Студенты, аспиранты, молодые ученые, использующие базу знаний в своей учебе и работе, будут вам очень благодарны.
Размещено на http://www.allbest.ru
Размещено на http://www.allbest.ru
Метод И.В. Тюрина основан на окислении углерода гумусовых веществ до СО2 0,4 н раствором двухромовокислого калия (К2Cr2O7). По количеству хромовой смеси, пошедшей на окисление органического углерода, судят о его количестве. Цель работы: научится определять содержание органического углерода почвы методом мокрого озоления по И.С. Тюрину. Материалы и оборудование: 1) конические колбы на 100 мл, 2) воронки, 3) 0,4 н раствор К2Cr2О7 в разбавленной Н2SО4 (1:1), 4) 0,1 н или 0,2 н раствор соли Мора, 5) 0,2% раствор фенилантраниловой кислоты, 6) бюретка для титрования, 7) электрическая плитка или газовая горелка. Ход выполнения работы: на аналитических весах берут навеску почвы 0,2-0,3 г. Навеску почвы осторожно переносят в коническую колбу на 100 мл. В колбу из бюретки приливают 10 мл хромовой смеси и содержимое осторожно перемешивают круговым движением. В колбу вставляют маленькую воронку, которая служит обратным холодильником, ставят колбу на асбестовую сетку или этернитовую плитку, затем содержимое колбы доводят до кипения и кипятят ровно 5 минут с момента появления крупных пузырьков СО2. Бурного кипения не допускают, так это приводит к искажению результатов из-за возможного разложения хромовой смеси. При массовых анализах рекомендуется кипячение заменить нагреванием в сушильном шкафу при 150°С в течение 30 минут. Колбу остужают, воронку и стенки колбы обмывают из промывалки дистиллированной водой, доводя объем до 30-40 мл. Добавляют 4-5 капель 0,2%-ного раствора фенилантраниловой кислоты и титруют 0,1н или 0,2н раствором соли Мора.
Конец титрования определяют переходом вишнево-фиолетовой окраски в зелёную. Проводят холостое определение, вместо навески почвы используя прокаленную почву или пемзу (0,20,3г). Содержание органического углерода вычисляют по формуле:
С = (100*(а - в) * КМ * 0,0003 * КН2О) * Р-1,
где С - содержание органического углерода, %; а - количество соли Мора, пошедшее на холостое титрование; в - количество соли Мора, пошедшее на титрование остатка хромовокислого калия; КМ - поправка к титру соли Мора; 0,0003 - количество органического углерода, соответствующее 1 мл 0,1н раствора соли Мора, г (применяя 0,2 н раствор соли Мора, количество органического углерода, соответствующее 1 мл соли Мора, равно 0,0006 г); КН2О - коэффициент гигроскопичности для перерасчета на абсолютно сухую навеску почвы; Р - навеска воздушно-сухой почвы, г. Вычисляют содержание гумуса из расчета, что в его составе содержится в среднем 58% органического углерода (1 г углерода соответствует 1,724г гумуса):
Гумус (%) = С(%)*1,724.
гумусовый озоление титрование
Табл. 1. Группировка почв лесных питомников таёжной зоны по обеспеченности гумусом (шкала Ленинградского НИИ лесного хозяйства
Гумус, % по Тюрину |
Степень обеспеченности |
|
Крайне бедные |
||
Недостаточно обеспеченные |
||
Средне обеспеченные |
||
Хорошо обеспеченные |
Размещено на Allbest.ru
...Химический состав и органические вещества почвы. Модели строения гуминовых и фульвокислот. Методы выделения препаратов гумусовых кислот из почв. Характеристика методов исследования свойств гумусовых кислот. Сравнительный анализ методов определения гумуса.
дипломная работа , добавлен 13.11.2011
Определение степени опасности веществ, загрязняющих почву. Метод определения содержания микроэлементов в почве. Атомно-абсорбционное определение меди в почвенной вытяжке. Методы определения вредных веществ в почве. Применение ионоселективных электродов.
реферат , добавлен 31.08.2015
Характеристика климатических условий, рельефа и гидрологических условий, почвообразующих пород и естественной растительности. Структура почвенного покрова. Характеристика морфологических свойств преобладающих типов почв. Анализ содержания гумуса.
курсовая работа , добавлен 13.05.2015
Географическое положение и общие сведения о хозяйстве. Природные условия формирования почвенного покрова: климат, рельеф, гидрологические условия. Морфологические признаки серой лесной и дерново-карбонатной почвы. Бонитировка, охрана почвенного покрова.
курсовая работа , добавлен 12.01.2015
Понятие, особенности и процесс образования гумуса. Гуминовые вещества как основная органическая составляющая почвы, воды и твердых горючих ископаемых. Значение и роль гумификации в почвообразовании. Химическая структура и свойства гуминовых веществ.
реферат , добавлен 15.11.2010
Анализ почвенного покрова в границах лицензионных участков нефтегазодобывающего комплекса Ханты-Мансийского автономного округа - Югры. Морфологическое описание серых лесных почв. Процесс преобразования растительных остатков в серых лесных почвах.
отчет по практике , добавлен 10.10.2015
Гумус, его значение, пути увеличения содержания гумуса в почве. Севооборот, значение, классификация. Технологические операции, выполняемые при обработке почвы. Агротехничекие приемы. Яровой рапс. Значение. Морфологические и биологические особенности.
контрольная работа , добавлен 20.05.2008
Взаимодействие гумусовых веществ с минеральной частью почвы. Аэробные анаэробные процессы в почве. Их роль в плодородии и жизни растений. Агрономические особенности подзолистых почв и их окультуривание. Использование болот и торфа в сельском хозяйстве.
контрольная работа , добавлен 12.01.2010
презентация , добавлен 17.03.2014
Свойства почвенного покрова Якутии и его география. Круговорот веществ и энергии. Факторы почвообразования. Воздушный режим почвы и содержание питательных веществ в ней. Распределение земельного фонда по категориям почв. Анализ сельскохозугодий.
2К2Сr2O7 + 8H2SO4 = 2K2SO4 + 2Cr2(SO4)3 + 8Н2O+3O2,
ЗС + ЗО2 = ЗСО2.
K2Cr2O7 + 7H2SO4 + 6FeSO4 = 7Н2O + K2SO4 + Cr2(SO4)3 + SFe2(SO4)3.
Гумус = (а - b)*К*0,000517*100 / P,
ГОСТ 26213-91
Группа С09
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
Методы определения органического вещества
Soils. Methods for determination of organic matter
ОКСТУ 9709
Дата введения 1993-07-01
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Всесоюзным производственно-научным объединением "Союзсельхозхимия"
РАЗРАБОТЧИКИ
Л.М.Державин, С.Г.Самохвалов (руководитель разработки), Н.В.Соколова, А.Н.Орлова, К.А.Хабарова, В.Г.Прижукова, С.Я.Приваленкова
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Комитета стандартизации и метрологии СССР от 29.12.91 N 2389
3. Срок проверки - 1996 г.
4. ВЗАМЕН ГОСТ 26213-84
5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Номер |
|
2.2, 2.3, 2.4, 2.5.1, 2.5.3 |
|
Вводная часть |
|
ТУ 6-09-5313-87 |
Настоящий стандарт устанавливает фотометрический и гравиметрический методы определения органического вещества в почвах, вскрышных и вмещающих породах.
Общие требования к проведению анализов - по ГОСТ 29269 .
1. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОРГАНИЧЕСКОГО ВЕЩЕСТВА ПО МЕТОДУ
ТЮРИНА В МОДИФИКАЦИИ ЦИНАО
Метод основан на окислении органического вещества раствором двухромовокислого калия в серной кислоте и последующем определении трехвалентного хрома, эквивалентного содержанию органического вещества, на фотоэлектроколориметре.
Метод не пригоден для проб с массовой долей хлорида более 0,6% и проб с массовой долей органического вещества более 15%.
Предельные значения относительной погрешности результатов анализа для двусторонней доверительной вероятности 0,95 составляют в процентах (отн.):
20 - при массовой доле органического вещества до 3%;
15 - св. 3 до 5%;
10 - св. 5 до 15%.
1.1. Отбор проб
1.1.1. Отбор проб проводят по ГОСТ 28168 , ГОСТ 17.4.3.01 и ГОСТ 17.4.4.02 - в зависимости от целей исследований.
1.1.2. Из размолотой почвы или породы отбирают представительную пробу массой 3-5 г для тонкого измельчения. Перед измельчением из пробы удаляют пинцетом видимые невооруженным глазом неразложившиеся корни и растительные остатки. Затем пробу полностью измельчают и пропускают через плетеное сито с отверстиями диаметром 0,25 мм. Для тонкого измельчения используют ступки и измельчительные устройства из фарфора, стали и других твердых материалов.
1.2. Аппаратура и реактивы
Фотоэлектроколориметр.
Баня водяная.
Весы торзионные или другие с погрешностью не более 1 мг.
Пробирки стеклянные термостойкие вместимостью 50 см по ГОСТ 23932 .
Штатив для пробирок.
Бюретка или дозатор для отмеривания 10 см хромовой смеси.
Палочки стеклянные длиной 30 см.
Цилиндр или дозатор для отмеривания 40 см воды.
Груша резиновая со стеклянной трубкой или устройство для барбатации.
Бюретка вместимостью 50 см.
Колбы мерные вместимостью 1 дм.
Кружка фарфоровая вместимостью 2 дм.
Колба коническая вместимостью 1 дм.
Колбы конические или технологические емкости вместимостью не менее 100 см.
Аммоний-железо (II) сернокислый (соль Мора) по ГОСТ 4208 или железо (II) сернокислое 7-водное по ГОСТ 4148 .
Калия гидроокись по ГОСТ 24363 .
Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220 .
Калий марганцовокислый, стандарт-титр для приготовления раствора концентрации (KMnO)=0,1 моль/дм (0,1 н.).
Натрий сернистокислый по ГОСТ 195 или натрий сульфит 7-водный по ТУ 6-09 5313.
Кислота серная по ГОСТ 4204 концентрированная и раствор концентрации ( HSO)=1 моль/дм.
Вода дистиллированная.
Фильтры обеззоленные, с
иняя лента.
1.3. Подготовка к анализу
1.3.1. Приготовление хромовой смеси
(40,0±0,1) г тонкоизмельченного двухромовокислого калия помещают в мерную колбу вместимостью 1 дм, растворяют в воде, доводя объем до метки, и переливают в фарфоровую кружку. К приготовленному раствору приливают порциями по 100 см с интервалом в 10-15 мин 1 дм концентрированной серной кислоты. Кружку с раствором накрывают стеклом и оставляют до полного охлаждения.
Раствор хранят в склянке из темного стекла.
1.3.2. Приготовление раствора восстановителя - раствора соли Мора концентрации [(NH)SOFеSO·6НО]±0,1 моль/дм или раствора железа (II) сернокислого 7-водного концентрации (FеSO·7НО)=0,1 моль/дм
(40,0±0,1) г соли Мора или (27,8±0,1) г 7-водного сернокислого железа (II) растворяют в 700 см раствора серной кислоты концентрации (HSO)=1 моль/дм, фильтруют через двойной складчатый фильтр в мерную колбу вместимостью 1 дм и доводят объем до метки водой.
Концентрацию раствора проверяют титрованием по раствору марганцовокислого калия концентрации (KMnO)=0,1 моль/дм, приготовленному из стандарт-титра. Для титрования в три конические колбы отмеривают с помощью бюретки по 10 см приготовленного раствора восстановителя, приливают по 1 см концентрированной серной кислоты, 50 см воды и титруют раствором марганцовокислого калия концентрации до появления слабо-розовой окраски, не исчезающей в течение 1 мин. Для вычисления коэффициента поправки используют среднее арифметическое значение результатов трех титрований.
Коэффициент поправки () вычисляют по уравнению
где - объем раствора марганцовокислого калия, израсходованный на титрование, см;
- объем раствора восстановителя, отобранный для титрования, см.
Раствор хранят в бутыли из темного стекла, к которой с помощью сифона присоединяют бюретку. Для предохранения раствора от окисления кислородом воздуха к бутыли присоединяют склянку Тищенко с щелочным раствором сернистокислого натрия. Коэффициент поправки проверяют не реже чем через 3 дня.
1.3.3. Приготовление щелочного раствора сернистокислого натрия
(40,0±0,1) г безводного или (80,0±0,1) г 7-водного сернистокислого натрия растворяют в 700 см воды. (10,0±0,1) г гидроокиси калия растворяют в 300 см воды. Приготовленные растворы смешивают.
1.4. Проведение анализа
1.4.1. Окисление органического вещества
Массу пробы почвы или породы для анализа определяют, исходя из предполагаемого содержания органического вещества, по табл.1.
Таблица 1
Масса пробы для анализа, мг |
|
Пробы почвы или породы взвешивают с погрешностью не более 1 мг и помещают в пробирки, установленные в штативы. К пробам приливают по 10 см хромовой смеси. В каждую пробирку помещают стеклянную палочку и тщательно перемешивают пробу с хромовой смесью. Затем штативы с пробирками опускают в кипящую водяную баню. Уровень воды в бане должен быть на 2-3 см выше уровня хромовой смеси в пробирках. Продолжительность нагревания суспензий - 1 ч с момента закипания воды в бане после погружения в нее пробирок. Содержимое пробирок перемешивают стеклянными палочками через каждые 20 мин. По истечении 1 ч штативы с пробирками помещают в водяную баню с холодной водой. После охлаждения в пробирки приливают по 40 см воды. Затем из пробирок вынимают палочки, тщательно перемешивают суспензии барбатацией воздуха и оставляют для оседания твердых частиц и полного осветления надосадочной части раствора. Вместо отстаивания допускается проводить фильтрование суспензий через беззольные фильтры (синяя лента).
1.4.2. Приготовление растворов сравнения
В девять пробирок наливают по 10 см хромовой смеси и нагревают их в течение 1 ч в кипящей водяной бане вместе с анализируемыми пробами. После охлаждения в пробирки приливают указанные в табл.2 объемы дистиллированной воды и раствора восстановителя. Растворы тщательно перемешивают барбатацией воздуха.
Таблица 2
Характеристика | Номер раствора сравнения |
||||||||
Объем воды, см | |||||||||
Объем раствора восстановителя, см | |||||||||
Масса органического вещества, эквивалентная объему восстановителя в растворе сравнения, мг |
1.4.3. Фотометрирование растворов
Фотометрирование растворов проводят в кювете с толщиной просвечиваемого слоя 1-2 см относительно раствора сравнения N 1 при длине волны 590 нм или используя оранжево-красный светофильтр с максимумом пропускания в области 560-600 нм. Растворы в кювету фотоэлектроколориметра переносят осторожно, не взмучивая осадка.
1.5. Обработка результатов
1.5.1. Массу органического вещества в анализируемой пробе определяют по градуировочному графику. При построении градуировочного графика по оси абсцисс откладывают массу органического вещества в миллиграммах, соответствующую объему восстановителя в растворе сравнения, а по оси ординат - соответствующее показание прибора.
1.5.2. Массовую долю органического вещества () в процентах вычисляют по уравнению
где - масса органического вещества в анализируемой пробе, найденная по графику, мг;
- коэффициент поправки концентрации восстановителя;
- масса пробы, мг;
100 - коэффициент пересчета в проценты.
1.5.3. Допускаемые относительные отклонения от аттестованного значения стандартного образца для двусторонней доверительной вероятности 0,95 указаны в табл.3.
Таблица 3
Массовая доля органического вещества, % | Допускаемые отклонения, % (отн.) |
Св. 3 до 5 | |
Метод основан на определении потери массы пробы после прокаливания при температуре 525 °С.
2.1. Отбор проб
Отбор проб для анализа проводят по ГОСТ 28168 , ГОСТ 27784 .
2.5.2. Массовую долю органического вещества в процентах вычисляют по формуле
где - массовая доля зольности, %.
2.5.3. Контроль точности результатов анализов - по ГОСТ 27784 .
Текст документа сверен по:
официальное издание
М.: Издательство стандартов, 1992
ГОСТ 23740-79
Группа Ж39
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
ГРУНТЫ
МЕТОДЫ ЛАБОРАТОРНОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ
ОРГАНИЧЕСКИХ ВЕЩЕСТВ
Soils. Methods of laboratory determination
of organic composition
Дата введения 1980-01-01
РАЗРАБОТАН Государственным комитетом СССР по делам строительства
ИСПОЛНИТЕЛИ
Г.В.Сорокина, канд. техн. наук; Н.П.Бетелев, канд. геол.-минер. наук; Р.С.Зиангиров, д-р геол.-минер. наук; И.С.Бочарова; Т.А.Кудинова
ВНЕСЕН Государственным комитетом СССР по делам строительства
Член Коллегии В. И. Сычев
УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по делам строительства от 20 июня 1979 г. № 89
Переиздание. Июнь 1987 г.
Настоящий стандарт распространяется на песчаные и глинистые грунты и устанавливает методы лабораторного определения содержания органических веществ при исследовании этих грунтов для строительства.
1. ОБЩИЕ ПОЛОЖЕНИЯ
1.1. Для определения содержания органических веществ в грунте надлежит установить раздельно количество растительных остатков и гумуса.
1.2. Растительные остатки следует выделить из грунта сухим или мокрым способом, после чего определить их количество
1.3. Для установления количества гумуса необходимо определить содержание углерода разложившихся органических веществ в грунте - органического углерода (Сорг).
Для определения органического углерода надлежит применять методы:
оксидометрический;
сухого сжигания.
1.4. Оксидометрический метод следует применять для определения органического углерода в песчаных и глинистых грунтах, содержащих менее 10% гумуса, а в грунтах, содержащих хлориды, - после удаления последних.
Метод не допускается применять для определения органического углерода в песчаных и глинистых грунтах морского, лиманного, старичного, озерного и болотного происхождения.
1.5. Метод сухого сжигания в кислороде следует применять для определения органического углерода в грунтах морского, лиманного, старичного, озерного, болотного происхождения и в грунтах, содержащих более 10% гумуса, после удаления карбонатов.
1.6. Содержание органического углерода в грунте надлежит определять в процентах сухого вещества пробы и пересчитывать на количественное содержание гумуса, применяя коэффициент 1,724.
1.7. Отбор и транспортирование образцов грунтов ненарушенного сложения надлежит выполнять по ГОСТ 12071-84.
1.8. Органические вещества следует определять для средней пробы грунта в воздушно-сухом состоянии.
Вес средней пробы грунта должен быть не менее 100 гс.
1.9. Для проведения испытания необходимо пробу грунта воздушно-сухого состояния подготовить растиранием в фарфоровой ступке пестиком с резиновым наконечником: для определения и выделения растительных остатков - до размера агрегатов 3-5 мм; для определения органического углерода - до размера частиц менее 0,25 мм, а затем произвести пробу на хлориды и карбонатность.
1.10. Погрешность взвешивания проб должна быть не более 0,01 гс, при определении количества растительных остатков и не более 0,0002 гс при определении органического углерода.
1.11. Количество параллельных определений органических веществ должно быть не менее двух.
Погрешность результатов параллельных определений не должна превышать 2,5% от средней определяемой величины. Если расхождение между результатами двух параллельных определений превышает 2,5%, количество определений надлежит увеличить до трех и более.
За окончательный результат анализа следует принимать среднее арифметическое результатов параллельных определений.
1.12. Количество органических веществ следует определять с точностью до второго десятичного знака и регистрировать их в журнале (см. приложение 2) с указанием метода определения (пп. 1.2 и 1.3).
1.13. Термины и определения, применяемые в стандарте, приведены в приложении 1.
2. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ РАСТИТЕЛЬНЫХ ОСТАТКОВ
2.1. Растительные остатки надлежит выделить из средней пробы грунта воздушно-сухого состояния и определить их количество в процентах.
2.2. Аппаратура
Баня песчаная или водяная.
Воронка стеклянная диаметром 14 см по ГОСТ 25336-82.
Груша резиновая.
Кисточка для сметания частиц с сита.
Лупа.
Мешалка.
Нож.
Пинцет.
Сита с сетками проволочными ткаными № 1 и 0,25 по ГОСТ 6613-86.
Стекло органическое листовое по ГОСТ 17622-72.
Цилиндр (см. приложение 3).
Ступка фарфоровая по ГОСТ 9147-80, пестик по ГОСТ 9147-80 с резиновым наконечником.
Термометр по ГОСТ 215-73, с погрешностью измерений до 0,5°С.
Ткань суконная или шерстяная (кусочек).
Чашки фарфоровые по ГОСТ 9147-80.
Шкаф сушильный.
Шпатель по ГОСТ 9147-80.
2.3. Проведение испытания
2.3.1. Подготовленный грунт надлежит тщательно перемешать и отобрать методом квадратов среднюю пробу не менее 25 гс. Одновременно следует отобрать пробу для определения гигроскопической влажности по ГОСТ 5180-84.
2.3.2. Взятую пробу необходимо поместить на стекло с подложенной под него бумагой (для фона). Растительные остатки следует тщательно отбирать (под лупой), раздавливая комочки грунта пинцетом (сухой способ). Для ускорения процесса удаления растительных остатков из грунта следует пользоваться наэлектризованной пластинкой из органического стекла, а при больших количествах растительных остатков применять отмучивание их в водопроводной воде (мокрый способ).
Сухую пластинку из органического стекла необходимо натереть кусочком шерстяной или суконной ткани и быстро провести ее над грунтом, распределенным тонким слоем на стекле или бумаге, следя, чтобы к пластинке не притягивались вместе с растительными остатками глинистые частицы. Пластинку следует держать примерно на 5 см выше слоя грунта.
2.3.3. Для отмучивания растительных остатков среднюю пробу грунта следует высыпать в заранее взвешенную фарфоровую чашку, взвесить, смочить водой, и слегка растереть пестиком с резиновым наконечником так, чтобы не повредить растительные остатки. Затем следует отмутить песок, для чего грунт заливают водой, перемешивают и сливают верхний слой с глинистыми частицами сквозь сито с сеткой № 1 в течение 5-8 с в большую фарфоровую чашку, следя, чтобы на сито не попал песок. Операцию необходимо повторять до полной отмывки песка в чашке.
Растительные остатки на сите следует отмыть от глинистых частиц и перенести во взвешенную фарфоровую чашку. Прошедшие сквозь сито глинистые частицы следует в чашке взболтать, дать им возможность осесть, а растительные остатки, прошедшие сквозь сито с сеткой № 1, слить через сито с сеткой № 0,25 в другую чашку.
Растительные остатки, оставшиеся на ситах с сетками № 1 и 0,25, следует соединить в одной чашке, а воду выпарить на бане. Все прошедшие через сито частицы грунта следует из чашки перенести в цилиндр и проверить полноту выделения растительных остатков (см. приложение 3).
2.3.4. Выделенные песчаные, глинистые частицы и растительные остатки следует высушить в сушильном шкафу до постоянного веса при температуре 100-105°С и взвесить с погрешностью не более 0,01 гс.
2.4. Обработка результатов
2.4.1.Количество растительных остатков J(от) в процентах следует вычислить по формуле
где m(s0) - вес сухих растительных остатков, гс;
m(s) - вес сухого грунта, гс.
Для пересчета воздушно-сухой навески на сухую применяют коэффициент
где W(г) - гигроскопическая влажность в процентах.
3. ОКСИДОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
3.1. Органическое вещество надлежит окислить двухромовокислым калием в сильнокислой среде до образования углекислоты, затем оттитровать избыток двухромовокислого калия раствором соли Мора и определить содержание органического углерода в грунте по разности объемов соли Мора, израсходованных на титрование двухромовокислого калия в опыте без грунта и в опыте с грунтом.
3.2. Аппаратура и материалы
3.2.1. Аппаратура
Бутыли с притертыми пробками емкостью 5000 мл.
Бутыль с притертой пробкой емкостью 10000 мл.
Бюретки.
Весы лабораторные по ГОСТ 24104-80 с гирями по ГОСТ 7328-82.
Воронки стеклянные по ГОСТ 25336-82 диаметром 3,5 и 10 см.
Капельницы лабораторные стеклянные по ГОСТ 25336-82.
Колбы конические плоскодонные из термостойкого стекла емкостью 100 и 2500-5000 мл.
Колба мерная по ГОСТ 1770-74 емкостью 1000 мл.
Палочки стеклянные.
Пробирки стеклянные по ГОСТ 25336-82.
Склянка типа СПТ (Тищенко) по ГОСТ 25336-82.
Стекло часовое.
Шкаф сушильный.
Чашки фарфоровые по ГОСТ 9147-80 диаметром 5 и 9 см.
Шпатель по ГОСТ 9147-80.
3.2.2. Материалы
Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490-75.
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.
Кислота фенилантраниловая.
Пирогаллол.
Натрий углекислый по ГОСТ 83-79.
Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75.
Соль закиси железа и аммония двойная сернокислая (соль Мора) по ГОСТ 4208-72.
3.3. Подготовка к испытанию
3.3.1. Среднюю пробу весом около 3 гс следует отобрать способом квадратов из грунта (с удаленными растительными остатками и просеянного через сито с сеткой № 1), залить дистиллированной водой и перемешать в фарфоровой чашке стеклянной палочной в течение 15 мин.
3.3.2. Раствор необходимо отфильтровать в пробирку, подкислить раствором (1 н) азотнокислого серебра и перемешать (взбалтыванием). Если появляется сильная муть, из грунта перед определением углерода окислением органического вещества двухромовокислым калием следует удалить хлориды.
3.3.3. Для удаления хлоридов необходимо взять 25 гс подготовленного к анализу грунта. Навеску грунта следует поместить в стакан, залить дистиллированной водой, подкисленной несколькими каплями серной кислоты (1 н), и способом декантации перенести на фильтр.
Во взятой сухой навеcке грунта отмывать хлориды следует до исчезновения хлора (реакция на хлор). Отмытую навеску грунта с фильтра следует перенести в фарфоровую чашку, высушить до воздушно-сухого состояния на водяной бане и после охлаждения взвесить.
Для определения содержания углерода необходимо установить соотношение К1 между первоначальным весом взятого грунта и его весом после удаления хлоридов и высушивания
где m(1) - вес воздушно-сухой пробы, взятой для удаления хлоридов, гс;
m(2) - вес пробы после удаления хлоридов, гс.
3.4. Проведение испытания
3.4.1. Среднюю пробу весом 10-20 гс следует дополнительно растереть в ступке до размеров частиц, которые полностью проходят через сито с отверстиями сетки 0,25 мм (до состояния пудры), и тщательно перемешать.
Величина навески должна быть от 0,05 до 1 гс в зависимости от предполагаемого содержания гумуса в соответствии с таблицей.
Окраска сухого грунта |
Содержание гумуса, % |
Величина навески, гс |
Очень черная или темно-коричневая |
10-15 |
0,05-0,1 |
Черная или коричневая |
7-10 |
0,1-0,15 |
Темно-серая |
4-7 |
0,15-0,2 |
Серая |
2-4 |
0,2-0,6 |
Светло-серая |
1-2 |
0,5-1 |
Белесая |
Менее 1 |
1,0 |
3.4.2. Одновременно необходимо отобрать пробу для определения гигроскопической влажности по ГОСТ 5180-84.
3.4.3. Пробу грунта следует взвесить на листочке кальки. Вес пробы определить по разности между весом кальки с пробой и весом после пересыпания пробы в коническую колбу емкостью 100 мл. Погрешность взвешивания должна быть в пределах ±0,0002 гс.
3.4.4. К навеске грунта с помощью бюретки надлежит добавить 10 мл хромовой смеси (0,4 н раствор двухромовокислого калия в разбавленной 1: 1 серной кислоте). Раствор из бюретки спускают от нулевого деления по каплям (медленно) с соблюдением одинакового интервала времени при параллельных испытаниях.
Содержимое в колбе следует осторожно перемешивать круговыми движениями колбы.
Колбы необходимо закрыть воронками диаметром 3,5 см для охлаждения водяных паров и поставить на горячую электроплитку с закрытой спиралью или песчаную баню*.
________________
* Кипячение допускается проводить в термостате в течение 30 мин при температуре 150°С.
Кипячение раствора следует продолжать 5 мин (без выделения пара из воронки); оно должно быть еле заметным, т. е. выделение пузырьков углекислоты, образующихся от окисления органических веществ грунта, должно быть обильным, при этом пузырьки должны быть немного больше макового зерна. Отсчет времени кипячения производят с момента появления первого относительно крупного пузырька газа.
В процессе кипячения окраска раствора должна изменяться из оранжевой в буровато-коричневую. Если появляется зеленая окраска, что говорит о полном израсходовании хромовой кислоты и возможном недостатке ее на окисление гумуса, опыт следует повторить, уменьшив навеску грунта.
По окончании кипячения колбу следует снять с плитки (бани) или вынуть из термостата, обмыть воронку небольшим количеством воды, дать колбе охладиться до комнатной температуры и провести титрование.
3.4.5. Титрование избытка хромовой смеси следует проводить в присутствии фенилантраниловой кислоты. Перед титрованием необходимо обмыть горло колбы из промывалки дистиллированной водой (количество воды не должно превышать 20 мл), прибавить 5-6 капель 0,2%-ного раствора фенилантраниловой кислоты и титровать раствором соли Мора (0,2 н.) до перехода окраски в зеленую. Раствор соли Мора под конец титрования следует приливать по каплям, все время перемешивая раствор энергичным взбалтыванием.
3.4.6. Перед началом или в конце испытания надлежит провести опыт без грунта для установления соотношения между растворами хромовой смеси и соли Мора в условиях, аналогичных п. 3.4.4. В две конические колбы емкостью 100 мл следует налить 10 мл хромовой смеси, для равномерности кипения прибавить на кончике тонкого шпателя примерно 0,2 гс растертой в порошок прокаленной пемзы (использовать для этой цели песок не допускается) и содержимое в колбах кипятить 5 мин, как указано в п. 3.4.4.
После охлаждения прокипяченую хромовую смесь следует титровать 0,2 н раствором соли Мора в соответствии с п. 3.4.5 и определить среднее из двух опытов количество соли Мора, израсходованное на титрование 10 мл хромовой смеси.
3.4.7. Определение органического углерода следует проводить в двух параллельных испытаниях. Целесообразно сначала провести одно определение органического углерода для серии навесок грунтов,
3.5. Обработка результатов
Количество органического углерода Сорг в процентах на сухую навеску грунта следует вычислить по формуле
где а - количество раствора соли Мора, израсходованное на титрование 10 мл хромовой смеси в «опыте с пемзой», мл;
b - количество соли Мора, израсходованное на титрование избытка хромовой смеси в опыте с грунтом, мл;
н - нормальность раствора соли Мора, устанавливаемая по ее титрованию раствором перманганата (0,1 н.);
0,003 - величина 1 мгс.-экв. углерода*;
г - навеска сухого грунта, гс.
___________
Для пересчета воздушной сухой навески на сухую применяют коэффициент
где W(г) - гигроскопическая влажность грунта.
При наличии в грунте хлоридов для пересчета Сорг применяют коэффициент К1 (п. 3.3.3).
4. МЕТОД СУХОГО СЖИГАНИЯ
4.1. Окисление углерода бескарбонатной навески грунта следует производить сжиганием этой навески в потоке кислорода при температуре 950-1000°С до прекращения выделения углекислого газа, учитываемого газообъемным методом, с последующим пересчетом на углерод.
4.2. Аппаратура и материалы
4.2.1. Аппаратура
Автотрансформатор ЛАТР-1 М.
Баня песчаная или баня водяная.
Баллон кислородный с редуктором по ГОСТ 13861-80.
Барометр-анероид.
Весы лабораторные по ГОСТ 24104-80 с гирями по ГОСТ 7328-82.
Газоанализатор ГОУ-1 по ГОСТ 10713-75.
Газометр стеклянный по ГОСТ 25336-82.
Воронки стеклянные диаметром 10-14 см по ГОСТ 25336-82.
Калиаппарат по ГОСТ 25336-82 или склянка с насадкой СН (Дрекселя) по ГОСТ 25336-82.
Колонки для сушки газов, 2 шт.
Краны двухходовые по ГОСТ 7995-80.
Крючок из прочной низкоуглеродистой проволоки.
Лодочки фарфоровые по ГОСТ 9147-80.
Печь электрическая трубчатая горизонтальная, обеспечивающая нагрев до 1000 °С, типа СУОЛ-025 1/12-М1.
Плитка с закрытой спиралью.
Пробки резиновые по ГОСТ 7852-76.
Сетка медная.
Склянки промывные по ГОСТ 25336-82, 3 шт.
Тигли емкостью 50 куб.см по ГОСТ 9147-80.
Трубка U-образная по ГОСТ 25336-82.
Трубка кварцевая или фарфоровая длиной 750 мм и внутренним диаметром 18-20 мм.
Трубка резиновая внутренним диаметром 3-4 мм.
Чашки фарфоровые по ГОСТ 9147-80, 2 шт.
Шкаф сушильный.
Эксикатор по ГОСТ 25336-82 с кальцием хлористым 2-водным по ГОСТ 4161-77.
4.2.2. Материалы
Ангидрид хромовый по ГОСТ 3776-78.
Аскарит с размером зерен 3-5 мм или известь натронная.
Вата стеклянная.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Индикаторная универсальная бумага или лакмус.
Калия гидрат окиси (кали едкое).
Калий двухромовокислый (бихромат) по ГОСТ 2652-78.
Кальций хлористый безводный.
Кислород газообразный по ГОСТ 5583-78, полученный методом глубокого охлаждения воздуха.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77.
Метиловый оранжевый.
Натрия гидроокись (натр едкий) по ГОСТ 4328-77.
Кварцевая пудра.
Фильтры.
4.3. Подготовка установки к испытанию
4.3.1. Для подготовки установки (см. чертеж) к испытанию надлежит сосуд 17 и калиаппарат 2 наполнить 40%-ным раствором калия, гидрата окиси. В уравнительную склянку 16 налить 450 мл дистиллированной воды, добавить несколько капель серной кислоты и 2-3 капли метилоранжа (окрашенная жидкость). В рубашку газоизмерительной бюретки 14 и рубашку холодильника 10 следует налить дистиллированную воду.
4.3.2. Газометр 1 надлежит наполнить кислородом, колонку для сушки газов 3 - натронной известью или аскаритом, колонку для сушки газов 4 - безводным хлористым кальцием. В U-образную трубку 7 следует поместить стеклянную вату, а в фарфоровую трубку 6 - медную сетку со стороны, обращенной к U-образной трубке. В сосуд 8 надлежит налить раствор хромового ангидрида в серной кислоте (см. приложение 5, п. 3), а в сосуд 9 - раствор двухромовокислого калия в серной кислоте (см. приложение 5, п. 2).
4.3.3. Установку следует проверить на герметичность. Установка герметична, если уровни растворов в сосуде 17 и измерительной бюретке 14 остаются без изменения в течение 10-15 мин. Если установка негерметична, ее следует разобрать, протереть все краны мягкой тканью, смазать вазелином, собрать и снова проверить на герметичность.
4.3.4. Фарфоровую трубку 6 и лодочки для сжигания надлежит прокалить в токе кислорода при температуре 1000 °С.
Лодочки следует хранить в эксикаторе.
Шлиф крышки эксикатора не следует покрывать смазывающими веществами, так как кислород взрывоопасен при попадании масел.
4.3.5. При герметичности через установку следует пропустить кислород в течение 15-20 мин при температуре печи 1000 °С, после чего провести опыт без лодочки. Опыт без лодочки надлежит проводить так же, как и сжигание (см. п. 4.4), но при этом показание шкалы 15 после поглощения газов кали едким должно быть нулевым. Если уровень жидкости в бюретке 14 после обработки газов кали едким стал выше нуля, опыт без лодочки следует повторить.
Установка для определения углерода органических соединений сухим сжиганием
1 - газометр с кислородом; 2 - калиаппарат с кали едким; 3 - колонка для сушки газов с аскаритом или натронной известью; 4 - колонка для сушки газов с хлористым кальцием; 5 - печь электрическая трубчатая горизонтальная; 6 - трубка фарфоровая или кварцевая; 7 - трубка U-образная со стеклянной ватой для удерживания механических примесей; 8 - сосуд поглотительный с раствором хромового ангидрида в серной кислоте для удержания окислов серы; 9 - сосуд поглотительный с раствором двухромовокислого калия в серной кислоте, для удержания окислов азота; 10 - холодильник; 11 - кран трехходовой; 12 - кран для соединения газоизмерительной бюретки с атмосферой; 13 - термометр; 14 - газоизмерительная бюретка № 2; 15 - подвижная шкала газоизмерительной бюретки; 16 - склянка уравнительная; 17 - сосуд, наполненный раствором едкого кали для поглощения углекислого газа
4.4. Подготовка пробы к испытанию
4.4.1. Перед сжиганием грунта надлежит проверить его на карбонатность: для этого из подготовленного к испытанию образца грунта способом квадратов следует взять среднюю пробу (1 гс) в фарфоровую чашку и прибавить 2-3 капли 10%-ной соляной кислоты. Если вскипание отсутствует, карбонатов нет, вскипание сильное и продолжительное - карбонатов меньше 10%, вскипание бурное и продолжительное - карбонатов больше 10%. Карбонаты должны быть удалены способом, исключающим разложение органического вещества.
4.4.2. Для разрушения карбонатов следует применять раствор 5%-ной серной кислоты.
В фарфоровый тигель емкостью 50 мл необходимо взять способом квадратов среднюю пробу грунта весом 3 гс, налить 3-4 мл дистиллированной воды, перемешивая грунт стекляннной палочкой. Затем в тигель из бюретки или делительной воронки налить раствор 5%-ной серной кислоты. Во избежание бурного вскипания и разбрызгивания суспензии кислоту следует лить небольшими порциями, все время перемешивая грунт. При прекращении выделения пузырьков газа, образующихся при реакции, необходимо проверить рН суспензии по индикаторной универсальной бумаге (рН 1-10). Доводя реакцию суспензии до кислой (рН 5,5-5,0), добавляют еще 0,5 мл раствора 5%-ной серной кислоты. После тщательного перемешивания вынимают стеклянную палочку из тигля и осторожно смывают ее дистиллированной водой из промывалки. Переносят тигель на плитку с закрытой спиралью, кипятят суспензию в течение 5 мин при слабом нагреве и проверяют реакцию жидкости с помощью индикаторной бумаги.
Если рН суспензии сохраняется кислым, то разрушение карбонатов закончено.
При наличии щелочной реакции (рН>7) добавляют еще немного серной кислоты и вновь кипятят суспензию 5 мин.
После окончания разрушения карбонатов тигель снимают с плитки. Нейтрализуют суспензию и определяют реакцию по индикаторной бумаге, добавляя по каплям 2%-ный раствор натра едкого до рН 6,5.
Тигель надлежит перенести на песчаную баню, выпарить содержимое, а затем высушить в сушильном шкафу в течение 5 ч.
После охлаждения в эксикаторе тигли с осадками следует взвесить с погрешностью ± 0,0002 гс.
4.4.3. Для расчета углерода необходимо установить соотношение между первоначальным весом взятого грунта и его весом после разрушения карбонатов
где m(1) - вес воздушно-сухой пробы до разрушения карбонатов, гс;
m(2) - вес высушенной пробы после разрушения карбонатов, гс.
Примечания:
1. В процессе кислотной обработки происходят разрушение карбонатных минералов и образование сернокислых солей. При этом вес пробы грунта, как правило, увеличивается;
2. До определения углерода высушенную пробу следует хранить в эксикаторе.
4.4.4. Из некарбонатного растертого грунта надлежит взять навеску с погрешностью ± 0,0002 гс для определения углерода органических соединений.
Величина навески определяется предполагаемым содержанием гумуса:
для песков. . ............... 1 гс
для глин. . . .............. 0,5 гс
для грунтов с содержанием гумуса больше 10% ... 0,01-0,03 гс
4.5. Проведение испытания
4.5.1. Определение углерода органических соединений следует проводить с помощью установки (см. чертеж).
4.5.2. Газоизмерительную бюретку 14 следует заполнить доверху окрашенной жидкостью из уравнительной склянки 16, для чего открыть кран 12 и поднять уравнительную склянку в верхнее положение, затем кран 12 закрыть.
4.5.3. Навеску грунта следует поместить в предварительную прокаленную лодочку, присыпать сверху кварцевой пудрой для предотвращения вспышки и при помощи крючка ввести лодочку в центральную часть фарфоровой трубки 5, предварительно нагретой до 950-1000°С, затем быстро закрыть трубку 6 пробкой, через отверстие в которой подается кислород для сжигания, для чего следует открыть кран газометра 1 и пустить кислород со скоростью 3-4 пузырька в секунду. Счет пузырьков ведется в калиаппарате 2.
4.5.4. Кран 11, соединяющий фарфоровую трубку 6 с измерительной бюреткой 14, некоторое время (~30 с) следует держать закрытым, чтобы начало сжигания проходило под давлением. Затем кран 11 следует открыть, соединяя фарфоровую трубку 6 с измерительной бюреткой 14. Газовая смесь (кислород и углекислый газ) из фарфоровой трубки 6, пройдя сосуды 7,8,9 и холодильник 10, поступает в измерительную бюретку 14, вытесняя окрашенную жидкость. Заполнение бюретки газом продолжается около 3 мин. Затем надлежит прекратить подачу кислорода, закрыть кран газометра 1 и для герметизации измерительной бюретки закрыть кран 11.
4.5.5. Перемещая уравнительную склянку 16, следует установить поверхность жидкости в ней на одном уровне с жидкостью в бюретке 14 и с этими уровнями совместить нулевое деление подвижной шкалы 15 бюретки 14.
4.5.6. Поставив кран 11 в положение, соединяющее измерительную бюретку 14 с сосудом 17, и поднимая уравнительную склянку 16 в верхнее положение, следует перевести газовую смесь из бюретки 14 в сосуд 17; затем, опуская уравнительную склянку 16, следует перевести газ из сосуда 17 обратно в бюретку 14. Эту операцию повторяют два раза для лучшего поглощения углекислого газа.
4.5.7. Затем следует закрыть кран 11, соединяющий бюретку 14 с сосудом 17, и установить поверхность жидкости в уравнительной склянке 16 на одном уровне с жидкостью в бюретке 14. Отсчет положения этого уровня по шкале 15 бюретки дает количество углекислого газа, поглощенное в сосуде 17, то есть содержание углерода в анализируемой навеске.
4.5.8. После перевода газа из сосуда 17 в бюретку 14 перед отсчетом уровня жидкости необходимо установить полное стекание капель жидкости со стенок бюретки (обычно около 1 мин).
4.5.9. Операцию по сжиганию навески грунта в потоке кислорода повторяют 4-6 раз до прекращения выделения углекислого газа. Для расчета содержания углерода в навеске грунта следует суммировать количество выделившегося при ее сжигании углекислого газа. После испытания надлежит измерить температуру газа в бюретке 14 по термометру 13 и атмосферное давление по барометру.
4.6. Обработка результатов
4.6.1. Количество органического углерода Сорг в процентах следует вычислять по формуле
где а - показание шкалы газоизмерительной бюретки (сумма отсчетов) содержания органического углерода в пробе, %;
р - поправочный коэффициент на температуру и давление, принимаемый в соответствии с таблицей приложения 6;
г - вес пробы, гс.
Для пересчета воздушно-сухой навески на сухую следует применить коэффициент К (п. 3.5). Вычисленная величина С(огр) для карбонатного грунта определяет содержание органического углерода в процентах в грунте, из которого удалены карбонаты (нерастворимый остаток).
4.6.2. Пересчет С(огр) на карбонатный грунт следует производить по формуле
где К(2) - поправка на содержание.
ПРИЛОЖЕНИЕ 1
ТЕРМИНЫ И ОПРЕДЕЛЕНИЯ
Термин |
Определение |
Органическое вещество |
Под органическим веществом следует понимать растительные остатки, находящиеся в грунте в виде неразложившихся механических включений, и продукты их разложения и преобразования - аморфные гумифицированные органические вещества. |
Растительные остатки |
Неразложившиеся механические включения растений |
Гумус |
Сложный агрегат темноокрашенных аморфных продуктов преимущественно биохимического разложения отмерших остатков организмов |
Органический углерод |
Углерод, входящий в состав органических соединений |
Оксидометрический метод |
Определение содержания органического углерода методом окисления двухромовокислым калием |
Сильнокислая среда |
рН меньше 1 |
Метод сухого сжигания |
Окисление углерода бескарбонатной навески в токе кислорода при температуре 950-1000 °С до углекислого газа, учитываемого газообъемным методом с последующим пересчетом на углерод |
ПРИЛОЖЕНИЕ 2
ЖУРНАЛ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОРГАНИЧЕСКИХ ВЕЩЕСТВ В ГРУНТЕ
1. Журнал определения количества
растительных остатков в грунте
Дата |
Лабо- ратор- |
Наи- мено- |
Номер чашки |
Вес, гс |
Гигро- скопи- |
Вес сухого |
Номер чашки |
Вес, гс |
Коли- чест- |
Метод выде- |
|||||
ный номер |
вание грунта |
Воз- душно- сухого грунта и чашки |
Чашки |
Воз- душно- сухого грунта |
ческая влаж- ность, % |
грунта, гс |
Воз- душно- сухих расти- тель- ных остат- ков и чашки |
Сухих расти- тель- ных остат- ков и чашки |
Чаш- ки |
Сухих расти- тель- ных остат- ков |
во расти- тель- ных остат- ков, |
ления расти- тель- ных остат- ков |
|||
Журнал проверил "__"___________19___г.__________________________________________
2. Журнал определения оксидометрическим
методом количества органического углерода в грунте
Дата |
Лабо- ратор- |
Наи- мено- |
Номер колбы |
Вес, гс |
Гигро- скопи- |
Вес сухого |
Хромо- вая |
Соль Мора |
Коли- чество |
Гумус, |
|||
ный номер |
вание грунта |
Воз- душно- сухого грунта и кальки |
Кальки |
Воз- душно- сухого грунта |
ческая влаж- ность, |
грунта, гс |
смесь, мл |
Нормаль- ность, н |
Израсхо- довано, мл |
||||
Исполнитель___________________________________________________________________
(фамилия, имя, отчество, подпись)
Журнал проверил "___"________19_____г.__________________________________________
(должность, фамилия, имя, отчество, подпись)
3. Журнал определения методом сухого сжигания
количества органического углерода в грунте
Дата |
Лабора- торный номер |
Наи- мено- вание грунта |
Вес, гс |
Показание шкалы |
Поправоч- ный коэф- фициент на темпе- |
Количество |
Гумус, |
||||||
Лодочки с грунтом |
Лодочки |
Грунта |
Сумма |
ратуру и давление р |
в некар- бонат- ной навеске |
в кар- бонат- ном грунте |
|||||||
Исполнитель___________________________________________________________________
(фамилия, имя, отчество, подпись)
Журнал проверил "____"___________19__г._________________________________________
(должность, фамилия, имя, отчество, подпись)
ПРИЛОЖЕНИЕ 3
ПРОВЕРКА ЧИСТОТЫ ВЫДЕЛЕНИЯ РАСТИТЕЛЬНЫХ
ОСТАТКОВ ИЗ ГРУНТА
Для проверки чистоты выделения растительных остатков из грунта рекомендуется оставшийся в фарфоровой чашке глинистой осадок (п. 2.3.3) перенести методом декантации через сито с сеткой № 0,25 в цилиндр (см. чертеж) и долить его водой до метки. Затем следует измерить температуру воды, взболтать перенесенный в цилиндр грунт мешалкой в течение 1 мин и слить через верхний штуцер во взвешенную фарфоровую чашку 100 миллиметровый слой суспензии через интервал времени, указанный в зависимости от температуры в таблице.
Через нижний штуцер слить нижний слой суспензии в другую чашку, если на стенках цилиндра остались растительные остатки, собрать их пальцем и добавить к растительным остаткам, оставшимся на сите. Собранные в чашках суспензии выпаривать на бане и каждую фракцию проверить на чистоту выделения растительных остатков. Оставшиеся в процессе выпаривания на стенках чашек растительные остатки следует собрать с помощью пластинки из органического стекла и добавить к выделенным ранее растительным остаткам.
Таблица 1
Температура °С |
|||||||||
Плотность частиц, гс/куб.см |
12,5 |
17,5 |
22,5 |
27,5 |
|||||
Время падения частиц 0,005 мм на глубину более 10 см |
|||||||||
2,45 |
1 ч 49’ЗЗ" |
1 ч 42’22" |
1ч 36’ |
1 ч 30’5" |
1 ч 24’52" |
1 ч 19’54" |
1 ч 15’31" |
1 ч 11’15" |
1 ч 7’28" |
Цилиндр для проверки полноты выделения растительных остатков
ПРИЛОЖЕНИЕ 4
Справочное
ОРГАНИЧЕСКИХ ВЕЩЕСТВ В ГРУНТЕ ОКИСЛЕНИЕМ
ДВУХРОМОВОКИСЛЫМ КАЛИЕМ
1. Приготовление хромовой смеси (0,4 н. раствор двухромовокислого калия в разбавленной 1:1 серной кислоте)
Растворяют 40 г измельченного в фарфоровой ступке кристаллического двухромовокислого калия в 500-600 мл дистиллированной воды и фильтруют через бумажный фильтр в мерную колбу емкостью 1000 мл.
Раствор доводят до метки дистиллированной водой и переливают в колбу из термостойкого стекла емкостью на 2,5-5 л.
К раствору приливают (под тягой) небольшими порциями (по 100 мл) 1 л серной кислоты (плотностью 1,84 гс/куб.см) при осторожном и многократном помешивании. Раствор закрывают воронкой, оставляют стоять для полного охлаждения до следующего дня, еще раз перемешивают и переливают в бутыль с притертой пробкой. Хранят раствор в темном месте.
2. Приготовление 0,2 н раствора соли Мора
Для приготовления 0,2 н раствора помещают 80 гс соли Мора (используют только голубые кристаллы, сильно побуревшие отбрасывают) в колбу емкостью 1 л и заливают 1 н раствором серной кислоты примерно на 2/3 ее объема. Раствор взбалтывают до полного растворения соли, фильтруют через двойной складчатый фильтр, добавляют дистиллированную воду до метки и хорошо перемешивают.
Раствор хранят в бутыли, изолированной от воздуха (см. чертеж).
В склянку Тищенко помещают щелочной раствор пирогаллола.
Для приготовления щелочного раствора пирогаллола растворяют 12 гс пирогаллола в 50 мл воды и смешивают с раствором едкого кали (180 гс кали едкого на 300 мл воды).
Нормальность раствора соли Мора устанавливают и проверяют по 0,1 н раствору марганцовокислого калия. В коническую колбу емкостью 250 мл отмеряют бюреткой 10 мл раствора соли Мора, прибавляют 50 мл дистиллированной воды и 1 мл серной кислоты (плотность 1,84 гс/куб.см, титруют 0,1 н раствором марганцовокислого калия до слаборозовой окраски, не исчезающей в течение 1 мин. Титрование проводят в трехкратной повторности.
где
3. Приготовление раствора фенилантраниловой кислоты
Отвешивают 0,2 гс фенилантраниловой кислоты и растворяют в 100 мл 0,2%-ного раствора соды.
Для улучшения смачивания порошка индикатора взятую навеску необходимо предварительно перемешать в фарфоровой чашке стеклянной палочкой с несколькими миллилитрами 0,2%-ного раствора соды до пастообразного состояния. Затем добавляют остальное количество раствора соды при тщательном перемешивании.
Установка для хранения титрованного раствора соли Мора
1 - предохранительная трубка с кристаллами сернокислого железа;
2 - склянка Тищенко со щелочным раствором пирогаллола
ПРИЛОЖЕНИЕ 5
Справочное
ПРИГОТОВЛЕНИЕ РАСТВОРОВ ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ
УГЛЕРОДА ОРГАНИЧЕСКИХ СОЕДИНЕНИЙ В ГРУНТЕ
СУХИМ СЖИГАНИЕМ
1. Приготовление 40%-ного раствора кали едкого
Растворяют 40 весовых частей гранулированного кали едкого в 60 весовых частях дистиллированной воды. Плотность 40%-ного раствора кали едкого равна 1,40 гс/куб.см. Если плотность приготовленного по весовым соотношениям компонентов раствора кали едкого оказалась ниже, чем 1,40 гс/куб.см, добавляют еще гранулированного кали едкого, доводя плотность раствора до 1,40 гс/куб.см.
2. Приготовление раствора двухромовокислого калия в серной кислоте.
Растворяют 0,3 гс измельченного в фарфоровой ступке кристаллического двухромовокислого калия в 50 мл серной кислоты плотностью 1,84 гс/куб.см. При необходимости получения более значительного объема раствора увеличивают количество двухромовокислого калия и серной кислоты в том же соотношении.
3. Приготовление раствора хромового ангидрида в серной кислоте.
Берут 30 мл дистиллированной воды и добавляют 12 гс измельченного в фарфоровой ступке кристаллического хромового ангидрида, растворенного в 15 мл серной кислоты плотностью 1,84 гс/куб.см.
При необходимости получения более значительного объема раствора увеличивают количество всех трех компонентов в том же соотношении.
ПРИЛОЖЕНИЕ 6
Справочное
Поправки на атмосферное давление и температуру
к газометрическому определению углерода
Температура в бюретке, °С |
|||||||||||||
Атмосферное давление мм рт. ст. |
|||||||||||||
730 |
0,9507 |
0,9462 |
0,9415 |
0,9369 |
0,9322 |
0,9274 |
0,9226 |
0,9177 |
0,9127 |
0,9077 |
0,9026 |
0,8975 |
0,8922 |
732 |
0,9534 |
0,9488 |
0,9442 |
0,9395 |
0,9348 |
0,9300 |
0,9252 |
0,9203 |
0,9153 |
0,9108 |
0,9052 |
0,9000 |
0,8948 |
734 |
0,9561 |
0,9515 |
0,9468 |
0,9421 |
0,9374 |
0,9326 |
0,9278 |
0,9229 |
0,9179 |
0,9129 |
0,9078 |
0,9026 |
0,8974 |
736 |
0,9587 |
0,9541 |
0,9495 |
0,9448 |
0,9400 |
0,9352 |
0,9304 |
0,9255 |
0,9205 |
0,9155 |
0,9103 |
0,9052 |
0,8999 |
738 |
0,9614 |
0,9568 |
0,9521 |
0,9474 |
0,9427 |
0,9379 |
0,9330 |
0,9281 |
0,9231 |
0,9180 |
0,9129 |
0,9077 |
0,9025 |
740 |
0,9640 |
0,9594 |
0,9548 |
0,9500 |
0,9453 |
0,9405 |
0,9356 |
0,9307 |
0,9257 |
0,9206 |
0,9155 |
0,9103 |
0,9050 |
742 |
0,9667 |
0,9621 |
0,9574 |
0,9527 |
0,9479 |
0,9431 |
0,9382 |
0,9333 |
0,9288 |
0,9232 |
0,9181 |
0,9129 |
0,9076 |
744 |
0,9694 |
0,9647 |
0,9600 |
0,9553 |
0,9505 |
0,9457 |
0,9408 |
0,9359 |
0,9309 |
0,9258 |
0,9206 |
0,9154 |
0,9101 |
746 |
0,9720 |
0,9674 |
0,9627 |
0,9579 |
0,9532 |
0,9483 |
0,9434 |
0,9385 |
0,9334 |
0,9284 |
0,9232 |
0,9180 |
0,9127 |
748 |
0,9747 |
0,9700 |
0,9653 |
0,9606 |
0,9558 |
0,9509 |
0,9460 |
0,9411 |
0,9360 |
0,9309 |
0,9258 |
0,9206 |
0,9152 |
750 |
0,9774 |
0,9727 |
0,9680 |
0,9632 |
0,9584 |
0,9535 |
0,9486 |
0,9437 |
0,9386 |
0,9335 |
0,9284 |
0,9231 |
0,9178 |
752 |
0,9800 |
0,9753 |
0,9706 |
0,9659 |
0,9601 |
0,9562 |
0,9502 |
0,9463 |
0,9412 |
0,9361 |
0,9309 |
0,9254 |
0,9204 |
754 |
0,9827 |
0,9780 |
0,9733 |
0,9685 |
0,9637 |
0,9588 |
0,9538 |
0,9489 |
0,9438 |
0,9387 |
0,9335 |
0,9282 |
0,9229 |
756 |
0,9854 |
0,9806 |
0,9759 |
0,9711 |
0,9663 |
0,9614 |
0,9564 |
0,9515 |
0,9464 |
0,9413 |
0,9361 |
0,9308 |
0,9255 |
758 |
0,9880 |
0,9833 |
0,9785 |
0,9738 |
0,9689 |
0,9640 |
0,9591 |
0,9541 |
0,9490 |
0,9439 |
0,9387 |
0,9334 |
0,9280 |
760 |
0,9907 |
0,9860 |
0,9812 |
0,9764 |
0,9715 |
0,9666 |
0,9617 |
0,9567 |
0,9516 |
0,9464 |
0,9412 |
0,9359 |
0,9306 |
762 |
0,9933 |
0,9886 |
0,9838 |
0,9790 |
0,9742 |
0,9692 |
0,9643 |
0,9593 |
0,9542 |
0,9490 |
0,9438 |
0,9385 |
0,9331 |
764 |
0,9960 |
0,9913 |
0,9865 |
0,9817 |
0,9768 |
0,9719 |
0,9669 |
0,9619 |
0,9568 |
0,9516 |
0,9464 |
0,9411 |
0,9357 |
766 |
0,9987 |
0,9939 |
0,9801 |
0,9843 |
0,9794 |
0,9745 |
0,9695 |
0,9645 |
0,9594 |
0,9542 |
0,9489 |
0,9436 |
0,9382 |
768 |
1,0013 |
0,9966 |
0,9918 |
0,9869 |
0,9820 |
0,9771 |
0,9721 |
0,9670 |
0,9619 |
0,9568 |
0,9515 |
0,9462 |
0,9408 |
770 |
1,0040 |
0,9992 |
0,9944 |
0,9896 |
0,9847 |
0,9797 |
0,9747 |
0,9696 |
0,9645 |
0,9593 |
0,9541 |
0,9488 |
0,9434 |
Примечание. Таблица содержит поправочные коэффициенты для измерительной бюретки, калиброванной при 16°С и давлении 760 мм рт. ст., с использованием в качестве запирающей жидкости 2%-ного раствора серной кислоты. Для других условий проведения измерений (давление ниже 730 и выше 770 мм рт.ст.) следует брать поправочные коэффициенты из табл. 1, прилагаемой к прибору ГОУ-1.
Текст документа сверен по:
официальное издание
М: Издательство стандартов, 1987
Метод И.В. Тюрина основан на окислении органического вещества почвы хромовой кислотой до образования углекислоты. Количество кислорода, израсходованное на окисление органического углерода, определяют по разности между количеством хромовой кислоты, взятой для окисления, и количеством ее, оставшимся неизрасходованным после окисления. В качестве окислителя применяют 0,4 н. раствор K2Cr2O7 в серной кислоте, предварительно разбавленной водой в соотношении 1:1.
Реакция окисления протекает по следующим уравнениям:
Остаток хромовой кислоты, не израсходованной на окисление, оттитровывают 0,1 н. раствором соли Мора с индикаторм дифениламином. Титрование солью Мора, представляющей собой двойную соль сернокислого аммония и сернокислой закиси железа - (NH4) 2SO4. FeSO4.GH2O, идёт по следующему уравнению:
K 2 Cr 2 O 7 +7H 2 SO 4 +6FeSO 4 =7H 2 O+K 2 SO 4 +Cr 2 (SO4) 3 +3Fe 2 (SO4) 3
Применение сернокислого серебра в качестве катализатора увеличивает полноту окисления до 95% (Комарова).
Для получения надёжных результатов необходимо обратить внимание:
Подготовка почвы к анализу . При подготовке почвы к анализу на содержание гумуса особое внимание должно быть обращено на удаление из почвы корешков и различных органических остатков растительного и животного происхождения.
Из взятого в поле и доведённого до воздушно-сухого состояния образца почвы берут среднюю пробу в количестве 50г, тщательно отбирают пинцетом корни и видимые глазом органические остатки (панцири насекомых, семена, угольки и т.д.), раздавливают почвенные комки деревянным пестиком с резиновым наконечником и вновь тщательно отбирают корни, пользуясь при этом лупой.
Затем растирают почву в фарфоровой ступке и пропускают через сито с диаметром отверстий в 1 мм, после чего из неё снова берут среднюю пробу весом 5г и повторяют отбор корешков, используя для этого следующий приём. Сухую стеклянную палочку энергично натирают сухой суконной или шерстяной тканью и быстро проводят на высоте около 10 см над почвой, распределённой тонким слоем по поверхности восковки или пергаментной бумаги.
Тонкие мелкие корешки и полуразложившиеся растительные остатки, которые до этого не удалось отобрать в связи с их малыми размерами, прилипают к поверхности наэлектризованной палочки и таким образом выносятся из почвы. Их снимают с палочки при повторном её натирании. Не следует слишком низко проводить палочкой над поверхностью почвы во избежание выноса из почвы не только органических остатков, но и мелкозёма.
В процессе отбора корешков надо неоднократно перемешивать почву и вновь распределять её тонким слоем. Операцию следует вести до тех пор, пока на палочке будут обнаруживаться лишь единичные корешки. Чистоту отбора корешков контролируют, помимо того, просмотром почвы в лупу.
По окончании отбора корешков почву снова растирают в фарфоровой, яшмовой или агатовой ступке и пропускают через сито с диаметром отверстий в 0,25 мм. Описанным выше способом должен быть подготовлен весь образец в 5г. Отбрасывать трудно поддающуюся растиранию часть образца ни в коем случае нельзя.
Почву, подготовленную вышеуказанным образом для анализа, следует хранить в пакетиках из пергаментной бумаги или восковки либо в пробирках с пробками.