Схема используемого в работе рефрактометра для определения показателя преломления жидких веществ представлена на рисунке 1.
К работе с рефрактометром допускаются лица, усвоившие необходимый инструктаж. Порядок работы на приборе включает:
1. Установку нуль-пункта рефрактометра по дистиллированной воде. Граница светотени должна находиться на делении 1,33299. Для установки нуль-пункта надо:
Промыть камеру 6 дистиллированной водой и насухо вытереть льняной салфеткой;
Оплавленным концом стеклянной палочки нанести на плоскость измерительной призмы одну-две капли дистиллированной воды и закрыть крышку камеру 6;
Закрыть заслонку 7 и откинуть зеркало;
Вращением маховика 2 границу светотени установить в поле зрения окуляра 4;
Вращением маховика 5 установить резкость границ светотени;
Вращением маховика 2 установить границу светотени точно на перекрестие и по шкале показателей преломления снять отсчет.
2. Измерение показателя преломления исследуемого образца проводят аналогично измерению показателя преломления дистиллированной воды при установке нуль-пункта. После совмещения границы светотени с перекрестием сетки производят отсчет по шкале показателей преломления. Измерение необходимо проводить 3 раза. Среднее арифметическое трех обсчетов является конечным результатом измерений.
3. После проведения измерений протереть камеру, промыть, досуха вытереть. Плавно закрыть крышку камеры.
корпус; 2 - маховик; 3 - заглушка; 4- окуляр; 5 - маховик; 6 - камера осветительной призмы; 7 - заслонка; 8 - осветитель; 9 - термометр; 10 - блок питания; 11 - оправа измерительной призмы; 12 – упаковка
Рисунок 1 − Рефрактометр ИРФ-454 Б2М
1. Изучить порядок выполнения эксперимента и тщательно ознакомиться с правилами работы на рефрактометре и аналитических весах.
2. Получить допуск к работе и задание на выполнение эксперимента.
3. Определить показатель преломления жидких органических веществ на рефрактометре.
4. Определить плотность вещества с помощью пикнометра.
Для
этого определить массу пустого пикнометра
g
0
,
массу пикнометра с исследуемой жидкостью
g
в-ва
и массу пикнометра с жидкостью известной
плотности, в данном случае с водой
.
6. Определив рефракцию, плотность и показатель преломления вещества экспериментально, сравнить полученные значения с табличными, используя при этом визуальную информацию о состоянии вещества (цвет, запах) и познания в области органической химии. Сделать предварительные выводы о структуре вещества, выписывая из справочника вещества, близкие по значениям указанных параметров.
7. Вычислить по правилу аддитивности рефракцию веществ и определить его структуру окончательно.
8. Полученные результаты оформить в виде таблиц 1, 2, 3.
9. Привести рабочее место в порядок и приступить к оформлению отчета.
Таблица 1 - Результаты определения показателя преломления п и плотности d в-ва
Показатель преломления, п |
Результаты определение плотности раствора |
|||||
Результаты трех измерений |
п ср |
g 0 , г |
g в-ва , г |
, г |
, г/мл |
d в-ва , г/мл |
Таблица 2 - Результаты предварительного определения структуры вещества (по справочным данным) с близкими значениями п и d в-ва
Таблица 3 - Определение рефракции вещества R M
Рефрактометр (рис.2а) предназначен для измерения коэффициента преломления растворов различных веществ. Принцип действия рефрактометра при измерении показателя преломления прозрачных растворов состоит в измерении предельного угла преломления на границе исследуемой жидкости и стеклянной призмы с известным коэффициентом преломления. Рефрактометр состоит из двух призм: вспомогательной откидной призмы (1) с матовой; гранью (2) и измерительной призмы (3). Между ними имеется тонкий зазор толщиной 0,1 мм, в который помещается несколько капель исследуемой жидкости (4). Измеряется предельный угол преломления на границе жидкость - измерительная призма. Встроенный в прибор компенсатор позволяет сделать границу свет - тень черно-белой при освещении белым светом. Отсчеты производятся глазом (7).
Рефрактометр работает следующим образом. Луч света проходит через вспомогательную откидную призму (1) и рассеивается на нижней грани (2). При этом рассеянные лучи распространяются во всех направлениях, в том числе и параллельно поверхности измерительной призмы (3) (рис. 26).
Далее эти лучи преломляются на границе жидкость (4) - измерительная призма (3), и, пройдя сквозь эту призму (3), попадают в устройство (5). Если граница свет - тень оказалась окрашенной и размытой, надо с помощью компенсатора (6) добиться резкой черно-белой белой границы. Конструкция отсчетного устройства позволяет при повороте специального рычага совместить границу свет - тень с маркером отсчетного устройства. При этом маркер показывает на встроенной шкале непосредственно значения коэффициента преломления .
Рис. 2.а, б- блок-схема рефрактометра: 1 - вспомогательная откидная призма с матовой нижней гранью (2); 3 - измерительная призма; 4 - исследуемая жидкость; 5 - отсчетное устройство; 6 - компенсатор; 7 - глаз; б - схема рассеяния света матовой нижней гранью (2) откидной призмы
Устройство и назначение эндоскопа
Эндоскопия -- врачебный метод исследования полостных органов тела (например, мочевого пузыря, пищевода, желудка) при непосредственном осмотре их с помощью введения в них специальных инструментов - так называемых эндоскопов. Эндоскоп фактически представляет собой микроскоп с небольшим увеличением, приспособленный для введения в полость, то есть имеющий малый диаметр при большой длине тубуса.
Рис. 3. Распространение луча в световоде
В настоящее время широко используются гибкие эндоскопы, в которых для передачи изображения используется не система линз, а световоды - стеклянные нити диаметром 10-50 мкм.
В основу устройств гибких световодов положено явление полного внутреннего отражения света. Стеклянная нить в световоде окружена оболочкой из другого вещества с меньшим показателем преломления (рис.3а). Вследствие этого лучи, падающие на поверхность раздела двух сред под углом, а > а пво распространяются по сердцевине волокна, не выходя за нее (рис.36). Тем самым, световод позволяет передавать свет на значительные расстояния, как по прямолинейному, так и по криволинейному пути.
С помощью отдельного световода диаметром 5-20 мкм удобно освещать полости, но неудобно получать изображение предметов. Поэтому, как правило, изображение предметов переносится с помощью стекловолоконного жгута, составленного из отдельных волокон.
Что такое рефрактометр?
Рефрактометр - оптический прибор, измеряющий показатель преломления света в среде. Рефрактометрия, выполняющаяся с помощью рефрактометров, является одним из распространённых методов идентификации химических соединений, количественного и структурного анализа, определения физико-химических параметров веществ.
Работа рефрактометра основана на измерении показателей преломления света в различных средах. Если плотность субстанций возрастает, ее индекс рефракции вырастает пропорционально (например, когда сахар растворяют в воде). Рефрактометр считывает относительный "вес" образца по сравнению с дистиллированной водой.
Направьте рефрактометр в направлении естественного дневного освещения и посмотрите в окуляр. Вы увидете круглую область (поле) с центром внизу. (На рисунке 1 показана шкала без калибровочной или любой другой жидкости.) |
|
Подкрутите калибровочный винт до тех пор, пока граница между верхней синей областью и нижней белой областью не встретятся точно в нулевой отметке. |
Рисунок 1
Этот рисунок иллюстрирует то, что вы можете видеть в окуляре без любого образца. Заметьте, что вся шкала окрашена синим. При просмотре убедитесь, что вы используете естественный дневной свет. Вы не должны снимать показания в присутствии флуоресцентного света. |
|
Рисунок 2
Это то, что вы видите после того, как рефрактометр был откалиброван. Заметьте, что при правильной калибровке граница синей и белой шкалы должна находиться строго на нулевой отметке при использовании дистиллированной воды как образец. |
|
Рисунок 3
В данном примере показана шкала при измерении сока винограда. Вы можете видеть, что прибор показывает 23 % Brix, наиболее подходящее время для изготовления вина! После окончания измерения убедитесь, что вы почистили и высушили рефрактометр. |
Обслуживание рефрактометра
Точное измерение зависит от осторожной и правильной калибровки. Напоминанием, что различие между окружающей температурой и температурой образца снижают точность показаний. Не забудьте подождать примерно 30 секунд перед снятием показаний.
Не погружайте инструмент в воду и не допускайте попадания воды вовнутрь.
Не измеряйте жесткие или коррозийные химикаты с этим инструментом, потому что они могут повредить покрытие призмы.
Чистите инструмент между каждым измерением, используя мягкую ткань.
Рефрактометр - оптический инструмент. Он требует осторожного обращения и хранения. При аккрутном использовании и правильном хранении этот инструмент обеспечит надежную работу в течение многих лет.
Температура воздуха при калибровке должна быть 20° C. Однако, много современных моделей выпускаются с ATC (автоматическая температурная компенсация), так что вы можете не волноваться относительно температуры воздуха при калибровке и относительно температуры образца.
Источники: www.grapestompers.com, www.patech.ru
Рефрактометрия (от лат. refractus - преломленный и греч. metreo - измеряю) - метод анализа, основанный на явлении преломления света при прохождении из одной среды в другую. Преломление света, то есть изменение его первоначального направления, обусловлено различной скоростью распределения света в различных средах.
При этом отношение синуса угла падения луча (ε ) к синусу угла преломления
(ε 1) для двух соприкасающихся сред есть величина постоянная, называемая показателем преломления (n).
Рис. 1. Ход лучей на границе раздела двух сред
n = -------
Показатель преломления (n) зависит
От природы веществ;
От температуры (показатель преломления определяют при температуре 20 0 С);
От концентрации раствора;
От длины волны (измерения производят при длине волны 589,3 нм).
Примечание: При концентрации вещества менее 3 - 4% не рекомендуется использовать метод рефрактометрии.
Рефрактометром называют прибор, служащий для определения показателя преломления световых лучей в прозрачных жидкостях. Принцип действия прибора основан на явлении полного внутреннего отражения, возникающем на границе раздела двух сред, при переходе луча из оптически более плотной в
оптически менее плотную среду.
В результате в преломленных лучах образуется резкая граница между светлой и темной областями.
Главной частью рефрактометра является система двух прямоугольных призм (рис. 2), сделанных из стекла с большим показателем преломления (n = 1,7). Пределы измерения показателей преломления 1,3-1,7.
Показатель преломления, измеренный при 20°С и длине волны света 589,3 нм, обозначается индексом n 0 . Показатель преломления n 0 для воды, измеренной при этих условиях равен постоянной величине равной 1,3333.
Зависимость показателя преломления от концентрации вещества в процентах выражается формулой:
C % =-------
В г/мл следующей формулой:
C г/мл =-------
где n и n 0 - показатели преломления раствора и растворителя; С - концентрация вещества в растворе; F - фактор показателя преломления.
Значения показателей преломления и факторов для различных концентраций растворов веществ, приведены в рефрактометрических таблицах, которые имеются в Приложении 4.
Устройство рефрактометра
Рис 3. Внешний вид рефрактометра ИРФ-454
Рефрактометр ИРФ-454 состоит из следующих основных частей: корпуса 2, зрительной трубы с окуляром 1 и рефрактометрического блока 3, нижняя часть является измерительной призмой, а верхняя - осветительной.
Рефрактометрический блок жестко соединен со шкалой отсчетного устройства, расположенного внутри корпуса прибора. Чтобы найти границу
раздела и совместить ее с перекрестием сетки, необходимо, вращая винтом 8, наклонить рефрактометрический блок до нужного положения. Для
устранения окрашенности наблюдаемой границы раздела служит компенсатор. Винтом 10 можно вращать призмы компенсатора одновременно в разные стороны, устраняя при этом цветную кайму границы
раздела. Исследуемая жидкость подсвечивается зеркалом 6 (на рис. 3 оно
показано в закрытом положении), а шкала показателей преломления -
зеркалом 5.
Порядок работы
1. До начала измерений проверить чистоту соприкасающихся поверхностей призм.
2. Проверка нулевой точки. На поверхность измерительной призмы нанести 2-3 капли дистиллированной воды, осторожно закрыть осветительной призмой. Открыть осветительное оконце 3 и установить в направлении наибольшей интенсивности источника света с помощью зеркала 6. Путем вращения винта 8 получить резкое, четкое, бесцветное разграничение светлого и темного поля в поле зрения окуляра. Вращая винтом 8, нанести линию света и тени точно до совпадения с точкой пересечения линии в верхнем оконце окуляра. Вертикальная линия в нижнем оконце окуляра указывает результат измерения - показатель преломления воды при 20°С равен 1,333. В случае других показаний показатель преломления воды, следует повторить измерение, предварительно обработать рефрактометрический блок 3 спиртом и тщательно вытереть фильтровальной бумажкой.
3. После установки прибора на нулевую точку приподнимают камеру осветительной призмы и фильтровальной бумагой вытирают воду. Затем наносят 1-2 капли исследуемого раствора на плоскость измерительной призмы, камеру закрывают. Вращают винты до совпадения границы света и тени с точкой пересечений линий. По шкале в нижнем оконце окуляра производят отсчет коэффициента преломления раствора.
Офтальмология шагает вперед поистине семимильными шагами. За несколько десятилетий лазерная хирургия сумела продвинуться почти с нуля до невероятных вершин, а практически все ручные методы исследования органа зрения сменились аппаратными. Нет нужды объяснять, что они намного точнее и надежнее, чем исследования, требующие вычислений и измерений от человека. А ведь глаз ‒ это не только орган чувств, но и сложнейшая оптическая система, требующая филигранной точности. Есть диагностические методы, которые применяются редко, только в особых случаях. Но есть, напротив, рутинные, без которых исследование глаза уже не представляется возможным. К таким относится рефрактометрия - что это такое, как и зачем ее проводят, как следует трактовать ее результаты?
Рефрактометрия ‒ это измерение рефракции глаза. Однако нельзя говорить о рефракции, не обратив внимание на то, как устроен глаз, хотя бы в общих чертах.
Таблица. Из чего состоит орган зрения.
Анатомическая единица | Характеристика |
---|---|
Вспомогательный аппарат | Веки, ресницы, брови, глазница, слезные железы и их система, мышечный комплекс. |
Глазное яблоко | Это воспринимающий аппарат органа. Через его прозрачные элементы проникает световой пучок и фиксируется на сетчатке. В свою очередь, имеет несколько слоев в строении и играет основную роль в процессах рефракции и аккомодации. |
Проводящая система | Нервы, соединяющие сетчатку и мозговые структуры. |
Подкорковые элементы и высшие нервные центры | Области в головном мозге, отвечающие за обработку зрительных сигналов. |
Отдельно следует рассмотреть строение глазного яблока. Оно состоит из нескольких структур:
Большинство людей в своей жизни сталкивалось или хотя бы слышало о таких понятиях как «близорукость» и «дальнозоркость». Эти слова не являются научными терминами и заменяют более сложные « » и « », но описывают именно нарушения рефрактерной способности зрительного анализатора.
Процесс рефракции ‒ это способность преломлять световые лучи. Глаз ‒ это система оптических сред, и основными преломляющими элементами являются роговица и хрусталик. Все остальные прозрачные среды являются светопроводящими. Чтобы преломление и проведение света осуществлялось полноценно, все среды должны быть идеально прозрачными.
В офтальмологии существует понятие о физической и клинической рефракции. Это связано с тем, что глаз ‒ не только совокупность светообрабатывающих структур, но и орган нервной системы.
Физическая рефракция ‒ это непосредственно способность глаза преломлять световые пучки, преломляющая сила описывается в диоптриях. Новорожденные дети практически ничего не видят и преломляющая сила их глаз не превышает 50 диоптрий. Но постепенно четкость зрения увеличивается и в итоге возрастает до 70 диоптрий.
И в этот момент в игру вступает аккомодация . Это, в свою очередь, процесс изменения конфигурации хрусталика, который направлен на повышение четкости изображения ‒ фокусировка. В офтальмологии приняты такие понятия как ближайшая и дальнейшая точка ясного видения. Дальнейшая находится в бесконечности ‒ при полном расслаблении мышц, отвечающих за аккомодацию. Но как только человеку необходимо посмотреть на предмет, находящийся ближе этой дальнейшей точки, становится необходимым напряжение мышц глаза.
В связи с этим различают два вида клинической рефракции.
Итак, на основании приведенных выше сведений определение рефрактометрии как процесса измерения рефракции становится более понятным. Производится исследование клинической рефракции, поскольку важным является именно способность фокусировать изображение на сетчатке. Причем изучается как статическая, так и динамическая составляющая.
Некоторое время назад измерить рефракцию можно было измерить только ручным способом. Для этого использовались специальные схемы глаза и методики ручного измерения рефракции. По точности они во многом уступали современным приборам, кроме того, нельзя было исключить вероятность ошибки.
Сегодня рефрактометрия ‒ это высокотехнологичная процедура, занимающая не более пяти минут. Для этого метода диагностики используются специальные приборы ‒ рефрактометры. Принцип работы этого устройства ‒ инфракрасное излучение. Рефрактометр располагается на столе, в высоту составляет около полуметра и имеет «выходы» с двух сторон ‒ экран с панелью управления для врача и специальное устройство, куда смотрит пациент. Из особого объектива в сторону зрачков исследуемого направляется пучок лучей в инфракрасном спектре, который, проникая через отверстие в радужке, падают на сетчатку. Происходит отражение от дна глаза и возвращение к датчикам прибора. Доктору требуется лишь направить лучи через зрачок пациента. Устройства, в свою очередь, производят фиксацию полученных данных, а компьютер производит расчет необходимых показателей. Расчеты тут же отображаются на экране, а затем их можно распечатать.
Несмотря на простоту, быстрое выполнение и отсутствие каких-либо негативных последствий процедуры, нерационально проводить ее всем и каждому. Обычно рефрактометры используются в специализированных офтальмологических центрах, где проверяют зрение перед какими-либо оперативными вмешательствами и другими серьезными процедурами, а также методика используется для уточнения степени нарушения рефракции после первичной диагностики нарушения зрения врачом. Использование рефрактометрии в качестве одного из диспансерных рутинных обследований возможно, но не каждая больница может это себе позволить.
Четкие показания к рефрактометрии:
Противопоказания к этой методике весьма условные. Из узко специфических только одно ‒ нарушение прозрачности стекловидного тела, или такое заболевание как катаракта. Из неспецифических:
Для того чтобы результаты были максимально достоверными, необходима недолгая предварительная подготовка. Она заключается в закапывании раствора атропина в глаза утром и вечером в течение трех дней до предполагаемого исследования.
Доза закапываемого атропина ‒ по 1 капле в каждый глаз. В зависимости от возраста может меняться концентрация раствора:
При проведении подготовки следует быть аккуратным, поскольку такие капли в глаза могут вызывать преходящие нарушения четкости зрения, что особенно опасно для водителей и людей, деятельность которых требует максимального напряжения глаз, внимания к деталям. Кроме того, атропин ‒ довольно сильный аллерген, так что может развиться аллергический конъюнктивит ‒ , покраснение, слезоточивость.
Собственно процесс проведения рефрактометрии прост.
При аппаратной рефрактометрии на распечатанном листе можно обнаружить несколько видов показателей отдельно для правого (R) и левого (L) глаза.
Уметь расшифровывать эти значения самостоятельно вовсе не нужно: о любых отклонениях проинформирует врач. А вот сохранить данные после исследования рекомендуется, чтобы можно было проводить наблюдение в динамике.
Основной момент заключения, озвученного врачом ‒ это тип рефракции и степень нарушения зрения (важны для получения линз или очков). Виды рефракции:
Таким образом, рефрактометрия ‒ это современный информативный метод диагностики состояния зрения, который занимает минимум времени, является абсолютно безопасным как для взрослых, так и для детей, а также очень простой в выполнении.