В данной работе используется рефрактометр Аббе, действие которого основано на измерении предельного угла преломления. Оптическая схема рефрактометра приведена на рис. 4. Исследуемый раствор помещают между плоскостями двух призм - осветительной 3 и измерительной 4 , изготовленных из стекла с большим показателем преломления (n = 1.9 ). Большой показатель преломления измерительной призмы позволяет сохранять условиеn p < n ст для большого диапазона плотностей измеряемых жидкостей. Шкала прибора проградуирована до значения n p =1.7 .От источника 1 пучок света направляется конденсором 2 на входную грань осветительной призмы. Пройдя осветительную призму 3, свет падает на матовую гипотенузную грань АВ данной призмы, граничащую с тонким слоем исследуемой жидкости. Матовая поверхность имеет неровности, размеры которых составляют несколько длин волн. Свет рассеивается на этих неровностях по всей поверхности и, пройдя через тонкий слой раствора, падает на границу раздела “раствор-стекло” под всевозможными углами падения, т.е. угол падения изменяется в пределах от 0 0 до 90 0 .
На зеркальной гипотенузной граниCD измерительной призмы 4 свет преломляется (размеры неровностей на этой грани меньше длины волны). Вследствие того, чтоn p < n ст , угол преломления изменяется в пределах отнуля до γ пр . Под угламиγ > γ пр излучение не наблюдается. Таким образом, при угле преломления, равном γ пр , возникает граница свет – тень. Величина n p определяется из соотношения sin γ пр = n p / n ст , где величина n ст известна.
Ход лучей света при выходе его из измерительной призмы легко учитывается при градуировке прибора т. к. преломление света происходит на границе “стекло-воздух”, причем показатели преломления обеих сред известны. Угол преломления света на этой границе не влияет на точность измеренияn p .
Благодаря засветке всего слоя раствора граница света и тени наблюдается достаточно резко. Поэтому, настраивая прибор к работе, свет от осветителя нужно направить на призму так, чтобы он равномерно осветил всю поверхность грани АВ рассеивающей призмы. Для определения угла, под которым выходят лучи из измерительной призмы, используется зрительная труба, образованная объективом 6 и окуляром 9, свет в которую поступает через систему призм прямого зрения 5 . При этом используется то свойство зрительной трубы, что лучи, идущие к ней параллельно её оси, собираются в заднем фокусе, где помещена прозрачная пластинка 7 с нанесенным на ней перекрестием сетки. Перекрестие точно совпадает с фокусом.
Рис. 4. Ход лучей в рефрактометре при измерении показателя преломления методом скользящего луча.
Оптическая схема прибора: 1-источник света, 2-конденсор, 3-осветительная призма, 4-измерительная призма, 5-призма прямого зрения, 6-объектив зрительной трубы, 7-сетка с перекрестием, 8-шкала, 9-окуляр зрительной трубы, 10-поле зрения окуляра.
Призмы прямого зрения и зрительная труба жёстко связаны между собой и могут поворачиваться относительно измерительной призмы. Угол поворота измеряется по неподвижной шкале 8, расположенной в общей фокальной плоскости объектива и окуляра. Шкала проградуирована в значениях показателя преломления исследуемого раствора на основании формулы (6). Осуществляя поворот зрительной трубы, можно установить её ось параллельно лучам, преломившимся на граниCD под предельным углом γ пр . При этом в поле зрения окуляра будут наблюдаться светлая и тёмная области, граница между которыми будет совпадать с перекрестием. Светлая область образована лучами, преломлёнными на граниCD под углами, меньшими предельного, а тёмная область возникает из-за отсутствия лучей, идущих под углами, большими предельного. Положение границы света и тени, образованной лучами, преломлёнными под предельным углом, укажет на шкале 8 искомую величину показателя преломления раствора.
Источник света 1 не является монохроматическим. Поэтому вследствие дисперсии как исследуемого вещества, так и материала измерительной призмы, (зависимости их показателей преломления от длины волны света), граница света и тени, наблюдаемая в зрительную трубу, оказывается размытой и окрашенной. Для устранения этого эффекта используются призмы прямого зрения 5 , образующие дисперсионный компенсатор. Призмы рассчитаны так, чтобы лучи с длиной волны λ D = 589,3 нм (среднее значение длины волны натрия) не отклонялись при прохождении через них. При повороте одной призмы относительно другой их суммарная дисперсия изменяется, что позволяет скомпенсировать различие в углах выхода лучей с различными длинами волн из измерительной призмы и направить их в зрительную трубу параллельно лучам с длиной волны λ D . Граница света и тени при этом получается резкой, неокрашенной и даёт значение показателя преломления исследуемого раствора n D на длине волны λ D .
Рефрактометрия, выполняющаяся с помощью рефрактометров, является одним из распространённых методов идентификации химических соединений, количественного и структурного анализа, определения физико-химических параметров веществ.
Что такое рефрактометр?
Рефрактометр - оптический прибор, измеряющий показатель преломления света в среде. Рефрактометрия, выполняющаяся с помощью рефрактометров, является одним из распространённых методов идентификации химических соединений, количественного и структурного анализа, определения физико-химических параметров веществ.
Работа рефрактометра основана на измерении показателей преломления света в различных средах. Если плотность субстанций возрастает, ее индекс рефракции вырастает пропорционально (например, когда сахар растворяют в воде). Рефрактометр считывает относительный "вес" образца по сравнению с дистиллированной водой.
Направьте рефрактометр в направлении естественного дневного освещения и посмотрите в окуляр. Вы увидете круглую область (поле) с центром внизу. (На рисунке 1 показана шкала без калибровочной или любой другой жидкости.) |
|
Подкрутите калибровочный винт до тех пор, пока граница между верхней синей областью и нижней белой областью не встретятся точно в нулевой отметке. |
Рисунок 1
Этот рисунок иллюстрирует то, что вы можете видеть в окуляре без любого образца. Заметьте, что вся шкала окрашена синим. При просмотре убедитесь, что вы используете естественный дневной свет. Вы не должны снимать показания в присутствии флуоресцентного света. |
|
Рисунок 2
Это то, что вы видите после того, как рефрактометр был откалиброван. Заметьте, что при правильной калибровке граница синей и белой шкалы должна находиться строго на нулевой отметке при использовании дистиллированной воды как образец. |
|
Рисунок 3
В данном примере показана шкала при измерении сока винограда. Вы можете видеть, что прибор показывает 23 % Brix, наиболее подходящее время для изготовления вина! После окончания измерения убедитесь, что вы почистили и высушили рефрактометр. |
Обслуживание рефрактометра
Точное измерение зависит от осторожной и правильной калибровки. Напоминанием, что различие между окружающей температурой и температурой образца снижают точность показаний. Не забудьте подождать примерно 30 секунд перед снятием показаний.
Не погружайте инструмент в воду и не допускайте попадания воды вовнутрь.
Не измеряйте жесткие или коррозийные химикаты с этим инструментом, потому что они могут повредить покрытие призмы.
Чистите инструмент между каждым измерением, используя мягкую ткань.
Рефрактометр - оптический инструмент. Он требует осторожного обращения и хранения. При аккрутном использовании и правильном хранении этот инструмент обеспечит надежную работу в течение многих лет.
Температура воздуха при калибровке должна быть 20° C. Однако, много современных моделей выпускаются с ATC (автоматическая температурная компенсация), так что вы можете не волноваться относительно температуры воздуха при калибровке и относительно температуры образца.
Источники: www.grapestompers.com, www.patech.ru
Рефрактометр – это оптический инструмент, предназначенный для измерения концентрации растворов, в основе которого лежит явление преломление света.
Рефрактометрия ― это метод исследования веществ, основанный на определении показателя (коэффициента) преломления (рефракции) и некоторых его функций. Рефрактометрия (рефрактометрический метод) применяется для идентификации химических соединений, количественного и структурного анализа, определения физико-химических параметров веществ.
Классификация :
1. Промышленные
2. Лабораторные
3. Портативные цифровые
4. Портативные ручные
Промышленные и лабораторные рефрактометры предназначены для исследования веществ в научных лабораториях и контроля технологических процессов на производстве. Они имеют высокую точность измерений но и сравнительно большие размеры.
Портативные рефрактометры предназначены для оперативного контроля веществ в лаборатории, на производстве или в полевых условиях. В свою очередь, портативные рефрактометры можно классифицировать на цифровые и ручные.
Портативные цифровые рефрактометры обычно имеют жидкокристаллический дисплей, на котором отображается полученные результаты измерений. Чаще всего они также обладают дополнительными опциями, такими как одновременное измерение плотности и коэффициента преломления раствора, преобразование результатов в различные единицы измерения, поддержание температуры образца и прочее.
Ручные (не цифровые) рефрактометры имеют обычно более компактные размеры и не имеют никаких электронных схем и элементов питания (за исключение некоторых моделей с подсветкой), что позволяет их с легкостью использовать для измерений не только на производстве, но и в домашних условиях. Сегодня такие рефрактометры очень популярны, благодаря своей точности, удобству эксплуатации, портативности и невысокой доступной цены.
На чём же основан принцип работы рефрактометра?
Принцип действия рефрактометра основывается на использовании явления рефракции (преломления) светового потока. При переходе луча света из одного вещества в другое он отклоняется от прямолинейного направления на некоторый угол. Соотношение угла вхождения светового луча в вещество и угла преломления его на границе раздела двух сред называется коэффициентом (показателем) преломления.
Строение типичного рефрактометра схематически изображено на рисунке ниже. Основным оптическим элементом рефрактометра является призма, на которую наносится исследуемое вещество. Призма состоит из материала с высоким показателем преломления.
Благодаря этому, падающий свет, проходя через вещество и призму, преломляется под достаточно большим углом. Далее, через систему оптических линз, свет попадает на шкалу рефрактометра (проградуированную окружность). В зависимости от угла преломления луч света оказывается выше или ниже на шкале прибора. Освещенная часть шкалы при этом будет светлой; та часть, на которую луч света не попадает, окажется темной. Величина угла преломления света зависит от состава раствора и его концентрации. Таким образом, по положению границы раздела между светом и тенью можно однозначно определить коэффициент преломления или оптическую плотность исследуемого раствора.
Нужно, однако, иметь ввиду, что показатель преломления вещества также зависит от температуры. Некоторые модели ручных рефрактометров учитывают влияние температуры с помощью функции ATC (Automatic Temperature Compensation System – система автоматической компенсации температуры). Внутри их корпуса находится биметаллическая пластина. Она сжимается или растягивается в зависимости от перепадов температуры. Биметаллическая пластина соединена с оптической системой рефрактометра, плавно передвигая ее при изменениях температуры. Величина сдвигов рассчитана так, что влияние температуры на коэффициент преломления вещества полностью компенсируется. При покупке рефрактометра обязательно обращайте внимание на наличие в нем функции АТС. В случае ее отсутствия, необходимо пользоваться специальными таблицами для пересчета полученных значений в зависимости от температуры окружающей среды.
Проведение измерений
Перед проведением измерений ручной рефрактометр необходимо откалибровать. Для калибровки большинства рефрактометров используется дистиллированная вода. На главную призму с помощью пипетки наносится несколько капель воды, затем закрывается защитное стекло. При этом нужно следить, чтобы вода под защитным стеклом равномерно покрыла поверхность призмы, не оставляя пузырьков воздуха. Далее с помощью калибровочного винта (или в случае с более простыми моделями калибровочной отвёртуи) на шкале прибора выставляется значение 0,0. После калибровки призму нужно аккуратно протереть мягкой тряпочкой (желательно использовать тряпочку для линз очков, её материал не повредит линзу рефрактометра). Теперь рефрактометр готов к измерениям. Если шкала рефрактометра начинается не с нуля (0 это дистиллированная вода), то рефрактометр калибруется по специальному маслу.
Для проведения измерений производятся те же действия, что и при калибровке, но вместо дистиллированной воды на призму прибора наносится исследуемый раствор. Калибровочный винт при этом остается в своем первоначальном положении. После нанесения раствора необходимо подождать 30 секунд для того, чтобы температура раствора сравнялась с температурой прибора. Затем рефрактометр направляют на источник света (дневной свет или лампа накаливания) и снимают показания.
После проведения измерений призму снова нужно протереть мягкой тряпочкой. Ручной рефрактометр нельзя опускать в воду; это может привести к попаданию воды внутрь прибора и затуманиванию шкалы. Не измеряйте рефрактометром жесткие или коррозийные вещества, так как они могут повредить покрытие призмы. Также не измеряйте и очень горячие растворы, так как главная линза может отклеится. Для большинства рефрактометров температурный придел 50С.
Применение рефрактометров
Рефрактометры широко используются в различных областях человеческой деятельности. Ниже перечислены некоторые из наиболее распространённых сфер применения рефрактометров:
1. контроль качества ;
2. определение массовой доли растворимых сухих веществ в продуктах переработки плодов и овощей;
В медицине:
1. определение белка в сыворотке крови;
2. определение плотности мочи, субретинальной жидкости глаза;
Рефрактометр (рис.2а) предназначен для измерения коэффициента преломления растворов различных веществ. Принцип действия рефрактометра при измерении показателя преломления прозрачных растворов состоит в измерении предельного угла преломления на границе исследуемой жидкости и стеклянной призмы с известным коэффициентом преломления. Рефрактометр состоит из двух призм: вспомогательной откидной призмы (1) с матовой; гранью (2) и измерительной призмы (3). Между ними имеется тонкий зазор толщиной 0,1 мм, в который помещается несколько капель исследуемой жидкости (4). Измеряется предельный угол преломления на границе жидкость - измерительная призма. Встроенный в прибор компенсатор позволяет сделать границу свет - тень черно-белой при освещении белым светом. Отсчеты производятся глазом (7).
Рефрактометр работает следующим образом. Луч света проходит через вспомогательную откидную призму (1) и рассеивается на нижней грани (2). При этом рассеянные лучи распространяются во всех направлениях, в том числе и параллельно поверхности измерительной призмы (3) (рис. 26).
Далее эти лучи преломляются на границе жидкость (4) - измерительная призма (3), и, пройдя сквозь эту призму (3), попадают в устройство (5). Если граница свет - тень оказалась окрашенной и размытой, надо с помощью компенсатора (6) добиться резкой черно-белой белой границы. Конструкция отсчетного устройства позволяет при повороте специального рычага совместить границу свет - тень с маркером отсчетного устройства. При этом маркер показывает на встроенной шкале непосредственно значения коэффициента преломления .
Рис. 2.а, б- блок-схема рефрактометра: 1 - вспомогательная откидная призма с матовой нижней гранью (2); 3 - измерительная призма; 4 - исследуемая жидкость; 5 - отсчетное устройство; 6 - компенсатор; 7 - глаз; б - схема рассеяния света матовой нижней гранью (2) откидной призмы
Устройство и назначение эндоскопа
Эндоскопия -- врачебный метод исследования полостных органов тела (например, мочевого пузыря, пищевода, желудка) при непосредственном осмотре их с помощью введения в них специальных инструментов - так называемых эндоскопов. Эндоскоп фактически представляет собой микроскоп с небольшим увеличением, приспособленный для введения в полость, то есть имеющий малый диаметр при большой длине тубуса.
Рис. 3. Распространение луча в световоде
В настоящее время широко используются гибкие эндоскопы, в которых для передачи изображения используется не система линз, а световоды - стеклянные нити диаметром 10-50 мкм.
В основу устройств гибких световодов положено явление полного внутреннего отражения света. Стеклянная нить в световоде окружена оболочкой из другого вещества с меньшим показателем преломления (рис.3а). Вследствие этого лучи, падающие на поверхность раздела двух сред под углом, а > а пво распространяются по сердцевине волокна, не выходя за нее (рис.36). Тем самым, световод позволяет передавать свет на значительные расстояния, как по прямолинейному, так и по криволинейному пути.
С помощью отдельного световода диаметром 5-20 мкм удобно освещать полости, но неудобно получать изображение предметов. Поэтому, как правило, изображение предметов переносится с помощью стекловолоконного жгута, составленного из отдельных волокон.