Analitik kimyo - bu xalq xo'jaligining turli tarmoqlarida mahsulot ishlab chiqarish va sifatini nazorat qilish imkonini beruvchi bo'lim. Tabiiy resurslarni o'rganish ana shu tadqiqotlar natijalariga asoslanadi. Usullari analitik kimyo ifloslanish darajasini nazorat qilish uchun ishlatiladi muhit.
Tahlil agrosanoat tarmog‘ining normal faoliyat yuritishi uchun muhim bo‘lgan ozuqa, o‘g‘it, tuproq, qishloq xo‘jaligi mahsulotlarining kimyoviy tarkibini aniqlashning asosiy variantidir.
Sifat va miqdoriy kimyo biotexnologiya va tibbiy diagnostikada ajralmas hisoblanadi. Ko'pgina ilmiy sohalarning samaradorligi va samaradorligi tadqiqot laboratoriyalarining jihozlanish darajasiga bog'liq.
Analitik kimyo - moddaning tarkibi va kimyoviy tuzilishini aniqlash imkonini beruvchi fan. Uning usullari nafaqat moddaning tarkibiy qismlari, balki ularning miqdoriy nisbati bilan bog'liq savollarga javob berishga yordam beradi. Ularning yordami bilan siz o'rganilayotgan moddada ma'lum bir komponent qanday shaklda ekanligini tushunishingiz mumkin. Ba'zi hollarda ular kompozit komponentlarning fazoviy joylashishini aniqlash uchun ishlatilishi mumkin.
Usullar ustida fikr yuritishda ma'lumotlar ko'pincha fanning tegishli sohalaridan olinadi, u ma'lum bir tadqiqot sohasiga moslashtiriladi. Analitik kimyo qanday savollarni hal qiladi? Tahlil usullari nazariy asoslarni ishlab chiqish, ulardan foydalanish chegaralarini belgilash, metrologik va boshqa xususiyatlarni baholash, turli ob'ektlarni tahlil qilish usullarini yaratish imkonini beradi. Ular doimiy ravishda yangilanadi, modernizatsiya qilinadi, ko'p qirrali va samarali bo'ladi.
Tahlil usuli haqida gapirganda, ular aniqlanayotgan xususiyat va tarkib o'rtasidagi miqdoriy munosabatni ifodalashda qo'yiladigan printsipni qabul qiladilar. O'tkazishning tanlangan usullari, shu jumladan shovqinlarni aniqlash va yo'q qilish, amaliy faoliyat uchun asboblar va olingan o'lchovlarni qayta ishlash variantlari.
Bilimning uchta asosiy sohasi mavjud:
Zamonaviy analitik kimyo - bu sifat va miqdoriy tahlilning birikmasidir. Birinchi bo'limda tahlil qilinadigan ob'ektga kiritilgan komponentlar masalasi ko'rib chiqiladi. Ikkinchisi moddaning bir yoki bir nechta qismining miqdoriy tarkibi haqida ma'lumot beradi.
Ular quyidagi guruhlarga bo'linadi: namuna olish, namunalarni parchalash, tarkibiy qismlarni ajratish, ularni aniqlash va aniqlash. Ajratish va ta'rifni birlashtirgan gibrid usullar ham mavjud.
Aniqlash usullari eng katta ahamiyatga ega. Ular tahlil qilinadigan xususiyatning tabiati va ma'lum bir signalni ro'yxatga olish variantiga ko'ra bo'linadi. Analitik kimyodagi muammolar ko'pincha kimyoviy reaktsiyalar asosida ma'lum komponentlarni hisoblashni o'z ichiga oladi. Bunday hisob-kitoblarni amalga oshirish uchun mustahkam matematik asos kerak.
Analitik kimyo usullariga qo'yiladigan asosiy talablar qatorida biz quyidagilarni ajratib ko'rsatamiz:
Tahlil usulini tanlashda tadqiqotning maqsadi va vazifalarini aniq bilish, mavjud usullarning asosiy afzalliklari va kamchiliklarini baholash muhimdir.
Analitik kimyoning kimyoviy usuli ma'lum birikmalarga xos bo'lgan sifat reaktsiyalariga asoslanadi.
Namuna olish va namuna tayyorlash tugagandan so'ng, kimyoviy tahlil bosqichi amalga oshiriladi. Bu aralashmaning tarkibiy qismlarini aniqlash, uning miqdoriy tarkibini aniqlash bilan bog'liq.
Analitik kimyo fan bo'lib, unda ko'plab usullar mavjud bo'lib, ulardan biri signaldir. Analitik signal - bu fizik miqdorning bir nechta o'lchovlarining o'rtacha qiymati oxirgi bosqich kerakli komponentning mazmuni bilan funktsional bog'liq bo'lgan tahlil. Agar ma'lum bir elementni aniqlash kerak bo'lsa, ular analitik signaldan foydalanadilar: cho'kindi, rang, spektrdagi chiziq. Komponentning miqdorini aniqlash konning massasi, spektral chiziqlarning intensivligi va oqimning kattaligi bilan bog'liq.
Niqoblash inhibisyon yoki to'liq bostirishdir kimyoviy reaksiya uning tezligini yoki yo'nalishini o'zgartira oladigan moddalar mavjudligida. Maskaning ikki turi mavjud: muvozanat (termodinamik) va muvozanatsiz (kinetik). Birinchi holda, reaksiya konstantasi shunchalik kamayadiki, jarayon ahamiyatsiz davom etadigan sharoitlar yaratiladi. Niqoblangan komponentning kontsentratsiyasi analitik signalni ishonchli aniqlash uchun etarli bo'lmaydi. Kinetik niqoblash doimiy reagent bilan analitik va niqoblangan moddaning tezligi o'rtasidagi farqning o'sishiga asoslangan.
Konsentratsiya va ajralishni amalga oshirish ma'lum omillarga bog'liq:
Ajratish - bu asl aralashmada mavjud bo'lgan komponentlarni bir-biridan ajratish jarayoni.
Konsentratsiya - bu kichik elementlar sonining makrokomponentlar soniga nisbati ortib borayotgan operatsiya.
Yog'ingarchilik bir nechtasini ajratish uchun mos keladi.Uni qattiq namunalardan analitik signal olish uchun mo'ljallangan aniqlash usullari bilan birgalikda foydalaning. Bo'linish suvli eritmalarda ishlatiladigan moddalarning turli xil eruvchanligiga asoslangan.
Analitik kimyo kafedrasi o'z ichiga oladi laboratoriya tadqiqoti ekstraktsiya bilan bog'liq. Bu shuni bildiradiki fizik va kimyoviy jarayon bir-biriga aralashmaydigan suyuqliklar orasidagi moddalarning taqsimlanishi. Ekstraktsiya kimyoviy reaktsiyalar paytida massa almashish jarayoni deb ham ataladi. Bunday tadqiqot usullari makro va mikrokomponentlarni ajratib olish, konsentratsiyalash, shuningdek, turli xil tabiiy va mikrokomponentlarni tahlil qilishda guruh va individual izolyatsiyalash uchun javob beradi. sanoat ob'ektlari. Ushbu usullarni bajarish oddiy va tezdir, mukammal kontsentratsiya va ajratish samaradorligini kafolatlaydi va turli xil aniqlash usullari bilan to'liq mos keladi. Ekstraksiya tufayli eritmadagi komponentning holatini hisobga olish mumkin turli sharoitlar, shuningdek, uning fizik-kimyoviy xususiyatlarini aniqlash.
U moddalarni konsentratsiyalash va ajratish uchun ishlatiladi. Sorbsion texnologiyalar aralashmani ajratishning yaxshi selektivligini ta'minlaydi. Bu bug'larni, suyuqliklarni, gazlarni sorbentlar (qattiq asosli absorberlar) tomonidan singdirish jarayonidir.
Analitik kimyo yana nima qiladi? Darslikda kontsentrlangan yoki ajratilgan modda qattiq elektrodlarga shaklda yotqizilgan elektrodislerj usuli haqida ma'lumot mavjud. oddiy modda yoki ulanishning bir qismi sifatida.
Elektroliz yordamida ma'lum bir moddani cho'ktirishga asoslangan elektr toki. Eng keng tarqalgan variant - past faol metallarning katodli cho'kishi. Elektrod uchun material platina, uglerod, mis, kumush, volfram bo'lishi mumkin.
Bu turli zaryadli zarrachalarning tezligidagi farqlarga asoslanadi elektr maydoni kuchlanishni, zarracha hajmini o'zgartirganda. Hozirgi vaqtda analitik kimyoda elektroforezning ikki shakli ajratiladi: oddiy (frontal) va tashuvchida (zonada). Birinchi variant ajratiladigan komponentlarni o'z ichiga olgan kichik hajmdagi eritma uchun javob beradi. U eritmalar mavjud bo'lgan naychaga joylashtiriladi. Analitik kimyo katod va anodda sodir bo'ladigan barcha jarayonlarni tushuntiradi. Zonali elektroforezda zarrachalarning harakati oqim o'chirilgandan keyin ularni joyida ushlab turadigan barqarorlashtiruvchi muhitda amalga oshiriladi.
Tsementlash usuli tiklashdan iborat tarkibiy qismlar sezilarli salbiy potentsialga ega bo'lgan metallar bo'yicha. Bunday holatda bir vaqtning o'zida ikkita jarayon sodir bo'ladi: katodik (komponentning chiqishi bilan) va anod (sementlash metall eriydi).
Distillash turli xil o'zgaruvchanlikka asoslangan kimyoviy moddalar. Suyuq holatdan gazsimon holatga o'tish sodir bo'ladi, keyin u kondensatsiyalanadi va yana suyuq fazaga aylanadi.
Oddiy distillash bilan bir bosqichli ajratish jarayoni davom etadi, so'ngra moddaning kontsentratsiyasi. Bug'lanish holatida uchuvchi shaklda mavjud bo'lgan moddalar chiqariladi. Masalan, ular orasida makro va mikrokomponentlar bo'lishi mumkin. Sublimatsiya (sublimatsiya) suyuqlik shaklini chetlab o'tib, moddani qattiq fazadan gazga o'tkazishni o'z ichiga oladi. Shunga o'xshash usul ajratiladigan moddalar suvda yomon eriydigan yoki yomon eriydigan hollarda qo'llaniladi.
Analitik kimyoda aralashmadan bitta moddani ajratib olish, o‘rganilayotgan namunada uning mavjudligini aniqlashning ko‘plab usullari mavjud. Xromatografiya eng ko'p qo'llaniladigan analitik usullardan biridir. Bu 1 dan 106 a gacha bo'lgan molekulyar og'irlikdagi suyuq, gazsimon, qattiq moddalarni aniqlash imkonini beradi. e. m. Xromatografiya tufayli siz organik moddalarning xususiyatlari va tuzilishi haqida to'liq ma'lumot olishingiz mumkin. turli sinflar. Usul komponentlarni mobil va statsionar fazalar o'rtasida taqsimlashga asoslangan. Statsionar - qattiq modda (sorbent) yoki qattiq moddaga yotqizilgan suyuq plyonka.
Mobil faza statsionar qismdan oqib o'tadigan gaz yoki suyuqlikdir. Ushbu texnologiya tufayli alohida komponentlarni aniqlash, aralashmaning miqdoriy tarkibini amalga oshirish va uni tarkibiy qismlarga ajratish mumkin.
Sifat va miqdoriy tahlilda xromatografiyadan tashqari gravimetrik, titrimetrik va kinetik usullardan ham foydalaniladi. Ularning barchasi moddalarning fizik-kimyoviy xossalariga asoslanadi, tadqiqotchiga namunadagi ayrim birikmalarni aniqlash va ularning miqdoriy tarkibini hisoblash imkonini beradi. Analitik kimyoni haqli ravishda fanning eng muhim sohalaridan biri deb hisoblash mumkin.
ANALİTIK KIMYO , moddalar va materiallarning kimyoviy tarkibini aniqlash va ma'lum darajada kimyoviy tuzilishi ulanishlar. Analitik kimyo kimyoviy analizning umumiy nazariy asoslarini ishlab chiqadi, o'rganilayotgan namunaning tarkibiy qismlarini aniqlash usullarini ishlab chiqadi va aniq ob'ektlarni tahlil qilish muammolarini hal qiladi. Analitik kimyoning asosiy maqsadi vazifaga qarab tahlilning aniqligi, yuqori sezuvchanligi, tezkorligi va tanlanishini ta'minlovchi usul va vositalarni yaratishdan iborat. Shuningdek, mikroobyektlarni tahlil qilish, mahalliy tahlillarni (nuqtada, sirtda va hokazo) o'tkazish, namunani yo'q qilmasdan tahlil qilish, undan uzoqda (masofadan tahlil qilish), uzluksiz tahlil qilish (masalan,) usullari ishlab chiqilmoqda. , oqimda), shuningdek, aniqlangan komponent namunada (haqiqiy) qaysi kimyoviy birikma shaklida va qanday fizik shaklda mavjudligini aniqlash. kimyoviy tahlil) va u qaysi bosqichga kiradi (fazali tahlil). Analitik kimyo rivojining muhim tendentsiyalari - tahlillarni avtomatlashtirish, ayniqsa texnologik jarayonlarni boshqarish va matematiklashtirish, xususan, kompyuterlardan keng foydalanishdir.
Fanning tuzilishi. Analitik kimyoning uchta asosiy yo'nalishi mavjud: umumiy nazariy asoslar; tahlil usullarini ishlab chiqish; alohida ob'ektlarning analitik kimyosi. Tahlilning maqsadiga qarab, sifat kimyoviy tahlil va miqdoriy kimyoviy tahlil farqlanadi. Birinchisining vazifasi - tahlil qilinayotgan namunaning tarkibiy qismlarini aniqlash va aniqlash, ikkinchisining vazifasi - ularning konsentratsiyasi yoki massasini aniqlash. Qaysi komponentlarni aniqlash yoki aniqlash kerakligiga qarab, izotop tahlili, elementar tahlil, strukturaviy guruh (shu jumladan funktsional) tahlil, molekulyar tahlil, material tahlili va fazali tahlil mavjud. Tahlil qilinayotgan ob'ektning tabiati bo'yicha noorganik va organik moddalar, shuningdek, biologik ob'ektlar tahlili ajralib turadi.
Analitik kimyoning nazariy asoslarida ximometriya deb ataladigan fan, jumladan kimyoviy analiz metrologiyasi muhim o'rin tutadi. Analitik kimyo nazariyasi analitik namunalarni tanlash va tayyorlash, tahlil sxemasini tuzish va usullarni tanlash, tahlilni avtomatlashtirish tamoyillari va usullari, kompyuterlardan foydalanish, shuningdek, ulardan oqilona foydalanish tamoyillarini o'z ichiga oladi. kimyoviy tahlil natijalari. Analitik kimyoning o'ziga xos xususiyati ob'ektlarning umumiy emas, balki individual, o'ziga xos xususiyatlari va xususiyatlarini o'rganishdir, bu ko'plab analitik usullarning tanlanishini ta'minlaydi. Fizika, matematika, biologiya va texnikaning turli sohalari yutuqlari bilan chambarchas bog'liqlik tufayli (bu, ayniqsa, tahlil usullariga tegishli) analitik kimyo fanlar chorrahasida joylashgan fanga aylanib bormoqda. Ushbu fanning boshqa nomlari tez-tez ishlatiladi - analitika, analitik fan va boshqalar.
Analitik kimyoda ajratish usullari, aniqlash (aniqlash) va gibrid tahlil usullari farqlanadi, odatda dastlabki ikki guruh usullarini birlashtiradi. Aniqlash usullari qulay tarzda tahlilning kimyoviy usullariga (gravimetrik tahlil, titrimetrik analiz, elektrokimyoviy tahlil usullari, analizning kinetik usullari), tahlilning fizik usullari (spektroskopik, yadro fizikasi va boshqalar), tahlilning biokimyoviy usullari va boshqalarga bo'linadi. biologik usul tahlil. Kimyoviy usullar kimyoviy reaksiyalarga (moddaning modda bilan o'zaro ta'siri), fizik usullar fizik hodisalarga (moddaning nurlanish bilan o'zaro ta'siri, energiya oqimlari), biologik usullarda organizmlar yoki ularning bo'laklarining atrof-muhit o'zgarishiga reaktsiyasi qo'llaniladi. .
Deyarli barcha aniqlash usullari moddalarning har qanday o'lchanadigan xususiyatlarining ularning tarkibiga bog'liqligiga asoslanadi. Shuning uchun analitik kimyoning muhim yo'nalishi analitik masalalarni yechishda foydalanish uchun bunday bog'liqliklarni izlash va o'rganishdir. Bunday holda, deyarli har doim xususiyat va kompozitsiya o'rtasidagi munosabatlar tenglamasini topish, mulkni ro'yxatdan o'tkazish usullarini ishlab chiqish (analitik signal), boshqa komponentlarning shovqinlarini bartaraf etish va turli omillarning (masalan,) aralashish ta'sirini bartaraf etish kerak. , harorat o'zgarishi). Analitik signalning qiymati komponentlarning miqdori yoki kontsentratsiyasini tavsiflovchi birliklarga aylantiriladi. O'lchangan xususiyatlar, masalan, massa, hajm, yorug'lik yutilishi, oqim kuchi bo'lishi mumkin.
Tahlil usullari nazariyasiga katta e'tibor beriladi. Kimyoviy usullar nazariyasi tahlilda keng qoʻllaniladigan bir necha asosiy turdagi kimyoviy reaksiyalar (kislota-asos, oksidlanish-qaytarilish, kompleks hosil boʻlish) va bir qancha tushunchalarga asoslanadi. muhim jarayonlar(cho'kma, erish, ekstraktsiya). Bu masalalarga e'tibor analitik kimyoning rivojlanish tarixi va tegishli usullarning amaliy ahamiyati bilan bog'liq. Biroq, kimyoviy usullarning ulushi kamayib borayotganligi sababli, fizik, biokimyoviy va biologik ulushi ortib borayotganligi sababli, usullar nazariyasini takomillashtirish katta ahamiyatga ega. so'nggi guruhlar va integratsiya nazariy jihatlari analitik kimyoning umumiy nazariyasida individual usullar.
Rivojlanish tarixi. Materiallarni sinovdan o'tkazish qadimgi davrlarda amalga oshirilgan; masalan, rudalarni eritish uchun yaroqliligini aniqlash, turli mahsulotlar - ulardagi oltin va kumush miqdorini aniqlash uchun tekshirilgan. 14—16-asrlar alkimyogarlari moddalarning xossalarini oʻrganish boʻyicha katta hajmdagi eksperimental ishlarni amalga oshirdilar, kimyoviy tahlil usullariga asos soldilar. 16-17 asrlarda (yatrokimyo davri), yangi kimyoviy usullar moddalarni eritmadagi reaksiyalar asosida aniqlash (masalan, xlorid ionlari bilan cho‘kma hosil qilish orqali kumush ionlarini topish). “Kimyoviy analiz” tushunchasini kiritgan R.Boyl ilmiy analitik kimyoning asoschisi hisoblanadi.
19-asrning oʻrtalarigacha analitik kimyo kimyoning asosiy tarmogʻi boʻlgan. Bu davrda ko`plab kimyoviy elementlar ochildi, ayrim tabiiy moddalarning tarkibiy qismlari ajratildi, tarkibning doimiyligi va karra nisbat qonunlari, massaning saqlanish qonuni o`rnatildi. Shved kimyogari va mineralogi T. Bergman sistematiklik sxemasini ishlab chiqdi sifat tahlili, vodorod sulfidini analitik reagent sifatida faol ishlatgan, marvaridlarni olish uchun olovni tahlil qilish usullarini taklif qilgan. 19-asrda sistematik sifat tahlili nemis kimyogarlari G.Rouz va K.Fresenius tomonidan takomillashtirildi. Xuddi shu asr miqdoriy tahlilni rivojlantirishda ulkan muvaffaqiyatlar bilan ajralib turdi. Titrimetrik usul yaratildi (frantsuz kimyogari F. Dekroazil, J. Gey-Lyusak), gravimetrik analiz sezilarli darajada takomillashtirildi, gazlarni tahlil qilish usullari ishlab chiqildi. Organik birikmalarni elementar tahlil qilish usullarini ishlab chiqish (Yu.Libig) katta ahamiyatga ega edi. 19-asr oxirida ionlar (asosan V. Ostvald) ishtirokidagi eritmalardagi kimyoviy muvozanat nazariyasiga asoslangan analitik kimyo nazariyasi shakllandi. Bu vaqtga kelib, suvli eritmalardagi ionlarni tahlil qilish usullari analitik kimyoda asosiy o'rinni egalladi.
20-asrda organik birikmalarni mikrotahlil qilish usullari ishlab chiqildi (F. Pregl). Polarografik usul taklif qilindi (J. Geyrovskiy, 1922). Ko'pgina fizik usullar paydo bo'ldi, masalan, massa spektrometrik, rentgen, yadro fizikasi. Xromatografiyaning ochilishi (M. S. Tsvet, 1903) va yaratilishi katta ahamiyatga ega edi. turli xil variantlar bu usul, xususan, bo'linish xromatografiyasi (A. Martin va R. Sing, 1941).
Rossiyada va SSSRda katta ahamiyatga ega analitik kimyo bo'yicha I. A. Menshutkinning "Analitik kimyo" (16 nashrga dosh bergan) darsligi bor edi. M.A.Ilyinskiy va L.A.Chugayevlar organik analitik reagentlarni amaliyotga kiritdilar (19-asr oxiri - 20-asr boshlari), N.A. Tananaev sifat tahlilining tomchi usulini ishlab chiqdi (avstriyalik kimyogari F.Feygl bilan bir vaqtda, 1920-yillar). 1938 yilda N.A. Yupqa qatlam xromatografiyasini birinchi bo‘lib Izmailov va M. S. Shrayberlar ta’riflaganlar. Rus olimlari kompleks hosil boʻlish va undan analitik foydalanishni oʻrganishga (I.P.Alimarin, A.K.Babko), organik analitik reagentlar taʼsiri nazariyasiga, massa-spektrometriyani, fotometriya usullarini, atom yutilish spektrometriyasini rivojlantirishga katta hissa qoʻshdilar. BV .Lvov), analitik kimyoda individual elementlar, ayniqsa noyob va platina va bir qator ob'ektlar - yuqori tozalikdagi moddalar, minerallar, metallar va qotishmalar.
Amaliyot talablari har doim analitik kimyoning rivojlanishiga turtki bo'lgan. Shunday qilib, 1940-1970 yillarda yuqori tozalikdagi yadro, yarim o'tkazgich va boshqa materiallarni tahlil qilish zarurati bilan bog'liq holda radioaktivatsiya tahlili, uchqun-mass-spektrometriya, kimyoviy tahlil kabi sezgir usullar yaratildi. spektral tahlil, sof moddalardagi aralashmalarning 10 -7 -10 -8% gacha, ya'ni asosiy moddaning 10-1000 milliard qismiga nopoklikning 1 qismini aniqlashni ta'minlovchi yalang'och voltametriya. Rivojlanish uchun qora metallurgiya, ayniqsa, yuqori tezlikda BOF po'lat ishlab chiqarishga o'tish bilan bog'liq holda, tahlilning tezkorligi hal qiluvchi ahamiyatga ega bo'ldi. Ko'p elementli optik spektral yoki rentgenologik tahlil uchun kvantometrlar deb ataladigan fotoelektrik qurilmalardan foydalanish erish jarayonida tahlil qilish imkonini beradi.
Organik birikmalarning murakkab aralashmalarini tahlil qilish zarurati gaz xromatografiyasining intensiv rivojlanishiga olib keldi, bu bir necha o'nlab va hatto yuzlab moddalarni o'z ichiga olgan eng murakkab aralashmalarni tahlil qilish imkonini beradi. Analitik kimyo atom yadrosi energiyasini oʻzlashtirishga, koinot va okeanni oʻrganishga, elektronika rivojiga, biologiya fanlari taraqqiyotiga katta hissa qoʻshdi.
O'rganish mavzusi. Tahlil qilinadigan materiallardan namuna olish nazariyasini ishlab chiqish muhim rol o'ynaydi; Odatda, namuna olish masalalari o'rganilayotgan moddalar bo'yicha mutaxassislar bilan (masalan, geologlar, metallurglar bilan) birgalikda hal qilinadi. Analitik kimyo namunani parchalash usullari - eritish, sintez, sinterlash va boshqalarni ishlab chiqmoqda, ular namunaning to'liq "ochilishi" ni ta'minlashi va aniqlangan komponentlarning yo'qolishi va tashqaridan ifloslanishining oldini olishi kerak. Analitik kimyoning vazifalari hajmini o'lchash, filtrlash va kaltsiylash kabi umumiy tahlil operatsiyalari uchun texnikani ishlab chiqishni o'z ichiga oladi. Analitik kimyoning vazifalaridan biri analitik asboblarni ishlab chiqish yo'nalishlarini aniqlash, yangi sxemalar va asboblar konstruktsiyalarini yaratish (ko'pincha tahlil usulini ishlab chiqishda yakuniy bosqich bo'lib xizmat qiladi), shuningdek sintez qilishdir. yangi analitik reagentlar.
Miqdoriy tahlil qilish uchun usullar va asboblarning metrologik tavsiflari juda muhimdir. Shu munosabat bilan analitik kimyo etalon namunalarni (shu jumladan standart namunalarni) kalibrlash, tayyorlash va ulardan foydalanish va tahlilning to'g'riligini ta'minlashning boshqa vositalarini o'rganadi. Tahlil natijalarini qayta ishlash, ayniqsa kompyuterda ishlov berish muhim o'rinni egallaydi. Tahlil shartlarini optimallashtirish uchun axborot nazariyasi, naqshni aniqlash nazariyasi va matematikaning boshqa sohalari qo'llaniladi. Kompyuterlar nafaqat natijalarni qayta ishlash, balki asboblarni boshqarish, shovqinlarni hisobga olish, kalibrlash va tajribalarni rejalashtirish uchun ham qo'llaniladi; faqat kompyuterlar yordamida hal qilinadigan analitik vazifalar mavjud, masalan, ekspert tizimlar yordamida organik birikmalar molekulalarini aniqlash.
Analitik kimyo belgilaydi umumiy yondashuvlar tahlil qilish usullari va usullarini tanlashga. Usullarni solishtirish usullari ishlab chiqilmoqda, ularning o'zaro almashinishi va kombinatsiyasi shartlari, tahlilni avtomatlashtirish tamoyillari va usullari aniqlanadi. Tahlildan amaliy foydalanish uchun mahsulot sifati ko'rsatkichi sifatidagi uning natijasi, texnologik jarayonlarni ekspress nazorat qilish doktrinasi va iqtisodiy usullarni yaratish haqidagi g'oyalarni ishlab chiqish kerak. Iqtisodiyotning turli sohalarida ishlaydigan tahlilchilar uchun usullarni unifikatsiya qilish va standartlashtirish katta ahamiyatga ega. Analitik muammolarni hal qilish uchun zarur bo'lgan ma'lumotlar miqdorini optimallashtirish uchun nazariya ishlab chiqilmoqda.
Tahlil usullari. Tahlil qilinayotgan namunaning massasi yoki hajmiga qarab, ajratish va aniqlash usullari ba'zan makro, mikro va ultramikro usullarga bo'linadi.
Aralashmalarni ajratish odatda to'g'ridan-to'g'ri aniqlash yoki aniqlash usullarini olishga imkon bermagan hollarda qo'llaniladi. to'g'ri natija boshqa namunaviy komponentlarning aralashish ta'siri tufayli. Nisbiy kontsentratsiya deb ataladigan narsa, ayniqsa, muhim ahamiyatga ega, kichik miqdordagi tahlil qiluvchi komponentlarni namunaning asosiy tarkibiy qismlaridan sezilarli darajada kattaroq miqdorda ajratish. Aralashmalarni ajratish komponentlarning termodinamik yoki muvozanat xarakteristikalari (ion almashish konstantalari, komplekslarning barqarorlik konstantalari) yoki kinetik parametrlardagi farqlarga asoslanishi mumkin. Ajratish uchun asosan xromatografiya, ekstraktsiya, cho'ktirish, distillash, shuningdek elektrokimyoviy usullar, masalan, elektrodepozitsiya qo'llaniladi. Aniqlash usullari - analitik kimyo usullarining asosiy guruhi. Miqdoriy tahlil usullari har qanday o'lchanadigan xususiyat, ko'pincha fizik, namuna tarkibiga bog'liqligiga asoslanadi. Bu qaramlikni ma'lum va ma'lum tarzda tasvirlash kerak. Tahlilning gibrid usullari jadal rivojlanib, ajratish va aniqlashni birlashtiradi. Masalan, turli detektorlar yordamida gaz xromatografiyasi organik birikmalarning murakkab aralashmalarini tahlil qilishning eng muhim usuli hisoblanadi. Uchuvchi bo'lmagan va termal barqaror bo'lmagan birikmalarning aralashmalarini tahlil qilish uchun yuqori samarali suyuqlik xromatografiyasi qulayroqdir.
Tahlil qilish uchun turli xil usullar kerak, chunki ularning har biri o'zining afzalliklari va cheklovlariga ega. Shunday qilib, o'ta sezgir radioaktivatsiya va massa spektr usullari murakkab va qimmat uskunalarni talab qiladi. Oddiy, qulay va juda sezgir kinetik usullar har doim ham natijalarning istalgan takrorlanishini ta'minlay olmaydi. Usullarni baholash va taqqoslashda, muayyan muammolarni hal qilish uchun ularni tanlashda ko'plab omillar hisobga olinadi: metrologik parametrlar, mumkin bo'lgan foydalanish ko'lami, jihozlarning mavjudligi, tahlilchining malakasi, an'analari va boshqalar. Bu omillar orasida eng muhimi, masalan, metrologik parametrlar. aniqlash chegarasi yoki konsentratsiya diapazoni (miqdorlar) sifatida, bunda usul ishonchli natijalar beradi va usulning aniqligi, ya'ni natijalarning to'g'riligi va takrorlanishi. Bir qator hollarda "ko'p komponentli" usullar katta ahamiyatga ega bo'lib, ular bir vaqtning o'zida ko'p sonli komponentlarni aniqlash imkonini beradi, masalan, atom emissiyasi va rentgen spektral tahlili, xromatografiya. Bunday usullarning roli ortib bormoqda. Ceteris paribus, to'g'ridan-to'g'ri tahlil qilish usullari afzallik beriladi, ya'ni namunani kimyoviy tayyorlash bilan bog'liq emas; ammo, bunday tayyorgarlik ko'pincha zarur. Masalan, sinov komponentining oldindan kontsentratsiyasi uning past konsentratsiyasini aniqlashga, namunadagi komponentning bir hil bo'lmagan taqsimlanishi va mos yozuvlar namunalarining yo'qligi bilan bog'liq qiyinchiliklarni bartaraf etishga imkon beradi.
Mahalliy tahlil usullari alohida o'rin tutadi. Ular orasida rentgen spektral mikrotahlil (elektron zond), ikkilamchi ionlarning massa spektrometriyasi, Auger spektroskopiyasi va boshqa fizik usullar muhim rol o'ynaydi. Ular, xususan, qattiq materiallarning sirt qatlamlarini yoki tarkibidagi qo'shimchalarni tahlil qilishda katta ahamiyatga ega qoyalar.
Muayyan guruh organik birikmalarning elementar tahlil usullaridan iborat. Organik moddalar u yoki bu tarzda parchalanadi va uning tarkibiy qismlari protozoa shaklida noorganik birikmalar(CO 2, H 2 O, NH 3 va boshqalar) an'anaviy usullar bilan aniqlanadi. Gaz xromatografiyasidan foydalanish elementar tahlilni avtomatlashtirish imkonini berdi; buning uchun C-, H-, N-, S-analizatorlar va boshqa avtomatik qurilmalar ishlab chiqariladi. Organik birikmalarni funktsional guruhlar bo'yicha tahlil qilish (funktsional tahlil) turli xil kimyoviy, elektrokimyoviy, spektral (NMR yoki IQ spektroskopiya) yoki xromatografik usullar bilan amalga oshiriladi.
Fazali tahlilda, ya'ni alohida fazalarni tashkil etuvchi kimyoviy birikmalarni aniqlashda, ikkinchisi birinchi navbatda, masalan, selektiv erituvchi yordamida ajratiladi, so'ngra olingan eritmalar an'anaviy usullar bilan tahlil qilinadi; oldingi fazalarni ajratmasdan fazalarni tahlil qilishning juda istiqbolli jismoniy usullari.
Amaliy qiymat. Kimyoviy tahlil sanoatning turli tarmoqlarida ko'plab texnologik jarayonlarni va mahsulot sifatini nazorat qilishni ta'minlaydi, foydali qazilmalarni qidirish va qidirishda, tog'-kon sanoatida katta rol o'ynaydi. Kimyoviy tahlil yordamida atrof-muhitning (tuproq, suv va havo) tozaligi nazorat qilinadi. Analitik kimyo yutuqlari fan va texnikaning turli sohalarida: yadro energetikasi, elektronika, okeanologiya, biologiya, tibbiyot, sud ekspertizasi, arxeologiya, kosmik tadqiqotlarda qo‘llaniladi. Veliko iqtisodiy ahamiyati kimyoviy tahlil. Shunday qilib, metallurgiyada qotishma qo'shimchalarni aniq aniqlash tejash imkonini beradi qimmatbaho metallar. Tibbiy va agrokimyoviy laboratoriyalarda uzluksiz avtomatik tahlilga o'tish tahlillar tezligini (qon, siydik, tuproq ekstrakti va boshqalar) keskin oshirish va laboratoriya xodimlari sonini qisqartirish imkonini beradi.
Lit .: Analitik kimyo asoslari: 2 kitobda / Yu. A. Zolotov tomonidan tahrirlangan. M., 2002; Analitik kimyo: 2 jildda M., 2003-2004.
Har qanday tahlil usulida ma'lum bir analitik signal qo'llaniladi, u berilgan sharoitda o'rganilayotgan moddalarni tashkil etuvchi aniq elementar ob'ektlar (atomlar, molekulalar, ionlar) tomonidan beriladi.
Analitik signal ham sifat, ham miqdoriy ma'lumot beradi. Misol uchun, agar tahlil qilish uchun cho'kma reaktsiyalaridan foydalanilsa, cho'kmaning ko'rinishi yoki yo'qligidan sifatli ma'lumot olinadi. Miqdoriy ma'lumotlar cho'kindining og'irligidan olinadi. Moddaning ma'lum sharoitlarda yorug'lik chiqarilishida sifat ma'lumoti xarakterli rangga mos keladigan to'lqin uzunligidagi signalning (yorug'lik emissiyasi) paydo bo'lishi bilan, miqdoriy ma'lumot esa yorug'lik nurlanishining intensivligidan olinadi.
Analitik signalning kelib chiqishiga ko'ra, analitik kimyo usullarini kimyoviy, fizik va fizik-kimyoviy usullarga bo'lish mumkin.
IN kimyoviy usullar kimyoviy reaksiya olib boring va olingan mahsulotning massasini - gravimetrik (vazn) usullari yoki modda bilan o'zaro ta'sir qilish uchun ishlatiladigan reagent hajmini - titrimetrik, gaz hajmli (hajm) usullarini o'lchaydi.
Gaz hajmiyometriyasi (gazning hajmiy tahlili) gaz aralashmasining tarkibiy qismlarini u yoki bu absorber bilan to'ldirilgan idishlarda tanlab singdirishga, so'ngra byuretka yordamida gaz hajmining pasayishini o'lchashga asoslangan. Shunday qilib, karbonat angidrid kaliy gidroksid eritmasi bilan, kislorod - pirogallol eritmasi bilan, uglerod oksidi - mis xloridning ammiak eritmasi bilan so'riladi. Gaz hajmiyometriyasi ekspress-tahlil usullarini anglatadi. U g.p. va minerallardagi karbonatlarni aniqlashda keng qoʻllaniladi.
Kimyoviy tahlil usullari rudalar, jinslar, minerallar va boshqa materiallarni tahlil qilishda ular tarkibidagi tarkibiy qismlarni o'ndan bir necha o'n foizgacha aniqlashda keng qo'llaniladi. Kimyoviy tahlil usullari yuqori aniqlik bilan tavsiflanadi (tahlil xatosi odatda foizning o'ndan bir qismini tashkil qiladi). Biroq, bu usullar asta-sekin tezroq fizik-kimyoviy va fizik tahlil usullari bilan almashtiriladi.
Jismoniy usullar tahlillar moddalarning ayrim fizik xossalarini o'lchashga asoslanadi, bu esa tarkibning funktsiyasidir. Masalan, refraktometriya yorug'likning nisbiy sindirish ko'rsatkichlarini o'lchashga asoslangan. Aktivizatsiya tahlilida izotoplarning faolligi va boshqalar o'lchanadi.Ko'pincha tahlil davomida kimyoviy reaktsiya oldindan amalga oshiriladi va hosil bo'lgan mahsulotning konsentratsiyasi fizik xususiyatlar bilan, masalan, yutilish intensivligi bilan aniqlanadi. rangli reaktsiya mahsuloti tomonidan yorug'lik nurlanishi. Bunday tahlil usullari fizik-kimyoviy deb ataladi.
Tahlilning fizik usullari yuqori mahsuldorlik, elementlarni aniqlashning past chegaralari, tahlil natijalarining ob'ektivligi, yuqori daraja avtomatlashtirish. Tog' jinslari va minerallarni tahlil qilishda tahlilning fizik usullari qo'llaniladi. Masalan, atom emissiya usuli granit va shiferlardagi volframni, tog' jinslari va fosfatlardagi surma, qalay va qo'rg'oshinni aniqlaydi; atomik yutilish usuli - silikatlarda magniy va kremniy; Rentgen floresan - ilmenit, magnezit, alumina tarkibidagi vanadiy; ommaviy spektrometrik - oy regolitidagi marganets; neytron faollashuvi - neftda temir, rux, surma, kumush, kobalt, selen va skandiy; izotopik suyultirish usuli - silikat jinslardagi kobalt.
Fizik va fizik-kimyoviy usullar ba'zan instrumental deb ataladi, chunki bu usullar tahlilning asosiy bosqichlarini o'tkazish va uning natijalarini qayd etish uchun maxsus moslashtirilgan asboblardan (uskunalar) foydalanishni talab qiladi.
Fizikaviy va kimyoviy usullar tahlil tahlil qilinadigan moddaning kimyoviy transformatsiyasi, namunaning erishi, tahlil qilinadigan komponentning konsentratsiyasi, aralashuvchi moddalarni niqoblash va boshqalarni o'z ichiga olishi mumkin. Moddaning massasi yoki uning hajmi analitik signal bo‘lib xizmat qiladigan “klassik” kimyoviy tahlil usullaridan farqli o‘laroq, fizik-kimyoviy tahlil usullari analitik signal sifatida nurlanish intensivligi, tok kuchi, elektr o‘tkazuvchanligi va potensiallar farqidan foydalanadi.
Muhim amaliy qiymat emissiya va yutilishni o'rganishga asoslangan usullarga ega elektromagnit nurlanish ichida turli sohalar spektr. Bularga spektroskopiya (masalan, lyuminestsent analiz, spektral analiz, nefelometriya va turbidimetriya va boshqalar) kiradi. Tahlilning muhim fizik-kimyoviy usullariga moddaning elektr xossalarini oʻlchashni qoʻllaydigan elektrokimyoviy usullar (kulometriya, potensiometriya va boshqalar), shuningdek xromatografiya (masalan, gaz xromatografiyasi, suyuqlik xromatografiyasi, ion almashinish xromatografiyasi, yupqa qatlam xromatografiyasi) kiradi. ). Kimyoviy reaksiyalar tezligini (tahlilning kinetik usullari), reaksiyalarning issiqlik effektlarini (termometrik titrlash), shuningdek, magnit maydonda ionlarni ajratish (mass-spektrometriya) tezligini oʻlchashga asoslangan usullar muvaffaqiyatli ishlab chiqilgan.
Analitik kimyo - moddalar tarkibini aniqlash usullari haqidagi fan. Mavzu uning qarori umumiy muammolar kimyoviy analiz nazariyasi, mavjudlarini takomillashtirish va yangi, tezroq va aniqroq tahlil usullarini ishlab chiqish (ya'ni kimyoviy analiz nazariyasi va amaliyoti). Vazifa - ilmiy tadqiqotda kimyoviy va fizik-kimyoviy tahlil usullari, jarayonlar va operatsiyalar nazariyasini ishlab chiqish, eski tahlil usullarini takomillashtirish, ekspress va masofaviy MA ni ishlab chiqish, ultra- va mikrotahlil usullarini ishlab chiqish.
O'rganish ob'ektiga qarab, analitik kimyo noorganik va organik tahlillarga bo'linadi. Analitik kimyoga ishora qiladi amaliy fanlarga. Uning amaliy ahamiyati juda xilma-xildir. Kimyoviy tahlil usullari yordamida ba'zi qonunlar ochildi - tarkibning doimiyligi qonuni, ko'p nisbatlar qonuni, elementlarning atom massalari,
kimyoviy ekvivalentlar, ko'plab birikmalarning kimyoviy formulalari o'rnatildi va hokazo.
Analitik kimyo rivojlanishga katta hissa qo'shadi tabiiy fanlar: geokimyo, geologiya, mineralogiya, fizika, biologiya, agrokimyo, metallurgiya, kimyoviy texnologiya, tibbiyot va boshqalar.
Sifatli tahlil predmeti- nazariy asoslarni ishlab chiqish, mavjudlarini takomillashtirish va moddalarning elementar tarkibini aniqlashning yangi, ilg'or usullarini ishlab chiqish. Sifatli tahlil vazifasi- moddalarning "sifatini" aniqlash yoki tekshirilayotgan birikma tarkibini tashkil etuvchi alohida elementlar yoki ionlarni aniqlash.
Sifatli analitik reaksiyalar amalga oshirish usuliga ko`ra reaksiyalarga bo`linadi "ho'l" va "quruq" usul. Eng muhim reaktsiyalar "ho'l" yo'ldir. Ularni o'tkazish uchun sinov moddasi oldindan eritilishi kerak.
Sifatli tahlilda faqat kuzatuvchiga aniq ko'rinadigan ba'zi tashqi ta'sirlar bilan birga keladigan reaktsiyalar qo'llaniladi: eritma rangining o'zgarishi; cho'kmaning cho'kishi yoki erishi; xarakterli hid yoki rangga ega bo'lgan gazlarni chiqarish.
Ayniqsa, ko'pincha cho'kma hosil bo'lishi va eritma rangining o'zgarishi bilan kechadigan reaktsiyalar qo'llaniladi. Bunday reaksiyalar reaksiyalar deyiladi "kashfiyotlar”, chunki ular eritmada mavjud bo'lgan ionlarni aniqlaydilar.
Reaksiyalar ham keng qo'llaniladi. identifikatsiya, uning yordamida u yoki bu ionning "kashfiyoti" ning to'g'riligi tekshiriladi. Nihoyat, odatda bir guruh ionlarni boshqasidan yoki bir ionni boshqa ionlardan ajratib turadigan cho'kma reaktsiyalari qo'llaniladi.
Tahlil qilinadigan moddaning miqdori, eritmaning hajmi va individual operatsiyalarni bajarish texnikasiga qarab, sifat tahlilining kimyoviy usullariga bo'linadi. makro-, mikro-, yarim-mikro- va ultra-mikrotahlil uchun va boshq.
Analitik reaktsiya - kimyo. elementlarni, ionlarni, molekulalarni ajratish, aniqlash va miqdorini aniqlash uchun ishlatiladigan reaktsiya. U analitik ta'sir bilan birga bo'lishi kerak (yog'ingarchilik, gaz ajralishi, rang o'zgarishi, hid).
Kimyoviy reaksiya turi bo'yicha:
General– analitik signallar ko‘p ionlar uchun bir xil. Reaktiv umumiydir. Misol: gidroksidlar, karbonatlar, sulfidlar va boshqalarning cho'kishi.
Guruh- analitik signallar o'xshash xususiyatlarga ega bo'lgan ma'lum bir ionlar guruhiga xosdir. Reaktiv - guruh. Misol: Ag +, Pb 2+ ionlarini reaktiv bilan cho'ktirish - xlorid kislotasi oq cho'kma AgCl, PbCl 2 hosil bo'lishi bilan
Murakkab aralashmaning ionlarini ajratib olish va ajratish uchun umumiy va guruh reaksiyalaridan foydalaniladi.
selektiv– cheklangan miqdordagi ionlar uchun analitik signallar bir xil. Reaktiv tanlab olinadi. Misol: NH 4 SCN reaktivining kationlar aralashmasiga ta'sirida faqat ikkita kation rangli kompleks birikmalar hosil qiladi: qon qizil 3-
va ko'k 2-
Maxsus– analitik signal faqat bitta ionga xosdir. Reaktiv o'ziga xosdir. Bunday reaktsiyalar juda kam.
Analitik signal turi bo'yicha:
rangli
Yog'ingarchilik
Gaz chiqarish
mikrokristalin
Funktsiya bo'yicha:
Aniqlanish reaktsiyalari (identifikatsiya)
Cho'kma, ekstraktsiya yoki sublimatsiya orqali aralashadigan ionlarni olib tashlash uchun ajratish reaktsiyalari (ajralish).
Bajarish texnikasiga ko'ra:
sinov naychalari– probirkalarda bajariladi.
tomizish bajarilgan:
Filtr qog'ozida
Soat yoki shisha slaydda.
Bunday holda, plastinka yoki qog'ozga 1-2 tomchi tahlil qilingan eritma va 1-2 tomchi reaktiv qo'llaniladi, xarakterli rang yoki kristall hosil bo'ladi. Filtr qog'ozida reaksiyalarni bajarishda qog'ozning adsorbsion xususiyatlaridan foydalaniladi. Qog'ozga yotqizilgan suyuqlikning bir tomchisi kapillyarlar orqali tez so'riladi va rangli birikma varaqning kichik maydoniga adsorbsiyalanadi. Agar eritmada bir nechta moddalar bo'lsa, ularning harakat tezligi har xil bo'lishi mumkin, bu ionlarning konsentrik zonalar shaklida taqsimlanishini beradi. Cho'kmaning eruvchanlik mahsulotiga qarab - yoki kompleks birikmalarning barqarorlik konstantasiga qarab: ularning qiymati qanchalik katta bo'lsa, markazga yaqinroq yoki markazda ma'lum bir zona.
Tomchilash usuli sovet kimyogari N.A. Tananaev.
Mikrokristalli reaksiyalar kristallarning o'ziga xos shakli, rangi va sindirish kuchiga ega bo'lgan kimyoviy birikmalar hosil bo'lishiga asoslangan. Ular shisha slaydlarda amalga oshiriladi. Buning uchun 1-2 tomchi tahlil qilingan eritma va 1-2 tomchi reaktiv kapillyar pipetka bilan toza stakanga surtiladi, ularni aralashtirmasdan shisha tayoqcha bilan ehtiyotkorlik bilan birlashtiradi. Keyin shisha mikroskop stendiga qo'yiladi va o'z o'rnida hosil bo'lgan cho'kma tekshiriladi.
tomchi bilan aloqa qilish.
Reaksiya tahlilida to'g'ri foydalanish uchun, ko'rib chiqing reaktsiya sezgirligi . Bir tomchi eritmada (0,01-0,03 ml) ushbu reaktiv tomonidan aniqlanishi mumkin bo'lgan kerakli moddaning eng kichik miqdori bilan aniqlanadi. Sezuvchanlik bir qator miqdorlar bilan ifodalanadi:
Minimal ochilish- sinov eritmasi tarkibidagi va reaksiyani amalga oshirish uchun ma'lum sharoitlarda ushbu reagent tomonidan ochilgan moddaning eng kichik miqdori.
Minimal (cheklangan) konsentratsiya eritmaning eng past konsentratsiyasida bu reaktsiya eritmaning kichik qismida aniqlanishi kerak bo'lgan moddani aniq aniqlashga imkon berishini ko'rsatadi.
Suyultirishni cheklash- modda hali ham aniqlangan suyultiruvchining maksimal miqdori.
Chiqish: analitik reaksiya qanchalik sezgir bo'lsa, ochilish minimumi qanchalik kichik bo'lsa, minimal konsentratsiya shunchalik past bo'ladi, lekin cheklovchi suyultirish qanchalik katta.
Miqdoriy tahlil o'rganilayotgan material namunasidagi alohida komponentlar va aralashmalarning tarkibini (kontsentratsiyasini) aniqlaydigan eksperimental usullarning ketma-ketligi bilan ifodalanadi. Uning vazifasi o'rganilayotgan moddalar namunalarini tashkil etuvchi kimyoviy birikmalar, ionlar, elementlarning miqdoriy nisbatini aniqlashdir.
Sifat va miqdoriy tahlil analitik kimyoning bo'limlaridir. Xususan, ikkinchisi zamonaviy fan va ishlab chiqarishning turli masalalarini hal qiladi. Bu usul aniqlaydi optimal sharoitlar kimyoviy va texnologik jarayonlarni amalga oshirish, xom ashyo sifatini, tozalik darajasini nazorat qilish tayyor mahsulotlar, shu jumladan dorilar, aralashmalardagi komponentlarning tarkibini, moddalarning xossalari o'rtasidagi munosabatni o'rnatish.
Miqdoriy tahlil usullari quyidagilarga bo'linadi:
Ilova asosida har xil turlari eritmalarda, gazlarda, jismlarda va hokazolarda miqdoriy ravishda sodir bo'ladigan reaktsiyalar. Miqdoriy kimyoviy tahlil quyidagilarga bo'linadi:
Moddalarning kimyoviy miqdoriy tahlili klassik hisoblanadi. Bu tahlil qilishning eng rivojlangan usuli bo'lib, rivojlanishda davom etmoqda. Bu aniq, bajarish oson, maxsus jihozlarni talab qilmaydi. Ammo uni qo'llash ba'zan murakkab aralashmalarni o'rganishda ba'zi qiyinchiliklar va sezgirlikning nisbatan kichik xususiyati bilan bog'liq.
Bu ularning miqdoriy tarkibiga bog'liq bo'lgan tekshirilayotgan moddalar yoki eritmalarning fizik parametrlarining qiymatlarini o'lchashga asoslangan miqdoriy tahlil. Quyidagilarga bo'linadi:
Fizik usullar tezkorlik, aniqlashning past chegarasi, natijalarning ob'ektivligi va jarayonni avtomatlashtirish imkoniyati bilan tavsiflanadi. Lekin ular har doim ham aniq emas, chunki jismoniy miqdor nafaqat tekshirilayotgan moddaning konsentratsiyasi, balki boshqa moddalar va aralashmalarning mavjudligi ham ta'sir qiladi. Ularni qo'llash ko'pincha murakkab uskunalardan foydalanishni talab qiladi.
Miqdoriy tahlilning vazifalari o'rganilayotgan tizimning kimyoviy reaktsiyalar natijasida paydo bo'ladigan yoki o'zgarib turadigan fizik parametrlarining qiymatlarini o'lchashdir. Ushbu usullar past aniqlash chegarasi va bajarish tezligi bilan ajralib turadi, ma'lum asboblardan foydalanishni talab qiladi.
Bu eng qadimgi va eng rivojlangan miqdoriy tahlil texnologiyasidir. Aslida analitik kimyo gravimetriyadan boshlangan. Harakatlar to'plami kimyoviy elementning doimiy shaklida tekshirilayotgan tizimning boshqa tarkibiy qismlaridan ajratilgan aniqlangan komponentning massasini aniq o'lchash imkonini beradi.
Gravimetriya - bu farmakopeya usuli bo'lib, u natijalarning yuqori aniqligi va takrorlanishi, bajarilish qulayligi, ammo mashaqqatliligi bilan ajralib turadi. Fokuslarni o'z ichiga oladi:
Cho‘kmaning miqdoriy tahlili tahlil qilinadigan moddaning cho‘ktiruvchi bilan kimyoviy reaksiyaga kirishishi natijasida yomon eriydigan birikma hosil bo‘lishiga asoslanadi, u ajratiladi, keyin yuviladi va kalsinlanadi (quritiladi). Tugatishda tanlangan komponent tortiladi.
Masalan, tuz eritmalaridagi Ba 2+ ionlarini gravimetrik aniqlashda, sulfat kislota. Reaktsiya natijasida oq kristall cho'kma BaSO 4 hosil bo'ladi (cho'kma shakli). Ushbu cho'kma qovurilgandan so'ng, cho'kma shakliga to'liq mos keladigan gravimetrik shakl hosil bo'ladi.
Ca 2+ ionlarini aniqlashda cho'ktiruvchi sifatida oksalat kislotasidan foydalanish mumkin. Cho'kmaga analitik ishlov berilgandan so'ng cho'kma shakli (CaC 2 O 4) gravimetrik shaklga (CaO) aylanadi. Shunday qilib, cho'kma shakli kimyoviy formula bo'yicha gravimetrik shaklga mos kelishi yoki farq qilishi mumkin.
Analitik kimyo juda aniq o'lchovlarni talab qiladi. Tahlilning gravimetrik usulida, ayniqsa aniq tarozilar asosiy qurilma sifatida.
Miqdoriy tahlilni o'tkazish, moddaning massasini texnokimyoviy yoki texnik tarozilar quyidagicha amalga oshiriladi: o'rganilayotgan ob'ekt tarozilarning chap panasiga, muvozanatlash og'irliklari esa o'ngga qo'yiladi. Tarozi ko'rsatkichi o'rta holatda bo'lganda tortish jarayoni tugallanadi.
Dorixona tarozida tortish jarayonida markaziy halqa chap qo'l bilan, tirsagi laboratoriya stoliga tayangan holda ushlab turiladi. Tarozi paytida qo'lning namlanishini tortish idishining pastki qismini stol yuzasiga engil tegizish orqali tezlashtirish mumkin.
Analitik tarozilar alohida ajratilgan laboratoriya xonalarida (vazn xonalarida) maxsus monolit javon-stendlarga o'rnatiladi. Havoning tebranishlari, chang va namlik ta'sirini oldini olish uchun tarozilar maxsus shisha idishlar bilan himoyalangan. Analitik balans bilan ishlashda quyidagi talab va qoidalarga rioya qilish kerak:
Gravimetrik sifat va miqdoriy tahlil quyidagi bosqichlarni o'z ichiga oladi:
Cho'ktiruvchini tanlashda - miqdoriy tahlilning asosi - namunadagi tahlil qilinadigan komponentning mumkin bo'lgan tarkibini hisobga oling. Cho'kmalarni olib tashlashning to'liqligini oshirish uchun cho'kindining o'rtacha ortiqcha miqdori ishlatiladi. Amaldagi cho'ktiruvchi quyidagilarga ega bo'lishi kerak:
Noorganik cho'kindi moddalar orasida eng keng tarqalgan eritmalar: HCL; H 2 SO 4; H3PO4; NaOH; AgNO 3; BaCL 2 va boshqalar. Organik cho'kindi moddalar orasida diatsetildioksim, 8-gidroksixinolin, oksalat kislotasi va boshqalarning metall ionlari bilan intrakompleks barqaror birikmalar hosil qiluvchi eritmalariga ustunlik beriladi, ular quyidagi afzalliklarga ega:
Bu miqdoriy tahlilni tavsiflashning eng muhim bosqichidir. Cho'kma shaklini olishda cho'kmaning ona suyuqlikdagi eruvchanligi tufayli xarajatlarni minimallashtirish, adsorbsiya, okklyuzion va cho'kma jarayonlarini kamaytirish kerak. Filtrlash teshiklaridan o'tmaydigan etarlicha katta cho'kindi zarralarini olish talab etiladi.
Cho'kma shakliga qo'yiladigan talablar:
Optimal kristall cho'kma olish shartlari:
Optimal amorf cho'kma olish shartlari:
Miqdoriy tahlil usullariga quyidagilar kiradi muhim bosqich filtrlash kabi. Filtrlash va cho'kmalarni yuvish shisha filtrlar yoki kul bo'lmagan qog'oz filtrlar yordamida amalga oshiriladi. Qog'oz filtrlari zichligi va g'ovak hajmi bo'yicha farqlanadi. Zich filtrlar ko'k lenta bilan, kamroq zich - qora va qizil bilan belgilanadi. Kulsiz qog'oz filtrlarning diametri 6-11 sm.Filtrlashdan oldin cho'kma ustidagi shaffof eritma drenajlanadi.
Miqdoriy tahlil elektrogravimetriya yordamida amalga oshirilishi mumkin. Sinov preparati elektrodlardan birida elektroliz paytida (ko'pincha eritmalardan) chiqariladi. Reaktsiya tugagandan so'ng, elektrod yuviladi, quritiladi va tortiladi. Elektrodning massasini oshirish orqali elektrodda hosil bo'lgan moddaning massasi aniqlanadi. Oltin va mis qotishmasi shunday tahlil qilinadi. Oltinni eritmada ajratgandan so'ng elektrodda to'plangan mis ionlari aniqlanadi.
Bu moddaning ma'lum bir harorat oralig'ida uzluksiz qizishi paytida uning massasini o'lchash yo'li bilan amalga oshiriladi. O'zgarishlar maxsus qurilma - derivatografiya tomonidan qayd etiladi. U doimiy tortish termometrlari bilan jihozlangan, elektr pech sinov namunasini isitish uchun, haroratni o'lchash uchun termojuft, standart va uzluksiz yozish moslamasi. Namuna massasining o'zgarishi avtomatik ravishda termogravigramma (derivatogramma) shaklida qayd etiladi - koordinatalarda qurilgan massa o'zgarishi egri chizig'i:
Miqdoriy natijalar aniq, to'g'ri va takrorlanishi mumkin bo'lishi kerak. Shu maqsadda tegishli analitik reaksiyalardan foydalaniladi yoki jismoniy xususiyatlar moddalar, barcha analitik operatsiyalarni to'g'ri bajarish va tahlil natijalarini o'lchashning ishonchli usullarini qo'llash. Har qanday miqdoriy aniqlashni amalga oshirishda natijalarning ishonchliligini baholash kerak.
