή την ορθότητα και την αναπαραγωγιμότητα των αποτελεσμάτων. Σε ορισμένες περιπτώσεις, οι μέθοδοι "πολλαπλών συστατικών" έχουν μεγάλη σημασία, οι οποίες καθιστούν δυνατό τον προσδιορισμό ενός μεγάλου αριθμού συστατικών ταυτόχρονα, για παράδειγμα, ατομική εκπομπή και φασματική ανάλυση ακτίνων Χ και χρωματογραφία. Ο ρόλος τέτοιων μεθόδων αυξάνεται. Ceteris paribus, προτιμώνται μέθοδοι άμεσης ανάλυσης, δηλαδή δεν σχετίζονται με τη χημική παρασκευή του δείγματος. Ωστόσο, μια τέτοια προετοιμασία είναι συχνά απαραίτητη. Για παράδειγμα, η προσυγκέντρωση του συστατικού δοκιμής επιτρέπει σε κάποιον να προσδιορίσει τις χαμηλότερες συγκεντρώσεις του, να εξαλείψει τις δυσκολίες που σχετίζονται με την ανομοιογενή κατανομή του συστατικού στο δείγμα και την απουσία δειγμάτων αναφοράς.
Ξεχωριστή θέση κατέχουν οι μέθοδοι τοπικής ανάλυσης. Ένας ουσιαστικός ρόλος μεταξύ αυτών διαδραματίζει η φασματική μικροανάλυση ακτίνων Χ (ηλεκτρονικός ανιχνευτής), η φασματομετρία μάζας δευτερογενών ιόντων, η φασματοσκοπία Auger και άλλες φυσικές μέθοδοι. Έχουν μεγάλη σημασία, ειδικότερα, στην ανάλυση επιφανειακών στρωμάτων στερεών υλικών ή εγκλεισμάτων μέσα βράχους.
Μια συγκεκριμένη ομάδα αποτελείται από μεθόδους στοιχειακής ανάλυσης οργανικών ενώσεων. Η οργανική ύλη αποσυντίθεται με τον ένα ή τον άλλο τρόπο και τα συστατικά της με τη μορφή πρωτόζωων ανόργανες ενώσεις(CO2, H2O, NH3, κ.λπ.) προσδιορίζονται με συμβατικές μεθόδους. Η χρήση της αέριας χρωματογραφίας κατέστησε δυνατή την αυτοματοποίηση της στοιχειακής ανάλυσης. Για αυτό, παράγονται αναλυτές C-, H-, N-, S και άλλες αυτόματες συσκευές. Η ανάλυση οργανικών ενώσεων ανά λειτουργικές ομάδες (λειτουργική ανάλυση) πραγματοποιείται με διάφορες χημικές, ηλεκτροχημικές, φασματικές (φασματοσκοπία NMR ή IR) ή χρωματογραφικές μεθόδους.
Στην ανάλυση φάσης, δηλαδή στον προσδιορισμό των χημικών ενώσεων που σχηματίζουν ξεχωριστές φάσεις, οι τελευταίες απομονώνονται πρώτα, για παράδειγμα, χρησιμοποιώντας έναν εκλεκτικό διαλύτη, και στη συνέχεια τα διαλύματα που προκύπτουν αναλύονται με συμβατικές μεθόδους. πολύ υποσχόμενες φυσικές μεθόδους ανάλυσης φάσης χωρίς προηγούμενο διαχωρισμό φάσεων.
Πρακτική αξία. Η χημική ανάλυση παρέχει έλεγχο πολλών τεχνολογικών διεργασιών και ποιότητας προϊόντων σε διάφορες βιομηχανίες, παίζει τεράστιο ρόλο στην αναζήτηση και εξερεύνηση ορυκτών, στη βιομηχανία εξόρυξης. Με τη βοήθεια της χημικής ανάλυσης ελέγχεται η καθαρότητα του περιβάλλοντος (έδαφος, νερό και αέρας). Τα επιτεύγματα στην αναλυτική χημεία χρησιμοποιούνται σε διάφορους κλάδους της επιστήμης και της τεχνολογίας: πυρηνική ενέργεια, ηλεκτρονική, ωκεανολογία, βιολογία, ιατρική, εγκληματολογία, αρχαιολογία και διαστημική έρευνα. Βελίκο οικονομική σημασίαχημική ανάλυση. Έτσι, ο ακριβής προσδιορισμός των πρόσθετων κραμάτων στη μεταλλουργία επιτρέπει εξοικονόμηση πολύτιμα μέταλλα. Η μετάβαση στη συνεχή αυτόματη ανάλυση σε ιατρικά και αγροχημικά εργαστήρια καθιστά δυνατή τη δραματική αύξηση της ταχύτητας των αναλύσεων (αίμα, ούρα, εκχυλίσματα εδάφους κ.λπ.) και μείωση του αριθμού των εργαζομένων στο εργαστήριο.
Λιτ .: Βασικές αρχές της αναλυτικής χημείας: Σε 2 βιβλία / Επιμέλεια Yu. A. Zolotov. Μ., 2002; Αναλυτική χημεία: Σε 2 τ. Μ., 2003-2004.
Οποιαδήποτε μέθοδος ανάλυσης χρησιμοποιεί ένα συγκεκριμένο αναλυτικό σήμα, το οποίο, υπό δεδομένες συνθήκες, δίνεται από συγκεκριμένα στοιχειώδη αντικείμενα (άτομα, μόρια, ιόντα) που συνθέτουν τις υπό μελέτη ουσίες.
Ένα αναλυτικό σήμα παρέχει τόσο ποιοτικές όσο και ποσοτικές πληροφορίες. Για παράδειγμα, εάν χρησιμοποιούνται αντιδράσεις καθίζησης για ανάλυση, λαμβάνονται ποιοτικές πληροφορίες από την εμφάνιση ή την απουσία ενός ιζήματος. Οι ποσοτικές πληροφορίες λαμβάνονται από το βάρος του ιζήματος. Όταν μια ουσία εκπέμπει φως υπό ορισμένες συνθήκες, οι ποιοτικές πληροφορίες λαμβάνονται με την εμφάνιση ενός σήματος (εκπομπή φωτός) σε μήκος κύματος που αντιστοιχεί στο χαρακτηριστικό χρώμα και οι ποσοτικές πληροφορίες λαμβάνονται από την ένταση της φωτεινής ακτινοβολίας.
Σύμφωνα με την προέλευση του αναλυτικού σήματος, οι μέθοδοι της αναλυτικής χημείας μπορούν να ταξινομηθούν σε χημικές, φυσικές και φυσικοχημικές μεθόδους.
ΣΕ χημικές μεθόδουςπραγματοποιήστε μια χημική αντίδραση και μετρήστε είτε τη μάζα του ληφθέντος προϊόντος - βαρυμετρικές (βάρος) μεθόδους, είτε τον όγκο του αντιδραστηρίου που χρησιμοποιείται για την αλληλεπίδραση με την ουσία - τιτλομετρικές, ογκομετρικές (ογκομετρικές) μεθόδους αερίου.
Η ογκομετρία αερίου (ογκομετρική ανάλυση αερίου) βασίζεται στην επιλεκτική απορρόφηση των συστατικών μερών ενός μείγματος αερίων σε δοχεία γεμάτα με έναν ή άλλο απορροφητή, ακολουθούμενη από μέτρηση της μείωσης του όγκου αερίου χρησιμοποιώντας προχοΐδα. Έτσι, το διοξείδιο του άνθρακα απορροφάται από ένα διάλυμα υδροξειδίου του καλίου, το οξυγόνο - από ένα διάλυμα πυρογαλλόλης, μονοξείδιο του άνθρακα - από ένα διάλυμα αμμωνίας χλωριούχου χαλκού. Η ογκομετρία αερίων αναφέρεται σε εκφραστικές μεθόδους ανάλυσης. Χρησιμοποιείται ευρέως για τον προσδιορισμό των ανθρακικών αλάτων σε g.p και ορυκτά.
Οι χημικές μέθοδοι ανάλυσης χρησιμοποιούνται ευρέως για την ανάλυση μεταλλευμάτων, πετρωμάτων, ορυκτών και άλλων υλικών για τον προσδιορισμό των συστατικών σε αυτά με περιεκτικότητα από δέκατα έως αρκετές δεκάδες τοις εκατό. Οι μέθοδοι χημικής ανάλυσης χαρακτηρίζονται από υψηλή ακρίβεια (το σφάλμα ανάλυσης είναι συνήθως δέκατα του τοις εκατό). Ωστόσο, αυτές οι μέθοδοι σταδιακά αντικαθίστανται από πιο γρήγορες φυσικοχημικές και φυσικές μεθόδους ανάλυσης.
Φυσικές ΜέθοδοιΟι αναλύσεις βασίζονται στη μέτρηση κάποιας φυσικής ιδιότητας των ουσιών, η οποία είναι συνάρτηση της σύνθεσης. Για παράδειγμα, η διαθλασιμετρία βασίζεται στη μέτρηση των σχετικών δεικτών διάθλασης του φωτός. Σε μια δοκιμασία ενεργοποίησης, μετράται η δραστικότητα των ισοτόπων κ.λπ.. Συχνά, μια χημική αντίδραση πραγματοποιείται προκαταρκτικά κατά τη διάρκεια της ανάλυσης και η συγκέντρωση του προκύπτοντος προϊόντος προσδιορίζεται από τις φυσικές ιδιότητες, για παράδειγμα, από την ένταση της απορρόφησης ακτινοβολία φωτός από το έγχρωμο προϊόν αντίδρασης. Τέτοιες μέθοδοι ανάλυσης ονομάζονται φυσικοχημικές.
Οι φυσικές μέθοδοι ανάλυσης χαρακτηρίζονται από υψηλή παραγωγικότητα, χαμηλά όρια ανίχνευσης στοιχείων, αντικειμενικότητα των αποτελεσμάτων ανάλυσης, υψηλό επίπεδοαυτοματοποίηση. Οι φυσικές μέθοδοι ανάλυσης χρησιμοποιούνται στην ανάλυση πετρωμάτων και ορυκτών. Για παράδειγμα, η μέθοδος ατομικής εκπομπής προσδιορίζει το βολφράμιο στους γρανίτες και τους σχιστόλιθους, το αντιμόνιο, τον κασσίτερο και τον μόλυβδο σε πετρώματα και φωσφορικά άλατα. μέθοδος ατομικής απορρόφησης - μαγνήσιο και πυρίτιο σε πυριτικά άλατα. Φθορισμός ακτίνων Χ - βανάδιο σε ιλμενίτη, μαγνησίτης, αλουμίνα. φασματομετρία μάζας - μαγγάνιο στον σεληνιακό ρεγόλιθο. ενεργοποίηση νετρονίων - σίδηρος, ψευδάργυρος, αντιμόνιο, άργυρος, κοβάλτιο, σελήνιο και σκάνδιο σε λάδι. μέθοδος ισοτοπικής αραίωσης - κοβάλτιο σε πυριτικά πετρώματα.
Οι φυσικές και φυσικοχημικές μέθοδοι ονομάζονται μερικές φορές ενόργανες, καθώς αυτές οι μέθοδοι απαιτούν τη χρήση εργαλείων (εξοπλισμού) ειδικά προσαρμοσμένων για τη διεξαγωγή των κύριων σταδίων της ανάλυσης και την καταγραφή των αποτελεσμάτων της.
Φυσικές και χημικές μέθοδοιΗ ανάλυση μπορεί να περιλαμβάνει χημικούς μετασχηματισμούς της αναλυόμενης ουσίας, διάλυση του δείγματος, συγκέντρωση του αναλυόμενου συστατικού, κάλυψη παρεμβαλλόμενων ουσιών και άλλα. Σε αντίθεση με τις «κλασικές» χημικές μεθόδους ανάλυσης, όπου η μάζα μιας ουσίας ή ο όγκος της χρησιμεύει ως αναλυτικό σήμα, οι φυσικοχημικές μέθοδοι ανάλυσης χρησιμοποιούν την ένταση ακτινοβολίας, την ισχύ ρεύματος, την ηλεκτρική αγωγιμότητα και τη διαφορά δυναμικού ως αναλυτικό σήμα.
Σπουδαίος πρακτική αξίαέχουν μεθόδους που βασίζονται στη μελέτη της εκπομπής και της απορρόφησης ηλεκτρομαγνητική ακτινοβολία V διάφορες περιοχέςφάσμα. Αυτές περιλαμβάνουν φασματοσκοπία (για παράδειγμα, ανάλυση φωταύγειας, φασματική ανάλυση, νεφελομετρία και θολότητα, και άλλα). Σημαντικές φυσικοχημικές μέθοδοι ανάλυσης περιλαμβάνουν ηλεκτροχημικές μεθόδους που χρησιμοποιούν τη μέτρηση των ηλεκτρικών ιδιοτήτων μιας ουσίας (κουλομετρία, ποτενσιομετρία, κ.λπ.), καθώς και χρωματογραφία (για παράδειγμα, αέρια χρωματογραφία, υγρή χρωματογραφία, ιοντοανταλλακτική χρωματογραφία, χρωματογραφία λεπτής στιβάδας ). Αναπτύχθηκαν με επιτυχία μέθοδοι που βασίζονται στη μέτρηση των ρυθμών των χημικών αντιδράσεων (κινητικές μέθοδοι ανάλυσης), στις θερμικές επιδράσεις των αντιδράσεων (θερμομετρική τιτλοδότηση), καθώς και στον διαχωρισμό ιόντων σε ένα μαγνητικό πεδίο (φασματομετρία μάζας).
Αναλυτική Χημεία - η επιστήμη των μεθόδων για τον προσδιορισμό της σύνθεσης των ουσιών. Είδος απόφασή της κοινά προβλήματαθεωρία της χημικής ανάλυσης, βελτίωση των υφιστάμενων και ανάπτυξη νέων, ταχύτερων και ακριβέστερων μεθόδων ανάλυσης (δηλαδή θεωρία και πρακτική της χημικής ανάλυσης). Εργο - ανάπτυξη της θεωρίας των χημικών και φυσικοχημικών μεθόδων ανάλυσης, διεργασιών και λειτουργιών στην επιστημονική έρευνα, βελτίωση παλαιών μεθόδων ανάλυσης, ανάπτυξη ταχείας και απομακρυσμένης ΜΑ, ανάπτυξη μεθόδων υπερ- και μικροανάλυσης.
Ανάλογα με το αντικείμενο μελέτης, αναλυτική χημεία χωρίζεται σε ανόργανη και οργανική ανάλυση. Αναλυτική χημεία αναφέρεται στις εφαρμοσμένες επιστήμες. Η πρακτική του σημασία είναι πολύ διαφορετική. Με τη βοήθεια μεθόδων χημικής ανάλυσης, ανακαλύφθηκαν ορισμένοι νόμοι - προσδιορίστηκαν ο νόμος της σταθερότητας της σύνθεσης, ο νόμος των πολλαπλών αναλογιών, οι ατομικές μάζες των στοιχείων,
χημικά ισοδύναμα, έχουν καθιερωθεί οι χημικοί τύποι πολλών ενώσεων κ.λπ.
Η αναλυτική χημεία συμβάλλει πολύ στην ανάπτυξη φυσικές επιστήμες: γεωχημεία, γεωλογία, ορυκτολογία, φυσική, βιολογία, αγροχημεία, μεταλλουργία, χημική τεχνολογία, ιατρική κ.λπ.
Το αντικείμενο της ποιοτικής ανάλυσης- ανάπτυξη θεωρητικών θεμελίων, βελτίωση υφιστάμενων και ανάπτυξη νέων, πιο προηγμένων μεθόδων για τον προσδιορισμό της στοιχειακής σύνθεσης των ουσιών. Το έργο της ποιοτικής ανάλυσης- προσδιορισμός της «ποιότητας» των ουσιών ή η ανίχνευση μεμονωμένων στοιχείων ή ιόντων που συνθέτουν τη σύνθεση της υπό δοκιμή ένωσης.
Οι ποιοτικές αναλυτικές αντιδράσεις ανάλογα με τη μέθοδο εφαρμογής τους χωρίζονται σε αντιδράσεις «υγρό» και «στεγνό» τρόπο. Οι πιο σημαντικές αντιδράσεις είναι «υγρός» τρόπος. Για τη διεξαγωγή τους, η υπό δοκιμή ουσία πρέπει να είναι προδιαλυμένη.
Στην ποιοτική ανάλυση, χρησιμοποιούνται μόνο εκείνες οι αντιδράσεις που συνοδεύονται από ορισμένες εξωτερικές επιδράσεις που είναι σαφώς ορατές στον παρατηρητή: αλλαγή στο χρώμα του διαλύματος. καθίζηση ή διάλυση του ιζήματος. η απελευθέρωση αερίων με χαρακτηριστική οσμή ή χρώμα.
Ιδιαίτερα συχνά χρησιμοποιούνται αντιδράσεις που συνοδεύονται από σχηματισμό ιζημάτων και αλλαγή στο χρώμα του διαλύματος. Τέτοιες αντιδράσεις ονομάζονται αντιδράσεις «ανακαλύψεις», αφού ανιχνεύουν τα ιόντα που υπάρχουν στο διάλυμα.
Οι αντιδράσεις χρησιμοποιούνται επίσης ευρέως. ταυτοποίηση, με τη βοήθεια του οποίου ελέγχεται η ορθότητα της «ανακάλυψης» ενός ή του άλλου ιόντος. Τέλος, χρησιμοποιούνται αντιδράσεις καθίζησης, οι οποίες συνήθως διαχωρίζουν μια ομάδα ιόντων από μια άλλη ή ένα ιόν από άλλα ιόντα.
Ανάλογα με την ποσότητα της αναλυόμενης ουσίας, τον όγκο του διαλύματος και την τεχνική για την εκτέλεση μεμονωμένων εργασιών, οι χημικές μέθοδοι ποιοτικής ανάλυσης χωρίζονται σε για μακρο-, μικρο-, ημι-μικρο- και υπερ-μικροανάλυσηκαι τα λοιπά.
Αναλυτική αντίδραση - χημ. μια αντίδραση που χρησιμοποιείται για τον διαχωρισμό, την ανίχνευση και τον ποσοτικό προσδιορισμό στοιχείων, ιόντων, μορίων. Πρέπει να συνοδεύεται από αναλυτικό αποτέλεσμα (καθίζηση, έκλυση αερίων, αποχρωματισμός, οσμή).
Ανά τύπο χημικής αντίδρασης:
Είναι κοινά– τα αναλυτικά σήματα είναι τα ίδια για πολλά ιόντα. Το αντιδραστήριο είναι γενικό. Παράδειγμα: καθίζηση υδροξειδίων, ανθρακικών αλάτων, σουλφιδίων κ.λπ.
Ομάδα– τα αναλυτικά σήματα είναι τυπικά για μια συγκεκριμένη ομάδα ιόντων με παρόμοιες ιδιότητες. Αντιδραστήριο - ομάδα. Παράδειγμα: καθίζηση ιόντων Ag +, Pb 2+ με αντιδραστήριο - υδροχλωρικό οξύμε το σχηματισμό λευκών ιζημάτων AgCl, PbCl 2
Γενικές και ομαδικές αντιδράσεις χρησιμοποιούνται για την απομόνωση και τον διαχωρισμό ιόντων ενός συμπλόκου μίγματος.
εκλεκτικός– τα αναλυτικά σήματα είναι τα ίδια για περιορισμένο αριθμό ιόντων. Το αντιδραστήριο είναι εκλεκτικό. Παράδειγμα: υπό τη δράση του αντιδραστηρίου NH 4 SCN σε ένα μείγμα κατιόντων, μόνο δύο κατιόντα σχηματίζουν έγχρωμες σύνθετες ενώσεις: κόκκινο του αίματος 3-
και μπλε 2-
Ειδικός– το αναλυτικό σήμα είναι χαρακτηριστικό μόνο ενός ιόντος. Το αντιδραστήριο είναι συγκεκριμένο. Τέτοιες αντιδράσεις είναι πολύ λίγες.
Ανά τύπο αναλυτικού σήματος:
έγχρωμος
Κατακρήμνιση
Εξαερίωση
μικροκρυσταλλική
Κατά συνάρτηση:
Αντιδράσεις ανίχνευσης (αναγνώριση)
Αντιδράσεις διαχωρισμού (διαχωρισμός) για την απομάκρυνση παρεμβαλλόμενων ιόντων με καθίζηση, εκχύλιση ή εξάχνωση.
Σύμφωνα με την τεχνική εκτέλεσης:
δοκιμαστικοι ΣΩΛΗΝΕΣ– εκτελείται σε δοκιμαστικούς σωλήνες.
σταγόναεκτελούνται:
Σε διηθητικό χαρτί
Σε ρολόι ή γυάλινη τσουλήθρα.
Σε αυτή την περίπτωση, 1-2 σταγόνες από το αναλυόμενο διάλυμα και 1-2 σταγόνες αντιδραστηρίου εφαρμόζονται στην πλάκα ή στο χαρτί, δίνοντας χαρακτηριστικό χρώμα ή σχηματισμό κρυστάλλου. Κατά την εκτέλεση αντιδράσεων σε διηθητικό χαρτί, χρησιμοποιούνται οι ιδιότητες προσρόφησης του χαρτιού. Μια σταγόνα υγρού που εναποτίθεται σε χαρτί απορροφάται γρήγορα μέσω των τριχοειδών αγγείων και η έγχρωμη ένωση προσροφάται σε μια μικρή περιοχή του φύλλου. Εάν υπάρχουν πολλές ουσίες στο διάλυμα, η ταχύτητα κίνησής τους μπορεί να είναι διαφορετική, γεγονός που δίνει την κατανομή των ιόντων με τη μορφή ομόκεντρων ζωνών. Ανάλογα με το προϊόν διαλυτότητας του ιζήματος - ή ανάλογα με τη σταθερά σταθερότητας των σύνθετων ενώσεων: όσο μεγαλύτερη είναι η τιμή τους, τόσο πιο κοντά στο κέντρο ή στο κέντρο μια συγκεκριμένη ζώνη.
Η μέθοδος σταγόνας αναπτύχθηκε από τον Σοβιετικό χημικό N.A. Ο Τανάναεφ.
Μικροκρυσταλλικές αντιδράσειςβασίζονται στο σχηματισμό χημικών ενώσεων που έχουν χαρακτηριστικό σχήμα, χρώμα και διαθλαστική δύναμη κρυστάλλων. Εκτελούνται σε γυάλινες διαφάνειες. Για να γίνει αυτό, 1-2 σταγόνες του αναλυόμενου διαλύματος και 1-2 σταγόνες του αντιδραστηρίου εφαρμόζονται σε ένα καθαρό ποτήρι με τριχοειδές σιφώνιο, συνδυάστε τα προσεκτικά με μια γυάλινη ράβδο χωρίς ανάδευση. Στη συνέχεια το γυαλί τοποθετείται στο στάδιο του μικροσκοπίου και εξετάζεται το ίζημα που σχηματίζεται επί τόπου.
επαφή σταγονιδίων.
Για σωστή χρήση στην ανάλυση αντιδράσεων, σκεφτείτε ευαισθησία αντίδρασης . Καθορίζεται από τη μικρότερη ποσότητα της επιθυμητής ουσίας που μπορεί να ανιχνευθεί από αυτό το αντιδραστήριο σε μια σταγόνα διαλύματος (0,01-0,03 ml). Η ευαισθησία εκφράζεται με έναν αριθμό μεγεθών:
Ελάχιστο άνοιγμα- τη μικρότερη ποσότητα ουσίας που περιέχεται στο διάλυμα δοκιμής και ανοίγεται από αυτό το αντιδραστήριο υπό ορισμένες συνθήκες για την εκτέλεση της αντίδρασης.
Ελάχιστη (περιοριστική) συγκέντρωσηδείχνει σε ποια η χαμηλότερη συγκέντρωση του διαλύματος αυτή η αντίδραση σάς επιτρέπει να ανακαλύψετε ξεκάθαρα την προς ανίχνευση ουσία σε ένα μικρό μέρος του διαλύματος.
Περιορίστε την αραίωση- τη μέγιστη ποσότητα αραιωτικού στην οποία εξακολουθεί να προσδιορίζεται η ουσία.
Συμπέρασμα:η αναλυτική αντίδραση είναι όσο πιο ευαίσθητη, όσο μικρότερο είναι το ελάχιστο άνοιγμα, τόσο χαμηλότερη είναι η ελάχιστη συγκέντρωση, αλλά τόσο μεγαλύτερη είναι η περιοριστική αραίωση.
Η ποσοτική ανάλυση εκφράζεται με μια σειρά πειραματικών μεθόδων που καθορίζουν την περιεκτικότητα (συγκεντρώσεις) μεμονωμένων συστατικών και ακαθαρσιών σε ένα δείγμα του υπό μελέτη υλικού. Καθήκον του είναι να προσδιορίσει την ποσοτική αναλογία χημικών ενώσεων, ιόντων, στοιχείων που αποτελούν δείγματα των υπό μελέτη ουσιών.
Η ποιοτική και η ποσοτική ανάλυση είναι κλάδοι της αναλυτικής χημείας. Συγκεκριμένα, το τελευταίο λύνει διάφορα ζητήματα της σύγχρονης επιστήμης και παραγωγής. Αυτή η μέθοδος καθορίζει βέλτιστες συνθήκεςδιεξαγωγή χημικών και τεχνολογικών διεργασιών, έλεγχος της ποιότητας των πρώτων υλών, του βαθμού καθαρότητας τελικών προϊόντων, συμπεριλαμβανομένου φάρμακα, καθορίζουν την περιεκτικότητα των συστατικών σε μείγματα, τη σχέση μεταξύ των ιδιοτήτων των ουσιών.
Οι μέθοδοι ποσοτικής ανάλυσης χωρίζονται σε:
Με βάση την εφαρμογή διάφορα είδηαντιδράσεις που λαμβάνουν χώρα ποσοτικά σε διαλύματα, αέρια, σώματα κ.λπ. Η ποσοτική χημική ανάλυση χωρίζεται σε:
Η χημική ποσοτική ανάλυση των ουσιών θεωρείται κλασική. Είναι η πιο ανεπτυγμένη μέθοδος ανάλυσης και συνεχίζει να εξελίσσεται. Είναι ακριβές, εύκολο στην εκτέλεση, δεν απαιτεί ειδικό εξοπλισμό. Αλλά η χρήση του μερικές φορές συνδέεται με κάποιες δυσκολίες στη μελέτη πολύπλοκων μιγμάτων και ένα σχετικά μικρό χαρακτηριστικό ευαισθησίας.
Πρόκειται για μια ποσοτική ανάλυση που βασίζεται στη μέτρηση των τιμών των φυσικών παραμέτρων των υπό έρευνα ουσιών ή διαλυμάτων, οι οποίες είναι συνάρτηση της ποσοτικής τους σύστασης. Υποδιαιρείται σε:
Οι φυσικές μέθοδοι χαρακτηρίζονται από ταχύτητα, χαμηλό όριο προσδιορισμού, αντικειμενικότητα των αποτελεσμάτων και δυνατότητα αυτοματοποίησης της διαδικασίας. Δεν είναι όμως πάντα συγκεκριμένες, γιατί φυσική ποσότηταεπηρεάζεται όχι μόνο από τη συγκέντρωση της υπό δοκιμή ουσίας, αλλά και από την παρουσία άλλων ουσιών και ακαθαρσιών. Η εφαρμογή τους συχνά απαιτεί τη χρήση εξελιγμένου εξοπλισμού.
Τα καθήκοντα της ποσοτικής ανάλυσης είναι η μέτρηση των τιμών των φυσικών παραμέτρων του υπό μελέτη συστήματος, οι οποίες εμφανίζονται ή αλλάζουν ως αποτέλεσμα χημικών αντιδράσεων. Αυτές οι μέθοδοι χαρακτηρίζονται από χαμηλό όριο ανίχνευσης και ταχύτητα εκτέλεσης, απαιτούν τη χρήση ορισμένων οργάνων.
Είναι η παλαιότερη και πιο ανεπτυγμένη τεχνολογία ποσοτικής ανάλυσης. Στην πραγματικότητα, η αναλυτική χημεία ξεκίνησε με τη βαρυμετρία. Ένα σύνολο ενεργειών σάς επιτρέπει να μετράτε με ακρίβεια τη μάζα του καθορισμένου στοιχείου, χωρισμένη από άλλα στοιχεία του υπό δοκιμή συστήματος σε σταθερή μορφή χημικού στοιχείου.
Η βαρυμετρία είναι μια μέθοδος φαρμακοποιίας, η οποία χαρακτηρίζεται από υψηλή ακρίβεια και επαναληψιμότητα των αποτελεσμάτων, ευκολία στην εκτέλεση, αλλά επίπονη. Περιλαμβάνει κόλπα:
Η ποσοτική ανάλυση κατακρήμνισης βασίζεται στη χημική αντίδραση της αναλυόμενης ουσίας με έναν καταβυθιστή για να σχηματιστεί μια κακώς διαλυτή ένωση, η οποία διαχωρίζεται, στη συνέχεια πλένεται και πυρώνεται (ξηραίνεται). Στο τελείωμα ζυγίζεται το επιλεγμένο εξάρτημα.
Για παράδειγμα, στον βαρυμετρικό προσδιορισμό των ιόντων Ba 2+ σε διαλύματα αλάτων, θειικό οξύ. Η αντίδραση παράγει ένα λευκό κρυσταλλικό ίζημα BaSO 4 (καταβυθισμένη μορφή). Μετά το ψήσιμο αυτού του ιζήματος, σχηματίζεται η λεγόμενη βαρυμετρική μορφή, η οποία συμπίπτει πλήρως με την κατακρημνισμένη μορφή.
Κατά τον προσδιορισμό των ιόντων Ca 2+, το οξαλικό οξύ μπορεί να χρησιμοποιηθεί ως παράγοντας καθίζησης. Μετά την αναλυτική επεξεργασία του ιζήματος, η καταβυθισμένη μορφή (CaC 2 O 4) μετατρέπεται στη βαρυμετρική μορφή (CaO). Έτσι, η κατακρημνισμένη μορφή μπορεί είτε να συμπίπτει είτε να διαφέρει από τη βαρυμετρική μορφή ως προς τον χημικό τύπο.
Η αναλυτική χημεία απαιτεί μετρήσεις υψηλής ακρίβειας. Στη βαρυμετρική μέθοδο ανάλυσης, ιδιαίτερα ακριβείς ζυγαριέςως κύρια συσκευή.
Διενέργεια ποσοτικής ανάλυσης, προσδιορισμός της μάζας μιας ουσίας σε τεχνοχημικό ή τεχνικές κλίμακεςδιενεργείται ως εξής: το υπό μελέτη αντικείμενο τοποθετείται στο αριστερό ταψί της ζυγαριάς και τα βάρη ζυγοστάθμισης τοποθετούνται στα δεξιά. Η διαδικασία ζύγισης ολοκληρώνεται όταν ο δείκτης ισορροπίας βρίσκεται στη μεσαία θέση.
Στη διαδικασία της ζύγισης σε ζυγαριά φαρμακείου, ο κεντρικός δακτύλιος κρατιέται με το αριστερό χέρι, με τον αγκώνα να ακουμπά στο εργαστηριακό τραπέζι. Η απόσβεση του βραχίονα κατά τη διάρκεια της ζύγισης μπορεί να επιταχυνθεί αγγίζοντας ελαφρά το κάτω μέρος της λεκάνης ζύγισης στην επιφάνεια του τραπεζιού.
Οι αναλυτικοί ζυγοί τοποθετούνται σε ξεχωριστές αίθουσες εργαστηρίου (weightrooms) σε ειδικά μονολιθικά ράφια-stands. Για την αποφυγή της επίδρασης των διακυμάνσεων του αέρα, της σκόνης και της υγρασίας, οι ζυγαριές προστατεύονται από ειδικές γυάλινες θήκες. Όταν εργάζεστε με αναλυτικό ζυγό, πρέπει να τηρούνται οι ακόλουθες απαιτήσεις και κανόνες:
Η βαρυμετρική ποιοτική και ποσοτική ανάλυση περιλαμβάνει τα ακόλουθα βήματα:
Κατά την επιλογή ενός κατακρημνιστικού - τη βάση της ποσοτικής ανάλυσης - λάβετε υπόψη το πιθανό περιεχόμενο του αναλυόμενου συστατικού στο δείγμα. Για να αυξηθεί η πληρότητα της απομάκρυνσης των ιζημάτων, χρησιμοποιείται μέτρια περίσσεια του ιζήματος. Το ίζημα που χρησιμοποιείται πρέπει να έχει:
Μεταξύ των ανόργανων ιζημάτων, οι πιο κοινές λύσεις είναι: HCL; H2SO4; H3PO4; NaOH; AgNO 3 ; BaCL 2 και άλλα. Μεταξύ των οργανικών κατακρημνισμάτων, προτιμώνται διαλύματα διακετυλοδιοξίμης, 8-υδροξυκινολίνης, οξαλικού οξέος και άλλων που σχηματίζουν ενδοσύνθετες σταθερές ενώσεις με μεταλλικά ιόντα, τα οποία έχουν τα ακόλουθα πλεονεκτήματα:
Αυτό είναι το πιο σημαντικό βήμα στον χαρακτηρισμό της ποσοτικής ανάλυσης. Κατά τη λήψη μιας κατακρημνισμένης μορφής, είναι απαραίτητο να ελαχιστοποιηθούν τα κόστη λόγω της διαλυτότητας του ιζήματος στο μητρικό υγρό, για να μειωθούν οι διαδικασίες προσρόφησης, απόφραξης, συν-καθίζησης. Απαιτείται να ληφθούν αρκετά μεγάλα σωματίδια ιζήματος που δεν περνούν από τους πόρους διήθησης.
Απαιτήσεις για την κατακρημνισμένη μορφή:
Προϋποθέσεις για τη λήψη ενός βέλτιστου κρυσταλλικού ιζήματος:
Προϋποθέσεις για τη λήψη ενός βέλτιστου άμορφου ιζήματος:
Οι μέθοδοι ποσοτικής ανάλυσης περιλαμβάνουν ορόσημοόπως το φιλτράρισμα. Η διήθηση και το πλύσιμο των ιζημάτων πραγματοποιείται χρησιμοποιώντας είτε γυάλινα φίλτρα είτε χάρτινα φίλτρα που δεν περιέχουν τέφρα. Τα χάρτινα φίλτρα ποικίλλουν ως προς την πυκνότητα και το μέγεθος των πόρων. Τα πυκνά φίλτρα επισημαίνονται με μπλε ταινία, λιγότερο πυκνά - με μαύρο και κόκκινο. Η διάμετρος των χάρτινων φίλτρων χωρίς τέφρα είναι 6-11 εκ. Πριν από τη διήθηση, το διαυγές διάλυμα πάνω από το ίζημα αποστραγγίζεται.
Η ποσοτική ανάλυση μπορεί να πραγματοποιηθεί με ηλεκτροβαρυμετρία. Το φάρμακο δοκιμής αφαιρείται (συχνότερα από διαλύματα) κατά την ηλεκτρόλυση σε ένα από τα ηλεκτρόδια. Αφού ολοκληρωθεί η αντίδραση, το ηλεκτρόδιο πλένεται, ξηραίνεται και ζυγίζεται. Αυξάνοντας τη μάζα του ηλεκτροδίου προσδιορίζεται η μάζα της ουσίας που σχηματίζεται στο ηλεκτρόδιο. Έτσι αναλύεται ένα κράμα χρυσού και χαλκού. Μετά τον διαχωρισμό του χρυσού σε διάλυμα, προσδιορίζονται τα ιόντα χαλκού που συσσωρεύονται στο ηλεκτρόδιο.
Πραγματοποιείται με τη μέτρηση της μάζας μιας ουσίας κατά τη συνεχή θέρμανσή της σε ένα ορισμένο εύρος θερμοκρασίας. Οι αλλαγές καταγράφονται από μια ειδική συσκευή - έναν παραγωγό. Είναι εξοπλισμένο με θερμόμετρα συνεχούς ζύγισης, ηλεκτρικός φούρνοςγια τη θέρμανση του δείγματος δοκιμής, ένα θερμοστοιχείο για τη μέτρηση των θερμοκρασιών, ένα πρότυπο και έναν συνεχή καταγραφέα. Η μεταβολή της μάζας του δείγματος καταγράφεται αυτόματα με τη μορφή θερμοβαρυγράμματος (παραγωγόγραμμα) - μια καμπύλη μεταβολής μάζας ενσωματωμένη στις συντεταγμένες:
Τα ποσοτικά αποτελέσματα πρέπει να είναι ακριβή, σωστά και αναπαραγώγιμα. Για το σκοπό αυτό χρησιμοποιούνται κατάλληλες αναλυτικές αντιδράσεις ή φυσικές ιδιότητεςουσίες, εκτελεί σωστά όλες τις αναλυτικές εργασίες και εφαρμόζει αξιόπιστες μεθόδους μέτρησης των αποτελεσμάτων της ανάλυσης. Κατά την εκτέλεση οποιουδήποτε ποσοτικού προσδιορισμού, πρέπει να διενεργείται αξιολόγηση της αξιοπιστίας των αποτελεσμάτων.
