Τι είναι το διαθλασίμετρο;
Διαθλασίμετρο - οπτικό όργανο, που μετρά τον δείκτη διάθλασης του φωτός σε ένα μέσο. Η διαθλασιμετρία, που εκτελείται με τη χρήση διαθλασίμετρων, είναι μια από τις πιο κοινές μεθόδους για τον προσδιορισμό χημικών ενώσεων, ποσοτικών και δομική ανάλυση, προσδιορισμός φυσικών και χημικών παραμέτρων ουσιών.
Η λειτουργία ενός διαθλασίμετρου βασίζεται στη μέτρηση των δεικτών διάθλασης του φωτός σε διάφορα μέσα. Εάν η πυκνότητα μιας ουσίας αυξάνεται, ο δείκτης διάθλασής της αυξάνεται αναλογικά (για παράδειγμα, όταν η ζάχαρη διαλύεται στο νερό). Ένα διαθλασίμετρο διαβάζει το σχετικό «βάρος» ενός δείγματος σε σύγκριση με το απεσταγμένο νερό.
Στρέψτε το διαθλασίμετρο προς το φυσικό φως της ημέρας και κοιτάξτε μέσα από τον προσοφθάλμιο φακό. Θα δείτε μια κυκλική περιοχή (κουτί) με κέντρο στο κάτω μέρος. (Το σχήμα 1 δείχνει την κλίμακα χωρίς υγρό βαθμονόμησης ή οποιοδήποτε άλλο ρευστό.) |
 |
Σφίξτε τη βίδα βαθμονόμησης έως ότου το όριο μεταξύ της επάνω μπλε περιοχής και της κάτω λευκής περιοχής συναντήσει ακριβώς στο σημείο μηδέν. |
 |
 |
Εικόνα 1 Αυτό το σχέδιο απεικονίζει τι μπορείτε να δείτε στον προσοφθάλμιο φακό χωρίς καμία αναφορά. Παρατηρήστε ότι ολόκληρη η κλίμακα έχει μπλε χρώμα. Κατά την προβολή, βεβαιωθείτε ότι χρησιμοποιείτε φυσικό φως ημέρας. Δεν πρέπει να κάνετε μετρήσεις παρουσία φωτός φθορισμού. |
 |
Σχήμα 2 Αυτό είναι που βλέπετε μετά τη βαθμονόμηση του διαθλασίμετρου. Λάβετε υπόψη ότι για σωστή βαθμονόμηση, το όριο της μπλε και λευκής κλίμακας θα πρέπει να είναι ακριβώς στο μηδέν όταν χρησιμοποιείτε ως δείγμα απεσταγμένο νερό. |
 |
Εικόνα 3 Αυτό το παράδειγμα δείχνει μια κλίμακα για τη μέτρηση του χυμού σταφυλιού. Μπορείτε να δείτε ότι ο μετρητής δείχνει 23% Brix, το περισσότερο τη σωστή στιγμήγια την παρασκευή κρασιού! Αφού ολοκληρώσετε τη μέτρηση, φροντίστε να καθαρίσετε και να στεγνώσετε το διαθλασίμετρο. |
Συντήρηση διαθλασίμετρου
Η ακριβής μέτρηση εξαρτάται από την προσεκτική και σωστή βαθμονόμηση. Υπενθυμίζουμε ότι οι διαφορές μεταξύ θερμοκρασίας περιβάλλοντος και θερμοκρασίας δείγματος θα μειώσουν την ακρίβεια της ανάγνωσης. Φροντίστε να περιμένετε περίπου 30 δευτερόλεπτα πριν κάνετε μια ανάγνωση.
Μην βυθίζετε το όργανο σε νερό και μην αφήνετε το νερό να μπει μέσα.
Μην μετράτε σκληρά ή διαβρωτικά χημικά με αυτό το όργανο γιατί μπορεί να καταστρέψουν την επίστρωση πρίσματος.
Καθαρίστε το όργανο μεταξύ κάθε μέτρησης χρησιμοποιώντας ένα μαλακό πανί.
Το διαθλασίμετρο είναι ένα οπτικό όργανο. Απαιτεί προσεκτικό χειρισμό και αποθήκευση. Όταν χρησιμοποιείται προσεκτικά και σωστή αποθήκευσηΑυτό το εργαλείο θα παρέχει αξιόπιστη απόδοση για πολλά χρόνια.
Η θερμοκρασία του αέρα κατά τη βαθμονόμηση πρέπει να είναι 20° C. Ωστόσο, πολλά μοντέρνα μοντέλαέρχονται με ATC (αυτόματη αντιστάθμιση θερμοκρασίας), ώστε να μην χρειάζεται να ανησυχείτε για τη θερμοκρασία του αέρα βαθμονόμησης ή τη θερμοκρασία δείγματος.
Πηγές: www.grapestompers.com, www.patech.ru
Διαθλασιμετρία(από λατ. διάθλαση- διαθλαστική και ελληνική. metreo- μέτρο) - μια μέθοδος ανάλυσης που βασίζεται στο φαινόμενο της διάθλασης του φωτός όταν περνά από το ένα μέσο στο άλλο. Η διάθλαση του φωτός, δηλαδή η αλλαγή στην αρχική του κατεύθυνση, οφείλεται σε διαφορετικές ταχύτητεςκατανομή του φωτός σε διάφορα περιβάλλοντα.
Σε αυτή την περίπτωση, ο λόγος του ημιτόνου της γωνίας πρόσπτωσης της δέσμης ( ε ) στο ημίτονο της γωνίας διάθλασης
(ε 1) για δύο μέσα επαφής υπάρχει μια σταθερή τιμή που ονομάζεται δείκτης διάθλασης (n).
Ρύζι. 1. Διαδρομή ακτίνων στη διεπαφή μεταξύ δύο μέσων
n = -------
Δείκτης διάθλασης ( ιδ)Εξαρτάται
Από τη φύση των ουσιών?
Στη θερμοκρασία (ο δείκτης διάθλασης προσδιορίζεται σε θερμοκρασία 20 0 C).
Από τη συγκέντρωση του διαλύματος?
Από το μήκος κύματος (οι μετρήσεις γίνονται σε μήκος κύματος 589,3 nm).
Σημείωση: Όταν η συγκέντρωση της ουσίας είναι μικρότερη από 3- 4% δεν συνιστάται η χρήση της μεθόδου διαθλασιμετρίας.
Διαθλασίμετροείναι μια συσκευή που χρησιμοποιείται για τον προσδιορισμό του δείκτη διάθλασης των ακτίνων φωτός σε διαφανή υγρά. Η αρχή λειτουργίας της συσκευής βασίζεται στο φαινόμενο της ολικής εσωτερικής ανάκλασης, που εμφανίζεται στη διεπαφή μεταξύ δύο μέσων, όταν μια δέσμη περνά από ένα οπτικά πυκνότερο σε
οπτικά λιγότερο πυκνό μέσο.
Ως αποτέλεσμα, σχηματίζεται ένα αιχμηρό όριο μεταξύ φωτεινών και σκοτεινών περιοχών στις διαθλασμένες ακτίνες.
Το κύριο μέροςΤο διαθλασίμετρο είναι ένα σύστημα δύο ορθογώνιων πρισμάτων (Εικ. 2), κατασκευασμένα από γυαλί με υψηλό δείκτη διάθλασης (n = 1,7). Τα όρια για τη μέτρηση των δεικτών διάθλασης είναι 1,3-1,7.
Ο δείκτης διάθλασης που μετρήθηκε στους 20°C και ένα μήκος κύματος φωτός 589,3 nm ορίζεται από τον δείκτη n 0. Δείκτης διάθλασης n 0για το νερό που μετράται υπό αυτές τις συνθήκες ισούται με σταθερή τιμή 1,3333.
Η εξάρτηση του δείκτη διάθλασης από τη συγκέντρωση μιας ουσίας σε ποσοστό εκφράζεται με τον τύπο:
C % =-------
Σε g/ml με τον ακόλουθο τύπο:
C g/ml =-------
όπου n και n 0 είναι οι δείκτες διάθλασης του διαλύματος και του διαλύτη. C είναι η συγκέντρωση της ουσίας στο διάλυμα. Το F είναι ο δείκτης διάθλασης.
Οι τιμές των δεικτών διάθλασης και των παραγόντων για διάφορες συγκεντρώσεις διαλυμάτων ουσιών δίνονται στους διαθλασιμετρικούς πίνακες, οι οποίοι είναι διαθέσιμοι στο Παράρτημα 4.
Συσκευή διαθλασίμετρου
Εικ. 3. Εμφάνισηδιαθλασίμετρο IRF-454
Το διαθλασίμετρο IRF-454 αποτελείται από τα ακόλουθα κύρια μέρη: σώμα 2, τηλεσκόπιο με προσοφθάλμιο προσοφθάλμιο 1 και διαθλασιμετρική μονάδα 3, το κάτω μέρος είναι ένα πρίσμα μέτρησης και το επάνω μέρος είναι ένα πρίσμα φωτισμού.
Η διαθλασιμετρική μονάδα είναι άκαμπτα συνδεδεμένη με την κλίμακα της συσκευής ανάγνωσης που βρίσκεται μέσα στο σώμα της συσκευής. Να βρω τα σύνορα
τομή και ευθυγραμμίστε το με το σταυρόνημα του πλέγματος, είναι απαραίτητο, περιστρέφοντας τη βίδα 8, να γείρετε τη διαθλασιμετρική μονάδα στην επιθυμητή θέση. Για
Ένας αντισταθμιστής χρησιμεύει για την εξάλειψη του χρωματισμού της παρατηρούμενης διεπαφής. Η βίδα 10 μπορεί να χρησιμοποιηθεί για την ταυτόχρονη περιστροφή των πρισμάτων αντιστάθμισης διαφορετικές πλευρές, ενώ εξαλείφεται το έγχρωμο περίγραμμα
Ενότητα. Το υπό μελέτη υγρό φωτίζεται από τον καθρέφτη 6 (στο Σχ. 3 αυτό
εμφανίζεται σε κλειστή θέση), και η κλίμακα του δείκτη διάθλασης είναι
καθρέφτης 5.
ΔΙΑΔΙΚΑΣΙΑ ΛΕΙΤΟΥΡΓΙΑΣ
1. Πριν ξεκινήσετε τις μετρήσεις, ελέγξτε την καθαρότητα των επιφανειών επαφής των πρισμάτων.
2. Έλεγχος του σημείου μηδέν. Εφαρμόστε 2-3 σταγόνες απεσταγμένου νερού στην επιφάνεια του πρίσματος μέτρησης και καλύψτε προσεκτικά με το πρίσμα φωτισμού. Ανοίξτε το παράθυρο φωτισμού 3 και ρυθμίστε το προς την κατεύθυνση της υψηλότερης έντασης της πηγής φωτός χρησιμοποιώντας τον καθρέφτη 6. Περιστρέφοντας τη βίδα 8, αποκτήστε μια ευκρινή, καθαρή, άχρωμη διάκριση μεταξύ των φωτεινών και σκοτεινών πεδίων στο οπτικό πεδίο του προσοφθάλμιου φακού . Περιστρεφόμενη βίδα 8, σχεδιάστε μια γραμμή φωτός και σκιάς ακριβώς μέχρι να συμπέσει με το σημείο τομής της γραμμής στο επάνω παράθυρο του προσοφθάλμιου φακού. Η κάθετη γραμμή στο κάτω παράθυρο του προσοφθάλμιου φακού υποδεικνύει το αποτέλεσμα της μέτρησης - ο δείκτης διάθλασης του νερού στους 20°C είναι 1,333. Σε περίπτωση άλλων μετρήσεων του δείκτη διάθλασης του νερού, η μέτρηση πρέπει να επαναληφθεί, προεπεξεργαστείτε τη διαθλασιμετρική μονάδα 3 με οινόπνευμα και σκουπίστε καλά με διηθητικό χαρτί.
3. Αφού εγκαταστήσετε τη συσκευή στο σημείο μηδέν, ανασηκώστε το θάλαμο του πρίσματος φωτισμού και σκουπίστε το νερό με διηθητικό χαρτί. Στη συνέχεια, 1-2 σταγόνες του διαλύματος δοκιμής εφαρμόζονται στο επίπεδο του πρίσματος μέτρησης και ο θάλαμος κλείνει. Περιστρέψτε τις βίδες μέχρι το όριο του φωτός και της σκιάς να συμπέσει με το σημείο τομής των γραμμών. Ο δείκτης διάθλασης του διαλύματος μετράται χρησιμοποιώντας μια κλίμακα στο κάτω παράθυρο του προσοφθάλμιου φακού.
είναι ένα οπτικό όργανο σχεδιασμένο για τη μέτρηση της συγκέντρωσης διαλυμάτων χρησιμοποιώντας το φαινόμενο της διάθλασης του φωτός. Ο όρος " διάθλαση«(από το λατινικό refractus - διαθλώμενο και το ελληνικό metreo - μέτρο) εισήχθη στην επιστήμη από τον Νεύτωνα στις αρχές του 18ου αιώνα.
Τα σύγχρονα διαθλασίμετρα περιλαμβάνουν βιομηχανικά, εργαστηριακά και φορητά.
Βιομηχανική και εργαστηριακά διαθλασίμετραπροορίζονται για τη μελέτη ουσιών σε επιστημονικά εργαστήρια και τον έλεγχο των τεχνολογικών διεργασιών στην παραγωγή. Εχουν υψηλή ακρίβειαμετρήσεις και σχετικά μεγάλα μεγέθη.
Φορητά διαθλασίμετρασχεδιασμένο για λειτουργικό έλεγχο ουσιών σε συνθήκες εργαστηρίου, παραγωγής ή πεδίου. Με τη σειρά τους, τα φορητά διαθλασίμετρα χωρίζονται σε ψηφιακά και χειροκίνητα.
Τα ψηφιακά φορητά διαθλασίμετρα διαθέτουν οθόνη υγρών κρυστάλλων στην οποία εμφανίζεται το αποτέλεσμα της μέτρησης. Συνήθως έχουν επίσης πρόσθετες λειτουργίες, όπως η ταυτόχρονη μέτρηση της πυκνότητας και του δείκτη διάθλασης ενός διαλύματος, η μετατροπή των αποτελεσμάτων σε διάφορες μονάδες μέτρησης, η διατήρηση της θερμοκρασίας του δείγματος κ.λπ.
Είναι συμπαγές σε μέγεθος και δεν περιέχουν ηλεκτρονικά κυκλώματα ή μπαταρίες, γεγονός που τα καθιστά εύχρηστα για μετρήσεις τόσο στην παραγωγή όσο και στο σπίτι. Σήμερα, τέτοια διαθλασίμετρα είναι πολύ δημοφιλή λόγω της ακρίβειας, της ευκολίας χρήσης, της φορητότητας και της λογικής τιμής τους.
Αρχή λειτουργίας διαθλασίμετρων χειρός
Αρχή λειτουργίας ενός διαθλασίμετρουβασίζεται στη χρήση του φαινομένου της διάθλασης του φωτός. Όταν περνά από τη μια ουσία στην άλλη, μια ακτίνα φωτός αποκλίνει από την ευθύγραμμη κατεύθυνση κατά μια ορισμένη γωνία. Ο λόγος της γωνίας εισόδου μιας ακτίνας φωτός σε μια ουσία και της γωνίας διάθλασής της στη διεπιφάνεια μεταξύ δύο μέσων ονομάζεται δείκτης διάθλασης.
Η δομή ενός διαθλασίμετρου φαίνεται σχηματικά στο παρακάτω σχήμα. Το κύριο οπτικό στοιχείο ενός διαθλασίμετρου είναι το κύριο πρίσμα στο οποίο εφαρμόζεται η υπό δοκιμή ουσία. Το κύριο πρίσμα αποτελείται από ένα υλικό με υψηλό δείκτη διάθλασης.
Εξαιτίας αυτού, το προσπίπτον φως, που διέρχεται από την ουσία και το πρίσμα, διαθλάται σε αρκετά μεγάλη γωνία. Στη συνέχεια, μέσω ενός συστήματος οπτικών φακών, το φως πέφτει στην κλίμακα διαθλασίμετρου (διαβαθμισμένος κύκλος). Ανάλογα με τη γωνία διάθλασης, η δέσμη φωτός εμφανίζεται ψηλότερα ή χαμηλότερα στην κλίμακα της συσκευής. Το φωτισμένο μέρος της ζυγαριάς θα είναι ελαφρύ. το μέρος που δεν χτυπά η δέσμη φωτός θα είναι σκοτεινό. Η γωνία διάθλασης του φωτός εξαρτάται από τη σύνθεση του διαλύματος και τη συγκέντρωσή του. Έτσι, από τη θέση της διεπαφής μεταξύ φωτός και σκιάς, ο δείκτης διάθλασης ή η οπτική πυκνότητα του υπό μελέτη διαλύματος μπορεί να προσδιοριστεί με σαφήνεια.
Ωστόσο, πρέπει να ληφθεί υπόψη ότι ο δείκτης διάθλασης μιας ουσίας εξαρτάται επίσης από τη θερμοκρασία. Ορισμένα μοντέλα διαθλασίμετρων χειρός λαμβάνουν υπόψη την επίδραση της θερμοκρασίας χρησιμοποιώντας τη λειτουργία ATC (Automatic Temperature Compensation System). Μέσα στο σώμα τους υπάρχει μια διμεταλλική πλάκα. Συστέλλεται ή διαστέλλεται ανάλογα με τις αλλαγές θερμοκρασίας. Η διμεταλλική πλάκα συνδέεται με το οπτικό σύστημα του διαθλασίμετρου, μετακινώντας το ομαλά καθώς αλλάζει η θερμοκρασία. Το μέγεθος των μετατοπίσεων υπολογίζεται έτσι ώστε η επίδραση της θερμοκρασίας στον δείκτη διάθλασης της ουσίας να αντισταθμίζεται πλήρως. Όταν αγοράζετε ένα διαθλασίμετρο, φροντίστε να δώσετε προσοχή στην παρουσία μιας λειτουργίας ATC. Εάν απουσιάζει, είναι απαραίτητο να χρησιμοποιήσετε ειδικούς πίνακες για να υπολογίσετε εκ νέου τις λαμβανόμενες τιμές ανάλογα με τη θερμοκρασία περιβάλλοντος.
Λήψη μετρήσεων
Πριν από τη λήψη μετρήσεων χειροκίνητο διαθλασίμετρο πρέπει να βαθμονομηθεί. Τα περισσότερα διαθλασίμετρα χρησιμοποιούν απεσταγμένο νερό για τη βαθμονόμηση. Μερικές σταγόνες νερού εφαρμόζονται στο κύριο πρίσμα χρησιμοποιώντας μια πιπέτα και στη συνέχεια το προστατευτικό γυαλί κλείνει. Σε αυτή την περίπτωση, πρέπει να βεβαιωθείτε ότι το νερό κάτω από το προστατευτικό γυαλί καλύπτει ομοιόμορφα την επιφάνεια του πρίσματος, χωρίς να αφήνει φυσαλίδες αέρα. Στη συνέχεια, χρησιμοποιώντας τη βίδα βαθμονόμησης, η τιμή 0,0 ορίζεται στην κλίμακα του οργάνου. Μετά τη βαθμονόμηση, το πρίσμα πρέπει να σκουπιστεί προσεκτικά με ένα μαλακό πανί. Το διαθλασίμετρο είναι τώρα έτοιμο για μετρήσεις.
Για τη διεξαγωγή μετρήσεων, εκτελούνται τα ίδια βήματα όπως κατά τη βαθμονόμηση, αλλά αντί για απεσταγμένο νερό, το διάλυμα δοκιμής εφαρμόζεται στο πρίσμα της συσκευής. Η βίδα βαθμονόμησης παραμένει στην αρχική της θέση. Μετά την εφαρμογή του διαλύματος, πρέπει να περιμένετε 30 δευτερόλεπτα μέχρι η θερμοκρασία του διαλύματος να ισούται με τη θερμοκρασία της συσκευής. Επειτα διαθλασίμετροσημαδέψτε σε μια πηγή φωτός (φως ημέρας ή λαμπτήρα πυρακτώσεως) και λάβετε μετρήσεις.
Μετά τη λήψη των μετρήσεων, το πρίσμα πρέπει να σκουπιστεί ξανά με ένα μαλακό πανί. Το διαθλασίμετρο χειρός δεν πρέπει να βυθίζεται σε νερό. Αυτό μπορεί να προκαλέσει την είσοδο νερού στο όργανο και να θολώσει τη ζυγαριά. Μη χρησιμοποιείτε το διαθλασίμετρο σε σκληρές ή διαβρωτικές ουσίες καθώς μπορεί να καταστρέψουν την επίστρωση πρίσματος.
Εφαρμογή διαθλασίμετρων
Χρησιμοποιείται ευρέως σε διάφορες περιοχές ανθρώπινη δραστηριότητα. Μερικές από τις εφαρμογές των διαθλασίμετρων παρατίθενται παρακάτω:
Στα επόμενα άρθρα σχετικά με τα διαθλασίμετρα, θα εξετάσουμε τη χρήση τους σε διάφορες βιομηχανίες για την επίλυση συγκεκριμένων προβλημάτων.
Η αρχή λειτουργίας ενός διαθλασίμετρου βασίζεται στο γεγονός ότι προσδιορίζεται μόνο η γωνία διάθλασης του υπό μελέτη υγρού και είναι γνωστός ο δείκτης διάθλασης του πρίσματος μέτρησης.
1 - καθρέφτης φωτισμού. 2 - βοηθητικό πτυσσόμενο πρίσμα. 3 - κύριο πρίσμα μέτρησης. 4 - μπερδεμένη άκρη του πτυσσόμενου πρίσματος. 5 - υγρό δοκιμής. 6 - Amici πρίσματα του αντισταθμιστή. 7 - φακός τηλεσκοπίου. 8 - περιστροφικό πρίσμα. 9 - προσοφθάλμιο τηλεσκοπίου
Εικόνα 2 - Οπτικό διάγραμμα του διαθλασίμετρου IRF-22.
Πώς να χρησιμοποιήσετε ένα διαθλασίμετρο:
1. Πριν ξεκινήσετε την εργασία, πρέπει να ελέγξετε τη ρύθμιση του σημείου μηδέν του διαθλασίμετρου. Η ρύθμιση του σημείου μηδέν και οι μετρήσεις στο διαθλασίμετρο πρέπει να πραγματοποιούνται στην ίδια θερμοκρασία. Ο έλεγχος και η ρύθμιση του σημείου μηδέν πραγματοποιείται με απεσταγμένο νερό. Κατά τη μελέτη του απεσταγμένου νερού, το όριο φωτός και σκιάς πρέπει να είναι στο 1,33299 στην κλίμακα των στερεών και στο 0% στην κλίμακα της ξηρής ύλης. Ο έλεγχος και η ρύθμιση του σημείου μηδέν για το απεσταγμένο νερό πραγματοποιείται ως εξής:
Ανοίξτε τον επάνω θάλαμο και ξεπλύνετε τις επιφάνειες των πρισμάτων μέτρησης και φωτισμού με απεσταγμένο νερό ή οινόπνευμα και σκουπίστε με μια καθαρή λινή χαρτοπετσέτα.
Χρησιμοποιώντας το λιωμένο άκρο του ραβδιού, εφαρμόστε μία ή δύο σταγόνες απεσταγμένου νερού στο επίπεδο του πρίσματος μέτρησης και κλείστε τον επάνω θάλαμο.
Μετατοπίζοντας το φωτιστικό, κατευθύνετε τη δέσμη φωτός στο παράθυρο του επάνω θαλάμου.
Μετακινώντας τη λαβή με τον προσοφθάλμιο φακό πάνω και κάτω κατά μήκος της ζυγαριάς, βρείτε το όριο του φωτός και της σκιάς στο οπτικό πεδίο.
Μετακινώντας τη λαβή, το όριο του chiaroscuro ευθυγραμμίζεται με τη γραμμή των μαλλιών (εάν, όταν ευθυγραμμίζεται με το κέντρο του σταυρονήματος σταυρόνημα, διέρχεται από τη διαίρεση κλίμακας 3 = 1,33299 και το 0% της κλίμακας της ξηρής ύλης, το σημείο μηδέν ορίζεται σωστά ).
Η μέτρηση του δείκτη διάθλασης των διαφανών υγρών και του ποσοστού των ξηρών ουσιών για τη σακχαρόζη πραγματοποιείται παρόμοια με τη μέτρηση του απεσταγμένου νερού κατά τον καθορισμό του σημείου μηδέν: αφού ευθυγραμμίσετε το όριο του chiaroscuro με το σταυρόνημα του πλέγματος, κάντε μια ανάγνωση στην κλίμακα του τους δείκτες διάθλασης και το ποσοστό των ξηρών ουσιών για τη σακχαρόζη. Μετρήστε τρεις φορές. Ο αριθμητικός μέσος όρος τριών μετρήσεων είναι το τελικό αποτέλεσμα της μέτρησης.
Μέτρηση προϊόντος παραγωγή ζάχαρηςμπορεί να πραγματοποιηθεί σε θερμοκρασία 10-30°C, λαμβάνοντας υπόψη τη διόρθωση για θερμοκρασία σύμφωνα με τον πίνακα (πάρτε τον πίνακα από τον δάσκαλο).
Για παράδειγμα, εάν οι μετρήσεις γίνονται σε θερμοκρασία 17°C, η ένδειξη της κλίμακας είναι ίση με το 37,8% της ξηρής ύλης. Από τον πίνακα βρίσκουμε τη διόρθωση ίση με 0,22. Η ένδειξη του διαθλασίμετρου θα είναι:
37,80 - 0,22 = 37,58% ξηρή ύλη.
Μετά τη λήψη μετρήσεων, είναι απαραίτητο να ανοίξετε τον επάνω θάλαμο, να ξεπλύνετε, να σκουπίσετε τις επιφάνειες του άνω και κάτω θαλάμου και να κατεβάσετε ομαλά τον επάνω θάλαμο της συσκευής.
Ο υπολογισμός της συγκέντρωσης μιας ουσίας με βάση τους δείκτες διάθλασης του διαλύματος πραγματοποιείται χρησιμοποιώντας τις ακόλουθες μεθόδους: χρησιμοποιώντας γράφημα βαθμονόμησης, χρησιμοποιώντας πίνακες, χρησιμοποιώντας τον διαθλασιμετρικό παράγοντα και τη μέθοδο των προσθέτων.
Σύμφωνα με το γράφημα βαθμονόμησης: το γράφημα βαθμονόμησης σχεδιάζεται χρησιμοποιώντας διαλύματα της ουσίας γνωστή συγκέντρωση(συγκέντρωση - δείκτης διάθλασης), μετράται ο δείκτης διάθλασης του αναλυόμενου διαλύματος και προσδιορίζεται η συγκέντρωση στο γράφημα με βάση τον δείκτη διάθλασης.
Σύμφωνα με πίνακες: για πολλές ουσίες έχουν συνταχθεί πίνακες που δείχνουν τους δείκτες διάθλασης διαλυμάτων με γνωστές συγκεντρώσεις.
Με διαθλασιμετρικό παράγοντα: εάν ο διαθλασιμετρικός παράγοντας είναι γνωστός, ο τύπος χρησιμοποιείται για τον υπολογισμό των συγκεντρώσεων:
όπου s 1 είναι ο δείκτης διάθλασης του διαλύματος.
z0 είναι ο δείκτης διάθλασης του διαλύτη.
Το F είναι ένας διαθλασιμετρικός παράγοντας που δείχνει αύξηση του δείκτη διάθλασης με αύξηση της συγκέντρωσης μιας ουσίας κατά 1%.
Ο διαθλασιμετρικός παράγοντας προσδιορίζεται πειραματικά ή με τη χρήση πινάκων με δείκτη διάθλασης.
Για παράδειγμα, για το NaCl, ο παράγοντας F είναι ίσος με τη διαφορά μεταξύ των δεικτών διάθλασης ενός διαλύματος 4% z1 = 1,3397 και ενός διαλύματος 2% z2 = 1,3364, διαιρούμενο με τη διαφορά συγκέντρωσης (ίσο με 2%):
Τα αυτόματα διαθλασίμετρα για συνεχή καταγραφή n σε ροές υγρού χρησιμοποιούνται στην παραγωγή για παρακολούθηση και αυτόματο έλεγχο τεχνολογικών διεργασιών, καθώς και σε εργαστήρια παρακολούθησης ανόρθωσης και ως καθολικοί ανιχνευτές υγρών χρωματογραφημάτων.
Όλα τα διαθλασίμετρα που παράγονται σήμερα, ανεξάρτητα από τον σκοπό τους, είναι κατασκευασμένα με βάση την αρχή των διαθλασίμετρων τύπου Abbe ή Pulfrich, αλλά και στα δύο, οι μετρήσεις βασίζονται στον προσδιορισμό της τιμής της οριακής γωνίας διάθλασης.
1) Η αρχή κατασκευής διαθλασίμετρων τύπου Abbe και Pulfrich.
Η κύρια τυπική μονάδα διαθλασίμετρων τύπου Abbe είναι ένα σύμπλεγμα πρισμάτων μέτρησης και φωτισμού. Ένα λεπτό στρώμα του υπό μελέτη υγρού βρίσκεται ανάμεσα στις σφιχτά πιεσμένες άκρες και των δύο πρισμάτων.
Η επιφάνεια του πρίσματος φωτισμού σε επαφή με το υγρό που ελέγχεται είναι ματ, τραχιά και διαχέει το φως που εισέρχεται στο υγρό στρώμα μέσω αυτού, με αποτέλεσμα οι ακτίνες φωτός να διαπερνούν το υγρό σε διαφορετικές κατευθύνσεις.
Η δέσμη, η γωνία πρόσπτωσης της οποίας είναι πλησιέστερη στην άμεση (η οριακή δέσμη), διαιρεί το ορατό πεδίο μέσω του τηλεσκοπίου σε σκοτεινά και φωτεινά μισά. Χρησιμοποιώντας έναν ειδικό χειροτροχό, το μπλοκ των πρισμάτων μπορεί να εγκατασταθεί σε μια θέση στην οποία η οριακή δέσμη θα ευθυγραμμιστεί με τον οπτικό άξονα του τηλεσκοπίου και το όριο των φωτεινών και σκοτεινών πεδίων με τη διασταύρωση δύο ευθειών γραμμών ορατών μέσω του σωλήνα, από τον οποίο διέρχεται αυτός ο νοητός άξονας. Με βάση τη θέση της γραμμής αναφοράς που παρατηρείται στον οπτικό σωλήνα στην κλίμακα, προσδιορίζεται η τιμή του δείκτη διάθλασης. Το όριο μεταξύ του σκοτεινού και του φωτεινού πεδίου θα ήταν θολό και χρωματισμένο σε όλα τα χρώματα του ουράνιου τόξου λόγω της αποσύνθεσης του λευκού φωτός καθώς διέρχεται από το πρίσμα μέτρησης. Για την πρόληψη αυτού του φαινομένου, τα διαθλασίμετρα τύπου Abbe χρησιμοποιούν ειδικές συσκευές - αντισταθμιστές διασποράς.
Ο δείκτης διάθλασης των υγρών αλλάζει σημαντικά υπό την επίδραση της θερμοκρασίας. Επομένως, στα διαθλασίμετρα, χρησιμοποιείται έλεγχος θερμοκρασίας για την αύξηση της ακρίβειας. Ο θερμοστατικός έλεγχος στα διαθλασίμετρα τύπου Abbe πραγματοποιείται με την κυκλοφορία νερού σε μια συγκεκριμένη θερμοκρασία μέσω του κάτω και άνω θαλάμου του μπλοκ πρίσματος. Η θερμοκρασία πρέπει να διατηρείται με ακρίβεια ±0,1-0,5°C.
Στα διαθλασίμετρα τύπου Pulfrich υπάρχει μόνο ένα πρίσμα, στο οποίο συνδέεται ένα κύπελλο, στο οποίο χύνεται το υπό μελέτη υγρό. Μια δέσμη φωτός που κατευθύνεται κατά μήκος της διεπαφής υγρού-πρίσματος δεν παραμορφώνεται, επομένως η γωνία πρόσπτωσης αυτής της δέσμης είναι ακριβώς 90°, γεγονός που καθορίζει τη μεγαλύτερη ακρίβεια συσκευών αυτού του τύπου.
Τα βυθιζόμενα διαθλασίμετρα είναι συσκευές των οποίων το πρίσμα μέτρησης είναι βυθισμένο σε ένα ποτήρι με το υπό δοκιμή υγρό. Σε τέτοια διαθλασίμετρα δεν υπάρχει πρίσμα φωτισμού και η τομή του πρίσματος μέτρησης βρίσκεται σε άμεση επαφή με το υγρό που δοκιμάζεται. Τα σύγχρονα διαθλασίμετρα είναι ακριβή και όταν χρησιμοποιούνται ειδικές μεθόδουςΗ ακρίβεια διαθλασιμετρίας μπορεί να αυξηθεί κατά 10-1000 φορές.
Η εγχώρια βιομηχανία παράγει διάφορα διαθλασίμετρα, όπως ένα καθολικό εργαστηριακό διαθλασίμετρο (RLU), ένα εργαστηριακό διαθλασίμετρο, ένα εργαστηριακό διαθλασίμετρο ακριβείας, τα διαθλασίμετρα IRF-22 και IRF-23.
2) Το διαθλασίμετρο IRF-23 προορίζεται για τον προσδιορισμό των δεικτών διάθλασης υγρών και στερεάστην περιοχή 1,33-1,78, με ακρίβεια 1Η Το διαθλασίμετρο IRF-23 είναι το πιο περίπλοκο, επομένως η περιγραφή του δίνεται παρακάτω.
Το οπτικό μέρος της συσκευής αποτελείται από ένα πρίσμα μέτρησης, ένα σύστημα αναφοράς, ένα τηλεσκόπιο και ένα σύστημα φωτισμού του υπό μελέτη αντικειμένου. Το σύστημα ανάγνωσης περιλαμβάνει ένα καντράν με προστατευτικό γυαλί, που φωτίζεται μέσω ενός συμπυκνωτή, ένα φίλτρο φωτός με μια λάμπα πυρακτώσεως και ένα μικροσκόπιο ανάγνωσης που αποτελείται από φακό, ανακλαστικά πρίσματα και προσοφθάλμιο. Μια κόκκινη σπειροειδής κλίμακα με δείκτη τοποθετείται στο εστιακό επίπεδο του προσοφθάλμιου φακού. Η συσκευή ανάγνωσης έχει σχεδιαστεί για να μετρά με ακρίβεια τη γωνία περιστροφής του τηλεσκοπίου κατά μήκος του επιλογέα. Το καντράν καλύπτεται με περίβλημα. Η τιμή διαίρεσης κλίμακας είναι 1°. Η χοντρή περιστροφή του τηλεσκοπίου γίνεται με το χέρι, η λεπτή περιστροφή γίνεται με μικρομετρική βίδα. Το προσοφθάλμιο του σωλήνα έχει αντισταθμιστική στόχευση για οπτική οξύτητα.
Το τηλεσκόπιο αποτελείται από έναν φακό, ένα ανακλαστικό πρίσμα, ένα σταυρόνημα, ένα φωτιστικό πρίσμα και έναν προσοφθάλμιο φακό. Ένα πεδίο εντοπισμού μπορεί να λειτουργήσει με βάση την αρχή ενός αυτόματου αντικολλητή, στον οποίο το φως της λάμπας που αντανακλάται από δύο ανακλαστικά πρίσματα και ένας φακός συλλογής χρησιμοποιείται για να φωτίσει το σταυρόνημα.
Το αντικείμενο μπορεί να φωτιστεί με φως από σωλήνες εκκένωσης ή λάμπα νατρίου.
Για ακριβείς μετρήσεις, η θερμοκρασία του πρίσματος μέτρησης και του υγρού που ελέγχεται πρέπει να διατηρούνται σταθερά εντός ±0,5°. Για το σκοπό αυτό, υπάρχουν δύο εξαρτήματα στον πρισματικό θάλαμο, πάνω στους οποίους τοποθετούνται ελαστικοί σωλήνες και συνδέονται με τον υπερθερμοστάτη. Η εταιρεία Carl Zeiss (GDR) παράγει πολλά μοντέλα διαθλασίμετρων, συμπεριλαμβανομένων διαθλασίμετρων Abbe, υποβρύχιων και για εργασίες στο πεδίο (εγχειρίδιο). Ένα από τα πιο πρόσφατα μοντέλα (μοντέλο P) του διαθλασίμετρου Abbe δεν διαφέρει ουσιαστικά από το οικιακό διαθλασίμετρο RLU.
Το υποβρύχιο διαθλασίμετρο Zeiss είναι εξοπλισμένο με θερμικά πρίσματα, επιτρέποντας τη διεξαγωγή έρευνας σε σχετικά υψηλές θερμοκρασίες(έως 50°C). Ένα σημαντικό πλεονέκτημα των θερμοπρισμών είναι επίσης η δυνατότητα χρήσης μικρών ποσοτήτων ουσιών (κατά μέσο όρο 0,04 ml) και μελέτης πτητικών ουσιών. Εκτός από το καθορισμένο θερμικό πρίσμα, στη συσκευή προσαρτάται ένα πρίσμα ροής, το οποίο επιτρέπει τη μελέτη υγρών που ρέουν συνεχώς, καθώς και ουσιών που αποσυντίθενται στον αέρα.
Το πρίσμα ροής αποτελείται από ένα πρίσμα εμβάπτισης και ένα αντίστοιχο περίβλημα ροής τοποθετημένο στο διαθλασίμετρο. Εάν είναι απαραίτητη η θερμική ρύθμιση, το σώμα του πρίσματος ροής μπορεί να συνδεθεί με έναν θερμοστάτη, για τον οποίο υπάρχουν εξαρτήματα πάνω του.
Ιδιαίτερο ενδιαφέρον παρουσιάζει το διαθλασίμετρο πεδίου (χειροκίνητο) αυτής της εταιρείας.
Η συσκευή έχει σχεδιαστεί για να λειτουργεί απευθείας σε χωράφια, οπωρώνες και αμπελώνες και χρησιμοποιείται για τον προσδιορισμό της περιεκτικότητας σε ζαχαρώδεις ουσίες σε ριζικές καλλιέργειες (ζαχαρότευτλα), μούρα και σταφύλια.
Εκτός από το διαθλασίμετρο, το κιτ περιέχει: μια συσκευή για τη λήψη δείγματος, μια λαβίδα για συμπίεση μικρή ποσότηταχυμός Ο προσδιορισμός της περιεκτικότητας σε ζάχαρη βασίζεται σε μια φυσική σχέση μεταξύ της περιεκτικότητας σε σακχαρώδη ουσία στον χυμό και της ελαφριάς διάθλασής της. Μία ή δύο σταγόνες χυμού απλώνονται στο πρίσμα του διαθλασίμετρου, καλύπτονται με ένα καπάκι και κοιτάζουν ενάντια στο φως στον προσοφθάλμιο φακό, όπου είναι ορατή η κλίμακα, πάνω μέροςπου είναι πιο σκούρο από το κάτω. Η διαχωριστική γραμμή, η οποία συμπίπτει με έναν συγκεκριμένο δείκτη στην κλίμακα, αντιστοιχεί στην περιεκτικότητα του χυμού σε ζαχαρούχες ουσίες. Η συσκευή επιτρέπει τον προσδιορισμό με ακρίβεια 0,2%.
3) Διαθλασίμετρο IRF-454 B2M
Το διαθλασίμετρο IRF-454B2M έχει σχεδιαστεί για τη μέτρηση του δείκτη διάθλασης και της μέσης διασποράς μη επιθετικών υγρών και στερεών.
Το διαθλασίμετρο IRF-454 B2M έχει μια σειρά από πλεονεκτήματα:
Ταχύτητα μέτρησης;
Ευκολία συντήρησης.
Ελάχιστη κατανάλωση της ουσίας δοκιμής, η οποία είναι ιδιαίτερα σημαντική όταν εργάζεστε με ακριβά υλικά.
Χρησιμοποιείται διαθλασίμετρο IRF-454 B2M:
1. Σε ιατρικά ιδρύματα: προσδιορισμός πρωτεΐνης στα ούρα, ορός αίματος, πυκνότητα ούρων, ανάλυση υγρού εγκεφάλου και αρθρώσεων, πυκνότητα υποαμφιβληστροειδούς και άλλων οφθαλμικών υγρών. Η χρήση ενός διαθλασίμετρου μπορεί να μειώσει σημαντικά τον χρόνο που αφιερώνεται κατά τη διάρκεια μαζικών εξετάσεων ασθενών.
2. Στη φαρμακοβιομηχανία: το διαθλασίμετρο IRF-454b2m μπορεί να χρησιμοποιηθεί για τη μελέτη υδατικών διαλυμάτων διαφόρων φαρμάκων: χλωριούχο ασβέστιο (0% και 20%). νοβοκαΐνη (0,5%, 1%, 2%, 10%, 20%, 40%); εφεδρίνη (5%); γλυκόζη (5%, 25%, 40%); θειικό μαγνήσιο (25%); χλωριούχο νάτριο (10%); κορδιαμίνη κ.λπ.
3. Στη βιομηχανία τροφίμων:
σε εργοστάσια ζάχαρης και αρτοποιίας, εργοστάσια ζαχαροπλαστικής για την ανάλυση προϊόντων και πρώτων υλών, ημικατεργασμένων προϊόντων, προϊόντων μαγειρικής και αλευριού, το διαθλασίμετρο IRF-454 b2m καθορίζει την περιεκτικότητα σε υγρασία του μελιού (έως 20%)
για τον προσδιορισμό της αναλογίας ξηρών ουσιών σε διάφορα ζυμαρικά (GOST 5900-73), «βρέξιμο», σιρόπι ζάχαρης-αγροτικής καλλιέργειας, σιρόπι για μαρμελάδα, marshmallows, κρέμες και μελόψωμο, «κυκλοφορία» για μελόψωμο.
για τον προσδιορισμό του κλάσματος μάζας των διαλυτών στερεών με σακχαρόζη (BRIX) σε επεξεργασμένα προϊόντα φρούτων και λαχανικών, για τον προσδιορισμό του ποσοστού λίπους σε στερεά προϊόντα διατροφής (τζίντζερ, βάφλες ή αρτοσκευάσματα) και τις συγκεντρώσεις αλατιού.
4. Κατά το σέρβις εξοπλισμού, το διαθλασίμετρο IRF-454 B2M χρησιμοποιείται για τον προσδιορισμό με μεγαλύτερη ακρίβεια της ογκομετρικής συγκέντρωσης του υγρού κατά της κρυστάλλωσης "IM", το οποίο προστίθεται στα καύσιμα αεροσκαφών σε ποσότητα από 0,1 έως 0,3%. Περαιτέρω επεξεργασία των αποτελεσμάτων πραγματοποιείται σύμφωνα με το " Μεθοδικές συστάσειςσχετικά με την ανάλυση της ποιότητας των καυσίμων και λιπαντικών στην πολιτική αεροπορία" Μέρος II σελ. 159. Η εμπειρία στη χρήση διαθλασίμετρων έχει δείξει ότι αυτές οι συσκευές μειώνουν σημαντικά το χρόνο και αυξάνουν την αξιοπιστία της λήψης αναλύσεων για το ποσοστό του υγρού "IM" στο αεροπορικά καύσιμα.
4) Διαθλασίμετρο ALR-3
Αυτο εργαστηριακό διαθλασίμετροΤο ALR-3 με έλεγχο μικροεπεξεργαστή έχει σχεδιαστεί για να μελετά τη συγκέντρωση ενός ευρέος φάσματος υγρών μέσων τόσο χαμηλού όσο και υψηλού ιξώδους, ανεξάρτητα από τη διαφάνεια και το χρώμα.
Η συσκευή μετρά αυτόματα τον δείκτη διάθλασης ενός δείγματος διαλύματος, υπολογίζει τη συγκέντρωσή του και εμφανίζει το αποτέλεσμα σε μια ψηφιακή ένδειξη LCD. Το διαθλασίμετρο έχει τυπική βαθμονόμηση για τη συγκέντρωση ζάχαρης στο νερό (κλίμακα Brix), αλλά μπορεί να βαθμονομηθεί για τη συγκέντρωση οποιωνδήποτε διαλυμάτων κατόπιν αιτήματος του πελάτη με τις αντίστοιχες κλίμακες να αποθηκεύονται στη μνήμη.
Το διαθλασίμετρο ALR-3 μετρά τη θερμοκρασία του διαλύματος δοκιμής και αντισταθμίζει αυτόματα την επιρροή του στο αποτέλεσμα της μέτρησης.
Οι διαθλασιμετρικοί ανιχνευτές, σε αντίθεση με τους φωτομετρικούς ανιχνευτές που αντιδρούν μόνο σε ουσίες που απορροφούν το φως στις υπεριώδεις, ορατές και υπέρυθρες περιοχές του φάσματος, οι διαθλασιμετρικοί ανιχνευτές είναι καθολικοί. Είναι ιδιαίτερα χρήσιμα όταν οι ουσίες δεν έχουν ισχυρή απορρόφηση στο υπεριώδες φως, δεν φθορίζουν και δεν έχουν ηλεκτροχημική δραστηριότητα. Η αρχή λειτουργίας τους βασίζεται στη διαφορική μέτρηση του δείκτη διάθλασης ενός καθαρού διαλύτη και ενός διαλύματος της αναλυόμενης ουσίας σε αυτόν τον διαλύτη. Η συμβολή της διαλυμένης ουσίας στη μεταβολή του δείκτη διάθλασης του διαλύτη είναι ανάλογη με τη συγκέντρωση όγκου αυτής της ουσίας και ο διαλύτης είναι επίσης μια ανιχνεύσιμη ουσία, αφού έχει έναν ορισμένο δείκτη διάθλασης.
Αυτοί οι ανιχνευτές έχουν μέση ευαισθησία, οι μετρήσεις τους εξαρτώνται σε μεγάλο βαθμό από τις διακυμάνσεις των παραμέτρων που επηρεάζουν τη σύνθεση της κινητής φάσης, όπως η πίεση, η θερμοκρασία και η συγκέντρωση της αναλυόμενης ουσίας. Επομένως, ένας διαθλασιμετρικός ανιχνευτής είναι ελάχιστα χρήσιμος για βαθμιδωτή χρωματογραφία. Απαιτείται μια επίπονη επιλογή συστημάτων διαλυτών με παρόμοιους δείκτες διάθλασης. Μόνο τότε καθίσταται δυνατή η βαθμιδωτή έκλουση εντός ορισμένων ορίων συγκέντρωσης του μίγματος διαλυτών. Η ευαισθησία του ανιχνευτή στις αλλαγές θερμοκρασίας κυμαίνεται από 5×10-4 έως 5×10-5 μονάδες δείκτη διάθλασης ανά 1°C για διαφορετικούς διαλύτες. Όσον αφορά την ευαισθησία πίεσης, είναι 1×10-4 - 5×10-4 μονάδες δείκτη διάθλασης ανά 1 MPa.
Η ευαισθησία του ανιχνευτή στη θερμοκρασία απαιτεί ειδικά μέτρα για τη σταθεροποίηση της θερμοκρασίας του ίδιου του ανιχνευτή και της κινητής φάσης στην είσοδο του ανιχνευτή. Σε αυτήν την περίπτωση, η χρήση μακρύτερων σωλήνων σύνδεσης στην είσοδο του ανιχνευτή, που λειτουργούν ως εναλλάκτες θερμότητας, οδηγεί σε μεγάλη διεύρυνση της κορυφής εκτός στήλης και μειώνει την απόδοση διαχωρισμού που επιτυγχάνεται στη στήλη. Σε χρωματογράφο εξοπλισμένο με διαθλασιμετρικό ανιχνευτή, προκειμένου να σταθεροποιηθεί η ροή του εκλούσματος και οι παράμετροι συγκράτησης των σορβικών αλάτων στη στήλη, συνιστάται η χρήση θερμοστάτησης της στήλης και του ανιχνευτή. Για να επιτευχθεί η μέγιστη ευαισθησία του ανιχνευτή στο επίπεδο των 10-8 μονάδων του δείκτη διάθλασης, η ακρίβεια ελέγχου θερμοκρασίας δεν πρέπει να είναι μεγαλύτερη από ±0,01°C. Με καλό έλεγχο θερμοκρασίας, ο ανιχνευτής είναι ελάχιστα ευαίσθητος στις αλλαγές στον ρυθμό ροής της κινητής φάσης. Είναι απλό στο σχεδιασμό, εύκολο στη χρήση, μη καταστροφικό και παρέχει υψηλή αναπαραγωγιμότητα των ενδείξεων. Το μειονέκτημα του ανιχνευτή είναι η μη ευαισθησία του σε ουσίες που έχουν τον ίδιο δείκτη διάθλασης με τον διαλύτη.
Οι περισσότεροι σύγχρονοι διαθλασιμετρικοί ανιχνευτές λειτουργούν με βάση τρεις διαφορετικές αρχές μέτρησης σήματος: εκτροπή, ανάκλαση και παρεμβολή.
Μια μέθοδος που βασίζεται στο νόμο της ανάκλασης του φωτός (νόμος Fresnel), σύμφωνα με τον οποίο η ένταση του ανακλώμενου φωτός που προσπίπτει στη διεπιφάνεια υγρού και γυαλιού είναι ανάλογη με τη γωνία πρόσπτωσης και τη διαφορά στους δείκτες διάθλασης των δύο μέσων. Το πλεονέκτημα των ανιχνευτών που λειτουργούν με αυτήν την αρχή είναι ο μικρότερος όγκος κυψέλης (< 3 мкл), в связи с чем они могут работать при небольших расходах элюента и с высокоэффективными колонками. Однако чувствительность таких детекторов в 50-100 раз ниже чувствительности других типов рефрактометрических детекторов, что, кстати, делает их более пригодными для градиентного элюирования. Так как детектирование происходит на границе раздела жидкости и стекла, для получения стабильной работы детектора необходимо следить за чистотой стекла.
Ένας ανιχνευτής τύπου Fresnel περιλαμβάνει μια πηγή φωτός, έναν συμπυκνωτή, ένα διαφορικό στοιχείο, γυάλινες ράβδους, έναν φακό και έναν φωτοανιχνευτή. Περιλαμβάνει επίσης εναλλάκτες θερμότητας και ένα διάφραγμα για τη ρύθμιση της έντασης της ροής φωτός. Η πηγή φωτός, εξοπλισμένη με ένα υπέρυθρο φίλτρο αποκλεισμού, έχει σχεδιαστεί για να δημιουργεί μια φωτεινή ροή στο ορατό τμήμα του φάσματος. Ο συμπυκνωτής έχει σχεδιαστεί για να σχηματίζει μια επίπεδη δέσμη φωτός που προσπίπτει στο στοιχείο. Το διαθλασίμετρο είναι κατασκευασμένο από από ανοξείδωτο χάλυβα, σφραγισμένο προστατευτικό γυαλί, φλάντζες πρίσματος και τεφλόν. Οι γυάλινες ράβδοι και ένας φακός εστιάζουν τις ροές φωτός που περνούν μέσα από τα κύτταρα στα φωτοευαίσθητα στοιχεία του φωτοανιχνευτή. Η εστίαση εξαλείφει την επικάλυψη φωτός που μπορεί να προκαλέσει τη διαφοροποίηση των χρωματογραφικών κορυφών.
Η λειτουργία του τρίτου τύπου διαθλασιμετρικού ανιχνευτή βασίζεται στην αρχή της συμβολομετρικής διάτμησης. Οι ακτίνες φωτός από μια πηγή ορατού φωτός χωρίζονται σε δύο μέρη με ένα διαχωριστικό, εστιάζονται από έναν φακό και περνούν μέσα από μια κυψέλη εργασίας και αναφοράς 5 μL. Στη συνέχεια, οι ακτίνες φωτός συνδυάζονται χρησιμοποιώντας έναν άλλο φακό και έναν διαχωριστή και χτυπούν το αισθητήριο στοιχείο. Η διαφορά στους δείκτες διάθλασης μεταξύ της ροής του εκλούσματος εργασίας και της ροής αναφοράς έχει ως αποτέλεσμα μια διαφορά στο μήκος της οπτικής διαδρομής, η οποία μετράται από τον συμβολομετρικό ανιχνευτή ως αλλαγή στα μήκη κύματος του φωτός. Οι ενδείξεις αυτού του τύπου ανιχνευτή έχουν επαρκή ευρύ φάσμαγραμμικότητα και η ευαισθησία είναι 10 φορές υψηλότερη από ό,τι για άλλους διαθλασιμετρικούς ανιχνευτές. Υπό βέλτιστες συνθήκες λειτουργίας, είναι δυνατή η ανίχνευση περίπου 3 μg/ml διαλυμένης ουσίας. Ο ανιχνευτής ανιχνεύει κάθε τύπο αναλυόμενων ουσιών, ανεξάρτητα από τη δομή, μοριακό βάροςκαι άλλοι ΦΥΣΙΚΕΣ ΚΑΙ ΧΗΜΙΚΕΣ ΙΔΙΟΤΗΤΕΣ. Το όριο ανίχνευσης για τους καλύτερους διαθλασιμετρικούς ανιχνευτές φτάνει τις 108 μονάδες δείκτη διάθλασης. Ωστόσο, το επίπεδο θορύβου σε αυτούς τους ανιχνευτές είναι 2 τάξεις μεγέθους υψηλότερο από το θόρυβο ενός ανιχνευτή UV. Είναι βέλτιστα για εφαρμογές όπου δεν απαιτείται υψηλή ευαισθησία, όπως το προπαρασκευαστικό LC.
Εικόνα 3 - 1. Σακχαρόζη 2. Γλυκόζη 3. Φρουκτόζη 4. Χρωματόγραμμα σορβιτόλης χυμός μήλου. Στήλη: Rezex RCM-Μονοσακχαρίτης 300x7,8 mm 8 μm, προστατευτική στήλη: SecurityGuard Carbo-Ca2+ 4x3 mm, τρόπος διαχωρισμού: ισοκρατικός, κινητή φάση: νερό, ταχύτητα ροής: 0,6 ml/min, θερμοκρασία στήλης: 85°C, όγκος δειγμάτων : 20 μl, ανιχνευτής: διαθλασιμετρικός.
Το διαθλασίμετρο είναι μια φορητή οπτικο-μηχανική συσκευή, χωρίς πηγές ενέργειας, με ελάχιστη ποσότητα δείγματος, σε λίγα δευτερόλεπτα, που μετράει τη συγκέντρωση ουσιών διαλυμένων σε ένα υγρό χρησιμοποιώντας μια δέσμη φωτός.
Το όνομα της συσκευής είναι ένα σύνθετο από το "refracto" και το "meter", το οποίο σε μια πρώτη προσέγγιση εξηγεί την αρχή λειτουργίας ενός διαθλασίμετρου, εάν θυμόμαστε τη διάθλαση ή την κάμψη του φωτός.
Και αν δεν μπορείτε να θυμηθείτε, ας ρίξουμε μια πιο προσεκτική ματιά στις φωτογραφίες και θα καταλάβετε ότι παρά το αυστηρό και ηχητικό όνομα, το διαθλασίμετρο είναι ένα οπτικό όργανο με το οποίο μπορεί να εργαστεί ακόμη και ένας μαθητής.
Αλλά πρώτα, λίγα λόγια για το πού είναι σε ζήτηση ένα χειροκίνητο διαθλασίμετρο, ποιος διατηρεί στο οπλοστάσιό του ένα κομψό, αξιόπιστο και φορητό; συσκευή μέτρησης, που δεν χρειάζεται καθόλου μπαταρίες ή ρεύμα, αλλά το μόνο που χρειάζεται είναι φως.
Οπτικά με ευρύ φάσμαεφαρμογές, χρήσιμες και σε ζήτηση και τις 4 εποχές του χρόνου - διαθλασίμετρο χειρός, σε εργαστήριο, μελισσοκομείο, κήπο, γκαράζ, αποθήκη, που εμπλέκονται σε όλα τα στάδια, από την παραγωγή έως την πώληση τελικών προϊόντων.
Ας εξηγήσουμε με ένα παράδειγμα.
Ας υποθέσουμε ότι θέλετε να μετρήσετε την περιεκτικότητα σε ζάχαρη χυμός φρούτων. Όλοι θέλουν να απολαμβάνουν γλυκά μήλα, δαμάσκηνα και αχλάδια!
Ανάλογα με τον βαθμό ωρίμανσης του καρπού, η συγκέντρωση της σακχαρόζης θα αυξηθεί και ο χρόνος συγκομιδής, το κόστος διατήρησης και, φυσικά, οι γευστικές προτιμήσεις των αγοραστών - και επομένως η ζήτηση, η τιμή και το τελικό οικονομικό αποτέλεσμα - εξαρτώνται από αυτό. .
Ένας κηπουρός, φυσικά, μπορεί να τρώει περιοδικά ένα φρούτο για ανάλυση, αλλά το να βασίζεσαι στην υποκειμενικότητα των γευστικών βλαστών είναι τουλάχιστον επιπόλαιο.
Κανείς δεν ακύρωσε τις εργαστηριακές εξετάσεις.
Προετοιμάστε ειδικά γυάλινα σκεύη, αντιδραστήρια, προσκαλέστε εξειδικευμένο προσωπικό, αγοράστε έπιπλα, εξοπλισμό, προμηθεύστε ηλεκτρισμό και, το σημαντικότερο, κρατήστε χρόνο.
Η χημική έρευνα δεν είναι σαφώς η ταχύτερη μέθοδος ανάλυσης.
Επιπλέον, ας δώσουμε προσοχή σε 3 ακόμη παράγοντες.
Τρώω Εναλλακτική επιλογηπολύ πιο γρήγορα και φθηνότερα - η τιμή του οποίου είναι αρκετές φορές μικρότερη από τον μέσο μηνιαίο μισθό.
Το διαθλασίμετρο είναι μια ελαφριά, συμπαγής και υψηλής ταχύτητας συσκευή μέτρησης που σας επιτρέπει να αποφεύγετε λάθη, να αναγνωρίζετε έγκαιρα επικίνδυνες τάσεις, να εξοικονομείτε οικονομικούς πόρους στον προϋπολογισμό μιας εταιρείας ή μιας οικογένειας, να κερδίσετε χρήματα από τις πωλήσεις και να διατηρήσετε την ακεραιότητα του βιομηχανικός εξοπλισμόςκαι υποστήριξη υψηλό επίπεδοεπιχειρηματική φήμη στην επιχείρηση.
* Η κλίμακα Brix είναι ένα παγκοσμίως αναγνωρισμένο μέτρο μέτρησης της συγκέντρωσης ουσιών διαλυμένων σε ένα υγρό (ως ποσοστό)
Το πρώτο πράγμα που πρέπει να γνωρίζετε είναι ότι ένα διαθλασίμετρο είναι ένα φορητό οπτικό όργανο μέτρησης.
Η αρχή λειτουργίας του διαθλασίμετρου βασίζεται πρωτότυπη μέθοδοςχρησιμοποιώντας το φαινόμενο της διάθλασης του φωτός για τη μέτρηση της συγκέντρωσης ενός διαλύματος.
Μεταφορικά μιλώντας, η αρχή λειτουργίας μιας οπτικής συσκευής μέτρησης βασίζεται στη συνέργεια δύο επιστημών, την πεμπτουσία 4 λέξεων: «φυσική του φωτός + χημεία του διαλύματος».
Τα αναλυόμενα διαλύματα αποτελούνται από τουλάχιστον δύο συστατικά - έναν διαλύτη και μια διαλυμένη ουσία. Καθώς το υγρό γίνεται κορεσμένο, η πυκνότητα και η οπτική διαπερατότητα στις ακτίνες φωτός αλλάζουν. Αυτό είναι το πρώτο «κόλπο».
Φως του ήλιου ή ρεύμα τεχνητός φωτισμόςτρυπάμε τόσο τον αέρα γύρω μας όσο και οπτικά διαφανή αντικείμενα, συμπεριλαμβανομένου του γυαλιού και του νερού.
Η δέσμη περνά διαδοχικά από το ένα μέσο στο άλλο και στο όριο παρατηρείται μια πρακτικά σημαντική φυσική επίδραση διάθλασης - η καμπυλότητα της κατεύθυνσης κίνησης του φωτός. Αυτό είναι το δεύτερο «κόλπο», χάρη στο οποίο οι ενδείξεις του διαθλασίμετρου γίνονται πραγματικότητα.
Η εικόνα δείχνει έναν φακό - στερεός, αλλά παρόμοιο φαινόμενο παρατηρείται στα υγρά ακόμα και στην ατμόσφαιρα. Δεν είναι η κατάσταση συσσωμάτωσης που είναι σημαντική, αλλά η οπτική πυκνότητα.
Για να κατανοήσουμε την αρχή της λειτουργίας ενός διαθλασίμετρου, αρκεί να θυμόμαστε ότι στο στρώμα του αναλυόμενου διαλύματος συμβαίνουν απολύτως οι ίδιες διαθλαστικές διεργασίες (εξ ου και το όνομα - χειροκίνητο διαθλασίμετρο). Πραγματικά δεν υπάρχει άλλος τρόπος να το περιγράψω. Λοιπόν, για παράδειγμα, «μια διαθλαστική ακτίνα φωτός» είναι πολύ προσχηματικό...
Ένας προσεκτικά επεξεργασμένος φακός - στην εικόνα, το σκούρο μπλε, σαν μια απέραντη θάλασσα, είναι οπτικά ομοιογενής και ο δείκτης διάθλασής του είναι αμετάβλητος. Αυτό διασφαλίζεται από την ποιότητα κατασκευής του κατασκευαστή.
Εάν η πυκνότητα του προστατευτικού γυαλιού και του πρίσματος παραμείνει αμετάβλητη σε όλη τη διάρκεια ζωής του, τότε το μόνο μέσο που μπορεί να αλλάξει τις ενδείξεις είναι το λεπτότερο φιλμ διαλύματος μεταξύ του γυαλιού και του πρίσματος.
Καθώς η πυκνότητα ενός σταγονιδίου διαλύματος αυξάνεται, τοποθετείται ομοιόμορφα μεταξύ του φακού του οργάνου μέτρησης και του προστατευτικού γυαλιού, η γραμμή φωτός κινείται προς τα πάνω ή προς τα κάτω στην κλίμακα Brix - ένα είδος οθόνης - και παρατηρείται οπτικά μέσω ενός μονόφθαλμου φακού.
Με άλλα λόγια, ένα διαθλασίμετρο είναι μια συσκευή μέτρησης που εκτρέπει μια δέσμη καθώς η συγκέντρωση του υγρού που μελετάται αυξάνεται (μειώνεται). Σε αυτό βασίζεται η αρχή λειτουργίας ενός διαθλασίμετρου.
Σημείωση σημαντική λειτουργίαατομική προσαρμογή. Η οπτική περιορίζεται όχι μόνο στο φαινόμενο της διάθλασης. Ένα χειροκίνητο διαθλασίμετρο "λαμβάνει υπόψη" την οπτική οξύτητα του θεατή - κοστίζει μόνο σε μια κυκλική κίνησηρυθμίστε την ευκρίνεια του προσοφθάλμιου φακού και οι ενδείξεις θα γίνουν ξανά φωτεινές και καθαρές.
Πριν ξεκινήσει η μαζική παραγωγή, οι έμποροι συμφωνούν σχετικά με τη γκάμα των διαθλασίμετρων με βάση τις προσδοκίες της αγοράς και τις ανάγκες των πελατών. Οι μηχανικοί σχεδιάζουν μια γραμμή οργάνων μέτρησης ανάλογα με το πεδίο εφαρμογής - πρώτα απ 'όλα, αναπτύσσουν μοντέλα για κάθε θέση ανάλογα με την αναμενόμενη συγκέντρωση των χημικών ενώσεων που αναλύονται.
Η αρχή λειτουργίας του διαθλασίμετρου παραμένει αμετάβλητη, αλλά το ανώτερο όριο αλλάζει:
Με βάση αυτά τεχνολογική διαδικασία, είναι απαραίτητο να καθοριστεί εκ των προτέρων το μέγιστο ανώτατο όριο και να αγοραστεί ένα διαθλασίμετρο για το οποίο ο βαθμός κορεσμού του διαλύματος και η οπτική πυκνότητα του υπό μελέτη μέσου δεν θα φτάσουν ποτέ τις τιμές όταν η δέσμη αποκλίνει πέρα από την κλίμακα και την οι αναγνώσεις ξεφεύγουν από την κλίμακα.
Το διαθλασίμετρο είναι ένα μοναδικό όργανο μέτρησης άμεσης δράσης. Και εδώ δεν υπάρχει πάθος. Υπάρχουν μόνο 3 διατριβές:
Η αρχή λειτουργίας ενός διαθλασίμετρου είναι πολύ απλή - μπορείτε να μετρήσετε την περιεκτικότητα μιας διαλυμένης ουσίας σε ένα διάλυμα σχεδόν αμέσως - με την ταχύτητα του φωτός!
Είναι σημαντικό να θυμάστε το μάθημα της σχολικής σας φυσικής και να κατανοήσετε πώς λειτουργεί ένα διαθλασίμετρο, αλλά για να χρησιμοποιήσετε επικερδώς όλες τις δυνατότητες και να μετρήσετε τη συγκέντρωση μιας λύσης με ένα ελάχιστο σφάλμα, θα πρέπει να θυμάστε!
