विश्लेषणात्मक रसायनशास्त्र पदार्थ की संरचना का अध्ययन करने के तरीकों का विज्ञान। इसमें दो मुख्य खंड होते हैं: गुणात्मक विश्लेषणऔर मात्रात्मक विश्लेषण। निकायों की गुणात्मक रासायनिक संरचना को स्थापित करने के तरीकों का एक सेट - परमाणुओं, आयनों, अणुओं की पहचान करना जो विश्लेषण किए गए पदार्थ को बनाते हैं। प्रत्येक गुणात्मक विश्लेषण पद्धति की सबसे महत्वपूर्ण विशेषताएं हैं: विशिष्टता और संवेदनशीलता। विशिष्टता अन्य तत्वों की उपस्थिति में वांछित तत्व का पता लगाने की संभावना की विशेषता है, जैसे कि निकल, मैंगनीज, क्रोमियम, वैनेडियम, सिलिकॉन, आदि की उपस्थिति में लोहा। संवेदनशीलता उस तत्व की सबसे छोटी मात्रा निर्धारित करती है जिसे इस विधि द्वारा पता लगाया जा सकता है ; आधुनिक तरीकों के लिए संवेदनशीलता 1 . के क्रम के मूल्यों द्वारा व्यक्त की जाती है मिलीग्राम(एक ग्राम का दस लाखवाँ भाग)। मात्रात्मक विश्लेषण - निकायों की मात्रात्मक संरचना को निर्धारित करने के तरीकों का एक सेट, यानी मात्रात्मक अनुपात जिसमें रासायनिक तत्वया विश्लेषण में व्यक्तिगत यौगिक। सबसे महत्वपूर्ण विशेषतामात्रात्मक विश्लेषण की प्रत्येक विधि विशिष्टता और संवेदनशीलता, सटीकता के साथ है। विश्लेषण की सटीकता सापेक्ष त्रुटि के मूल्य द्वारा व्यक्त की जाती है, जो ज्यादातर मामलों में 1-2% से अधिक नहीं होनी चाहिए। मात्रात्मक विश्लेषण में संवेदनशीलता प्रतिशत के रूप में व्यक्त की जाती है। बहुत आधुनिक तरीकेबहुत उच्च संवेदनशीलता है। इस प्रकार, सिलिकॉन में तांबे की उपस्थिति 2 × 10 -8% की सटीकता के साथ रेडियोधर्मी विश्लेषण की विधि द्वारा निर्धारित की जा सकती है। A. x में कुछ विशिष्ट विशेषताओं के कारण। यह कार्बनिक पदार्थों के विश्लेषण को उजागर करने के लिए प्रथागत है (नीचे देखें)। A. x में एक विशेष स्थान। किसी विशेष वस्तु के लिए उनके आवेदन में गुणात्मक और मात्रात्मक, अकार्बनिक और कार्बनिक विश्लेषण के तरीकों की समग्रता के आधार पर कब्जा कर लेता है। तकनीकी विश्लेषण में उत्पादन प्रक्रियाओं, कच्चे माल का विश्लेषणात्मक नियंत्रण शामिल है, तैयार उत्पाद, पानी, हवा, निकास गैस, आदि। तकनीकी विश्लेषण के "एक्सप्रेस" तरीकों की आवश्यकता विशेष रूप से महान है, जिसमें 5-15 की आवश्यकता होती है मि.एक अलग परिभाषा के लिए। मानव आवश्यकताओं के लिए किसी उत्पाद की उपयुक्तता का निर्धारण ठीक उसी प्रकार है जैसे प्राचीन इतिहाससाथ ही इसका उत्पादन भी। प्रारंभ में, इस तरह की परिभाषा का उद्देश्य वांछित या आवश्यक के साथ उत्पादों के प्राप्त गुणों की असंगति के कारणों को स्थापित करना था। यह खाद्य उत्पादों पर लागू होता है - जैसे कि ब्रेड, बीयर, वाइन, आदि, जिसके परीक्षण के लिए स्वाद, गंध, रंग का उपयोग किया गया था (इन परीक्षण विधियों, जिन्हें ऑर्गेनोलेप्टिक कहा जाता है, का उपयोग आधुनिक में भी किया जाता है खाद्य उद्योग) प्राचीन धातु विज्ञान के कच्चे माल और उत्पाद - अयस्क, धातु और मिश्र धातु, जिनका उपयोग उत्पादन उपकरण (तांबा, कांस्य, लोहा) के निर्माण के लिए या सजावट और कमोडिटी एक्सचेंज (सोना, चांदी) के लिए किया जाता था, उनके घनत्व द्वारा परीक्षण किया गया था, यांत्रिक विशेषताएंटेस्ट रन के माध्यम से। उत्कृष्ट मिश्र धातुओं के परीक्षण के लिए ऐसी विधियों का एक संयोजन अभी भी परख विश्लेषण में उपयोग किया जाता है। रंगों की गुणवत्ता निर्धारित की गई, सिरेमिक उत्पाद, साबुन, चमड़ा, कपड़े, कांच, दवाई. इस तरह के विश्लेषण की प्रक्रिया में, अलग-अलग धातुओं (सोना, चांदी, तांबा, टिन, लोहा), क्षार और एसिड को प्रतिष्ठित किया जाने लगा। रसायन विज्ञान के विकास में रसायन विज्ञान की अवधि के दौरान (देखें कीमिया), जो कि प्रायोगिक कार्य के विकास की विशेषता थी, अलग-अलग धातुओं, एसिड, क्षार की संख्या में वृद्धि हुई, एक ज्वलनशील पदार्थ के रूप में नमक, सल्फर की अवधारणा उत्पन्न हुई। इसी अवधि के दौरान, रासायनिक अनुसंधान के लिए कई उपकरणों का आविष्कार किया गया था, अध्ययन और प्रयुक्त पदार्थों का वजन (14-16 शताब्दी) लागू किया गया था। भविष्य के लिए रासायनिक काल का मुख्य महत्व A. x. इस तथ्य में शामिल है कि व्यक्तिगत पदार्थों के बीच अंतर करने के लिए विशुद्ध रूप से रासायनिक तरीकों की खोज की गई थी; तो, 13 वीं शताब्दी में। यह पाया गया कि "मजबूत वोदका" ( नाइट्रिक एसिड) चांदी को घोलता है, लेकिन सोना नहीं घोलता है, और "एक्वा रेजिया" (नाइट्रिक और हाइड्रोक्लोरिक एसिड का मिश्रण) भी सोने को घोलता है। कीमियागरों ने रासायनिक परिभाषाओं की नींव रखी; इससे पहले, पदार्थों के बीच अंतर करने के लिए, उनके भौतिक गुणों का उपयोग किया जाता था। आईट्रोकैमिस्ट्री (16-17 शताब्दी) की अवधि के दौरान, विशिष्ट गुरुत्वरासायनिक अनुसंधान विधियों, विशेष रूप से समाधान में स्थानांतरित किए जाने वाले पदार्थों के "गीले" गुणात्मक अनुसंधान के तरीके: उदाहरण के लिए, चांदी और हाइड्रोक्लोरिक एसिडएक नाइट्रिक एसिड माध्यम में एक अवक्षेप के गठन की प्रतिक्रिया से पहचाने गए थे; रंगीन उत्पादों के निर्माण के साथ प्रतिक्रियाओं का इस्तेमाल किया, जैसे कि टैनिन के साथ लोहा। रासायनिक विश्लेषण के लिए वैज्ञानिक दृष्टिकोण की शुरुआत अंग्रेजी वैज्ञानिक आर। बॉयल (17 वीं शताब्दी) ने की थी, जब रसायन विज्ञान और चिकित्सा से रसायन विज्ञान को अलग करके और रासायनिक परमाणुवाद की मिट्टी को अपनाने के बाद, उन्होंने एक रासायनिक तत्व की अवधारणा को पेश किया एक अविभाज्य घटक विभिन्न पदार्थ. बॉयल के अनुसार, रसायन शास्त्र का विषय इन तत्वों का अध्ययन है और वे रासायनिक यौगिकों और मिश्रणों को बनाने के लिए कैसे जुड़ते हैं। बॉयल ने तत्वों के अपघटन को "विश्लेषण" कहा। कीमिया और आईट्रोकेमिस्ट्री की पूरी अवधि काफी हद तक सिंथेटिक रसायन विज्ञान की अवधि थी; कई अकार्बनिक और कुछ कार्बनिक यौगिक प्राप्त हुए हैं। लेकिन चूंकि संश्लेषण विश्लेषण के साथ निकटता से जुड़ा हुआ था, यह विश्लेषण था जो उस समय रसायन विज्ञान के विकास में अग्रणी दिशा थी। प्राकृतिक उत्पादों के अधिक से अधिक परिष्कृत अपघटन की प्रक्रिया में नए पदार्थ प्राप्त हुए। इस प्रकार, लगभग 19वीं शताब्दी के मध्य तक। रसायन विज्ञान मुख्य रूप से A. x के रूप में विकसित हुआ; रसायनज्ञों के प्रयासों का उद्देश्य गुणात्मक रूप से विभिन्न सिद्धांतों (तत्वों) को निर्धारित करने के तरीकों को विकसित करना था, उनकी बातचीत के लिए मात्रात्मक कानून स्थापित करना। रासायनिक विश्लेषण में बहुत महत्व गैसों का विभेदन था, जिन्हें पहले एक पदार्थ माना जाता था; इस शोध की शुरुआत डच वैज्ञानिक वैन हेल्मोंट (17वीं शताब्दी) ने की थी, जिन्होंने कार्बन डाइऑक्साइड की खोज की थी। इन अध्ययनों में सबसे बड़ी सफलता जे. प्रीस्टली, सी.वी. शीले और ए.एल. लवॉज़ियर (18वीं शताब्दी) ने हासिल की थी। प्रायोगिक रसायन विज्ञान ने लैवोज़ियर (1789) द्वारा स्थापित रासायनिक संचालन में पदार्थों के द्रव्यमान के संरक्षण के कानून में एक ठोस आधार प्राप्त किया। सच है, पहले भी इस कानून को एम। वी। लोमोनोसोव (1758) द्वारा अधिक सामान्य रूप में कहा गया था, और स्वीडिश वैज्ञानिक टी। ए। बर्गमैन ने रासायनिक विश्लेषण के प्रयोजनों के लिए पदार्थों के द्रव्यमान के संरक्षण का उपयोग किया था। यह बर्गमैन है जिसे गुणात्मक विश्लेषण का एक व्यवस्थित पाठ्यक्रम बनाने का श्रेय दिया जाता है, जिसमें अध्ययन किए गए पदार्थों को एक भंग अवस्था में स्थानांतरित किया जाता है, फिर अभिकर्मकों के साथ वर्षा प्रतिक्रियाओं का उपयोग करके समूहों में विभाजित किया जाता है और प्रत्येक तत्व को निर्धारित करने की संभावना तक और भी छोटे समूहों में विभाजित किया जाता है। अलग से। मुख्य समूह अभिकर्मकों के रूप में, बर्गमैन ने हाइड्रोजन सल्फाइड और क्षार का प्रस्ताव रखा, जो आज भी उपयोग किए जाते हैं। उन्होंने पदार्थों को गर्म करके गुणात्मक विश्लेषण "शुष्क मार्ग" को भी व्यवस्थित किया, जिससे "मोती" और विभिन्न रंगों के सजीले टुकड़े बनते हैं। व्यवस्थित गुणात्मक विश्लेषण में और सुधार फ्रांसीसी रसायनज्ञ एल. वाउक्वेलिन और एल.जे. टेनार्ड, जर्मन रसायनज्ञ जी. रोज और के.आर. फ्रेसेनियस और रूसी रसायनज्ञ एन.ए. मेन्शुटकिन द्वारा किया गया था। 20-30 के दशक में। 20 वीं सदी सोवियत रसायनज्ञ एन.ए. तनानेव, के एक महत्वपूर्ण विस्तारित सेट पर आधारित है रसायनिक प्रतिक्रिया, गुणात्मक विश्लेषण का एक भिन्नात्मक तरीका प्रस्तावित किया, जिसमें विश्लेषण के व्यवस्थित पाठ्यक्रम, समूहों में विभाजन और हाइड्रोजन सल्फाइड के उपयोग की कोई आवश्यकता नहीं है। मात्रात्मक विश्लेषण मूल रूप से खराब घुलनशील यौगिकों के रूप में निर्धारित किए जा रहे तत्वों की वर्षा प्रतिक्रियाओं पर आधारित था, जिसका द्रव्यमान तब तौला गया था। बर्गमैन के समय से विश्लेषण की इस वजन (या ग्रेविमेट्रिक) पद्धति में भी काफी सुधार हुआ है, मुख्य रूप से वजन और वजन तकनीक में सुधार और विभिन्न अभिकर्मकों के उपयोग के कारण, विशेष रूप से कार्बनिक वाले, जो कम से कम घुलनशील यौगिक बनाते हैं। 19वीं सदी की पहली तिमाही में। फ्रांसीसी वैज्ञानिक जे एल गे-लुसाक ने मात्रात्मक विश्लेषण (वॉल्यूमेट्रिक) की एक वॉल्यूमेट्रिक विधि प्रस्तावित की, जिसमें वजन के बजाय, अंतःक्रियात्मक पदार्थों के समाधान की मात्रा को मापा जाता है। यह विधि, जिसे अनुमापन विधि या अनुमापन विधि भी कहा जाता है, अभी भी मात्रात्मक विश्लेषण की मुख्य विधि है। इसमें प्रयुक्त रासायनिक प्रतिक्रियाओं (वर्षा, तटस्थता, जटिलता, ऑक्सीकरण-कमी प्रतिक्रियाओं) की संख्या में वृद्धि के कारण और कई संकेतकों (पदार्थ जो उनके रंग में परिवर्तन से संकेत देते हैं) के उपयोग के कारण दोनों में काफी विस्तार हुआ है। अंतःक्रियात्मक समाधानों के बीच प्रतिक्रिया का), आदि संकेत के साधन (विभिन्न को परिभाषित करके) भौतिक गुणसमाधान, जैसे विद्युत चालकता या अपवर्तक सूचकांक)। दहन और दहन उत्पादों के निर्धारण के माध्यम से मूल तत्व कार्बन और हाइड्रोजन युक्त कार्बनिक पदार्थों का विश्लेषण - कार्बन डाइऑक्साइडऔर पानी - सबसे पहले लैवोसियर द्वारा किया गया था। इसे जे एल गे-लुसाक और एल जे टेनार्ड और जे लिबिग ने और सुधार किया था। 1911 में, ऑस्ट्रियाई रसायनज्ञ एफ। प्रीगल ने कार्बनिक यौगिकों के सूक्ष्म विश्लेषण के लिए एक तकनीक विकसित की, जिसके लिए केवल कुछ की आवश्यकता होती है। मिलीग्राममूल पदार्थ। कार्बनिक पदार्थों के अणुओं के जटिल निर्माण के कारण, उनके बड़े आकार (पॉलिमर), स्पष्ट आइसोमेरिज्म, कार्बनिक विश्लेषण में न केवल मौलिक विश्लेषण शामिल है - सापेक्ष मात्रा का निर्धारण व्यक्तिगत तत्वएक अणु में, लेकिन कार्यात्मक भी - एक अणु में व्यक्तिगत विशेषता परमाणु समूहों की प्रकृति और संख्या का निर्धारण। कार्यात्मक विश्लेषण अध्ययन के तहत यौगिकों की विशिष्ट रासायनिक प्रतिक्रियाओं और भौतिक गुणों पर आधारित है। लगभग 20वीं सदी के मध्य तक। कार्बनिक पदार्थों का विश्लेषण, इसकी विशिष्टता के कारण, अपने तरीके से विकसित, अकार्बनिक विश्लेषण से अलग, और में प्रशिक्षण पाठ्यक्रमए.एक्स में शामिल नहीं था। कार्बनिक पदार्थों के विश्लेषण को कार्बनिक रसायन विज्ञान का हिस्सा माना जाता था। लेकिन फिर, नए के रूप में, मुख्य रूप से भौतिक, विश्लेषण के तरीके दिखाई दिए, विस्तृत आवेदनअकार्बनिक विश्लेषण में कार्बनिक अभिकर्मकों, इन दोनों शाखाओं ए। एक्स। अभिसरण करना शुरू किया और अब एक ही सामान्य वैज्ञानिक और शैक्षिक अनुशासन का प्रतिनिधित्व करता है। ए. एक्स. विज्ञान में रासायनिक प्रतिक्रियाओं के सिद्धांत को कैसे शामिल किया जाता है और रासायनिक गुणपदार्थ और जैसे यह विकास की पहली अवधि में सामान्य रसायन शास्त्रउसका मिलान किया। हालाँकि, 19 वीं शताब्दी के उत्तरार्ध में, जब "गीली विधि", यानी समाधानों में विश्लेषण, मुख्य रूप से जलीय घोल, ने रासायनिक विश्लेषण में एक प्रमुख स्थान पर कब्जा कर लिया, A. x का विषय। केवल उन प्रतिक्रियाओं का अध्ययन करना शुरू किया जो एक विश्लेषणात्मक रूप से मूल्यवान विशेषता उत्पाद देते हैं - एक अघुलनशील या रंगीन यौगिक जो एक तेज प्रतिक्रिया के दौरान होता है। 1894 में, जर्मन वैज्ञानिक W. Ostwald ने सबसे पहले A. x की वैज्ञानिक नींव की रूपरेखा तैयार की। जलीय घोलों में आयनिक प्रतिक्रियाओं के रासायनिक संतुलन के सिद्धांत के रूप में। यह सिद्धांत, आयनिक सिद्धांत के बाद के संपूर्ण विकास के परिणामों के पूरक, A. x का आधार बन गया। रूसी रसायनज्ञ एम। ए। इलिंस्की और एल। ए। चुगेव (19 वीं शताब्दी के अंत - 20 वीं शताब्दी की शुरुआत) के काम ने अकार्बनिक विश्लेषण में उच्च विशिष्टता और संवेदनशीलता की विशेषता वाले कार्बनिक अभिकर्मकों के उपयोग की नींव रखी। अध्ययनों से पता चला है कि प्रत्येक अकार्बनिक आयन के साथ एक रासायनिक प्रतिक्रिया होती है कार्बनिक मिश्रण, एक निश्चित कार्यात्मक समूह (तथाकथित कार्यात्मक-विश्लेषणात्मक समूह) युक्त। 20 के दशक से शुरू। 20 वीं सदी रासायनिक विश्लेषण में, वाद्य विधियों की भूमिका बढ़ने लगी, विश्लेषण किए गए पदार्थों के भौतिक गुणों के अध्ययन के लिए फिर से विश्लेषण लौटा, लेकिन उन मैक्रोस्कोपिक गुणों को नहीं जो विश्लेषण वैज्ञानिक रसायन विज्ञान के निर्माण से पहले की अवधि में संचालित थे, लेकिन परमाणु और आणविक गुण। आधुनिक ए. एक्स. व्यापक रूप से परमाणु और आणविक उत्सर्जन और अवशोषण स्पेक्ट्रा (दृश्यमान, पराबैंगनी, अवरक्त, एक्स-रे, रेडियो आवृत्ति और गामा स्पेक्ट्रा), रेडियोधर्मिता (प्राकृतिक और कृत्रिम), आइसोटोप मास स्पेक्ट्रोमेट्री, आयनों और अणुओं के विद्युत रासायनिक गुणों, सोखना गुणों आदि का व्यापक रूप से उपयोग करता है। (कलरिमेट्री, ल्यूमिनेसेंस, माइक्रोकेमिकल विश्लेषण, नेफेलोमेट्री, एक्टिवेशन एनालिसिस, स्पेक्ट्रल एनालिसिस, फोटोमेट्री, क्रोमैटोग्राफी, इलेक्ट्रॉन पैरामैग्नेटिक रेजोनेंस, विश्लेषण के इलेक्ट्रोकेमिकल तरीके देखें)। इन गुणों के आधार पर विश्लेषण के तरीकों का अनुप्रयोग अकार्बनिक और कार्बनिक विश्लेषण में समान रूप से सफल होता है। ये विधियां रासायनिक यौगिकों की संरचना और संरचना, उनके गुणात्मक और मात्रात्मक निर्धारण को समझने की संभावनाओं को काफी गहरा करती हैं; वे आपको अशुद्धता के 10 -12 - 10-15% तक दृढ़ संकल्प की संवेदनशीलता लाने की अनुमति देते हैं, थोड़ी मात्रा में विश्लेषण की आवश्यकता होती है, और अक्सर तथाकथित के लिए सेवा कर सकते हैं। गैर विनाशकारी परीक्षण(यानी, नमूने के विनाश के साथ नहीं) उत्पादन विश्लेषण की प्रक्रियाओं को स्वचालित करने के लिए आधार के रूप में काम कर सकता है। साथ ही, इन वाद्य विधियों का व्यापक उपयोग A. x के लिए नई चुनौतियां प्रस्तुत करता है। एक विज्ञान के रूप में, न केवल रासायनिक प्रतिक्रियाओं के सिद्धांत के आधार पर, बल्कि इसके आधार पर भी विश्लेषण के तरीकों के सामान्यीकरण की आवश्यकता होती है। भौतिक सिद्धांतपरमाणुओं और अणुओं की संरचना। रसायन विज्ञान की प्रगति में अहम भूमिका निभाने वाले ए.एक्स का भी नियंत्रण में काफी महत्व है औद्योगिक प्रक्रियाएंऔर में कृषि. विकास ए. एक्स. यूएसएसआर में देश के औद्योगीकरण और उसके बाद की सामान्य प्रगति के साथ निकटता से जुड़ा हुआ है। उच्च योग्य रसायनज्ञ-विश्लेषकों को प्रशिक्षित करने के लिए कई उच्च शिक्षण संस्थानों में रासायनिक रसायन विज्ञान विभागों का आयोजन किया गया है। सोवियत वैज्ञानिक ए.एक्स की सैद्धांतिक नींव विकसित कर रहे हैं। और वैज्ञानिक और व्यावहारिक समस्याओं को हल करने के लिए नए तरीके। परमाणु उद्योग, इलेक्ट्रॉनिक्स, अर्धचालक, दुर्लभ धातुओं, कॉस्मोकेमिस्ट्री जैसे उद्योगों के उद्भव के साथ-साथ सामग्री की शुद्धता को नियंत्रित करने के लिए नए ठीक और बेहतरीन तरीकों को विकसित करने की आवश्यकता थी, जहां कई मामलों में अशुद्धता सामग्री प्रति 1-10 मिलियन परमाणु उत्पादित उत्पाद में एक परमाणु से अधिक नहीं होनी चाहिए। इन सभी समस्याओं को सोवियत विश्लेषणात्मक रसायनज्ञों द्वारा सफलतापूर्वक हल किया जा रहा है। रासायनिक उत्पादन नियंत्रण के पुराने तरीकों में भी सुधार किया जा रहा है। विकास ए. एक्स. रसायन विज्ञान की एक विशेष शाखा के रूप में, दुनिया के सभी औद्योगिक देशों में विशेष विश्लेषणात्मक पत्रिकाओं का प्रकाशन भी जीवन में लाया गया। यूएसएसआर में, 2 ऐसी पत्रिकाएँ प्रकाशित होती हैं - फैक्ट्री लेबोरेटरी (1932 से) और जर्नल विश्लेषणात्मक रसायनशास्त्र"(1946 से)। ए.एक्स के अलग-अलग वर्गों पर विशेष अंतरराष्ट्रीय पत्रिकाएं भी हैं, उदाहरण के लिए, क्रोमैटोग्राफी और इलेक्ट्रोएनालिटिकल केमिस्ट्री पर जर्नल। विशेषज्ञ ए. एक्स. वे विश्वविद्यालयों के विशेष विभागों, रासायनिक-तकनीकी तकनीकी स्कूलों और व्यावसायिक स्कूलों में तैयार किए जाते हैं। लिट.:अलेक्सेव वी.एन., कोर्स ऑफ क्वालिटेटिव केमिकल सेमीमाइक्रोएनालिसिस, चौथा संस्करण, एम. 1962: उसका अपना। मात्रात्मक विश्लेषण, दूसरा संस्करण। , एम।, 1958; लयलिकोव यू.एस., भौतिक और रासायनिक तरीकेविश्लेषण, चौथा संस्करण।, एम।, 1964; युइंग जी डी। रासायनिक विश्लेषण के वाद्य तरीके, ट्रांस। अंग्रेजी से, एम।, 1960; लुरी यू. यू., हैंडबुक ऑफ़ एनालिटिकल केमिस्ट्री, एम., 1962. यू। ए। क्लेचको।
बड़े सोवियत विश्वकोश. - एम .: सोवियत विश्वकोश. 1969-1978 .
किसी पदार्थ की रासायनिक संरचना को निर्धारित करने के सिद्धांतों और विधियों पर विचार करता है। गुणात्मक विश्लेषण और मात्रात्मक विश्लेषण शामिल हैं। अन्य रासायनिक विज्ञानों की तुलना में अकार्बनिक रसायन विज्ञान के साथ विश्लेषणात्मक रसायन विज्ञान का उदय हुआ (18 वीं शताब्दी के अंत तक, रसायन विज्ञान ... ... बड़ा विश्वकोश शब्दकोश
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भौतिक और कोलाइडल रसायन विज्ञान, विश्लेषण के भौतिक-रासायनिक तरीकों और पृथक्करण और शुद्धिकरण के तरीकों सहित, पर्यावरण इंजीनियरिंग के क्षेत्र में विशेषज्ञों के प्रशिक्षण में एक आवश्यक भूमिका निभाता है। भौतिक रसायन विज्ञान के मुख्य खंड - रासायनिक कैनेटीक्स और रासायनिक थर्मोडायनामिक्स - रसायन विज्ञान के अन्य वर्गों के साथ-साथ रासायनिक प्रौद्योगिकी और पदार्थों को अलग करने और शुद्ध करने के तरीकों के लिए सैद्धांतिक आधार के रूप में कार्य करते हैं। पदार्थों के भौतिक-रासायनिक गुणों का मापन विश्लेषण और राज्य नियंत्रण के कई आधुनिक वाद्य (भौतिक रासायनिक) तरीकों के अंतर्गत आता है वातावरण. चूंकि अधिकांश प्राकृतिक वस्तुएं कोलाइडल सिस्टम हैं, इसलिए कोलाइडल रसायन विज्ञान की मूल बातों का अध्ययन करना आवश्यक है।
उत्पादों द्वारा पर्यावरण प्रदूषण के खतरे - उत्पादों की सावधानीपूर्वक सफाई से हानिकारक पदार्थों को काफी कम किया जा सकता है। रासायनिक सफाई विधियों में हानिकारक घटकों को बेअसर करने वाले अभिकर्मकों के साथ उपचार शामिल है। प्रतिक्रियाओं की दर और पूर्णता, उनकी निर्भरता को जानना आवश्यक है बाहरी स्थितियां, शुद्धिकरण की आवश्यक डिग्री प्रदान करने वाले अभिकर्मकों की एकाग्रता की गणना करने में सक्षम हो। भौतिक-रासायनिक शोधन विधियों का भी व्यापक रूप से उपयोग किया जाता है, जिसमें सुधार, निष्कर्षण, शर्बत, आयन एक्सचेंज और क्रोमैटोग्राफी शामिल हैं।
पर्यावरणीय विशिष्टताओं (नंबर संख्या) के छात्रों द्वारा भौतिक और कोलाइडल रसायन विज्ञान के पाठ्यक्रम के अध्ययन में एक सैद्धांतिक (व्याख्यान) पाठ्यक्रम का विकास, विश्लेषणात्मक रसायन विज्ञान पर सेमिनार, विश्लेषण के भौतिक और रासायनिक तरीकों, पृथक्करण और शुद्धिकरण के तरीके शामिल हैं। , क्रोमैटोग्राफी और कोलाइडल रसायन विज्ञान के खंड, प्रयोगशाला कार्य और व्यावहारिक अभ्यास, साथ ही स्वतंत्र कार्य, जिसमें तीन होमवर्क असाइनमेंट पूरा करना शामिल है। प्रयोगशाला और व्यावहारिक कार्य के दौरान, छात्र भौतिक और रासायनिक प्रयोग करने, प्लॉटिंग, माप परिणामों के गणितीय प्रसंस्करण और त्रुटि विश्लेषण के कौशल प्राप्त करते हैं। प्रयोगशाला, व्यावहारिक और गृहकार्य करते समय, छात्र संदर्भ साहित्य के साथ काम करने का कौशल हासिल करते हैं।
विश्लेषणात्मक और कोलाइडल रसायन विज्ञान पर सेमिनार
संगोष्ठी 1. विश्लेषणात्मक रसायन विज्ञान का विषय। विश्लेषण के तरीकों का वर्गीकरण। मेट्रोलॉजी। मात्रात्मक विश्लेषण के शास्त्रीय तरीके।
इंजीनियरिंग पारिस्थितिकी के क्षेत्र में काम करने वाले विशेषज्ञों को कच्चे माल, उत्पादन उत्पादों, उत्पादन कचरे और पर्यावरण - वायु, पानी और मिट्टी की रासायनिक संरचना के बारे में पर्याप्त रूप से पूरी जानकारी की आवश्यकता होती है; पहचान पर विशेष ध्यान देना चाहिए हानिकारक पदार्थऔर उनकी मात्रा का निर्धारण। यह समस्या हल हो गई है विश्लेषणात्मक रसायनशास्त्र - पदार्थों की रासायनिक संरचना का निर्धारण करने का विज्ञान। रासायनिक विश्लेषण मुख्य है और आवश्यक उपायप्रदूषण नियंत्रण।
रसायन विज्ञान के इस खंड का एक अति-संक्षिप्त अध्ययन एक विश्लेषणात्मक रसायनज्ञ को योग्य नहीं बना सकता है, इसका लक्ष्य रसायनज्ञों के लिए विशिष्ट कार्यों को निर्धारित करने के लिए पर्याप्त ज्ञान की न्यूनतम मात्रा से परिचित होना है, कुछ विश्लेषण विधियों की क्षमताओं पर ध्यान केंद्रित करना और इसका अर्थ समझना है। विश्लेषण के परिणाम।
गुणात्मक और मात्रात्मक विश्लेषण के बीच भेद। पहला कुछ घटकों की उपस्थिति निर्धारित करता है, दूसरा - उनकी मात्रात्मक सामग्री। किसी पदार्थ की संरचना का अध्ययन करते समय, गुणात्मक विश्लेषण हमेशा मात्रात्मक विश्लेषण से पहले होता है, क्योंकि मात्रात्मक विश्लेषण पद्धति का चुनाव अध्ययन के तहत वस्तु की गुणात्मक संरचना पर निर्भर करता है। विश्लेषण विधियों को रासायनिक और भौतिक-रासायनिक में विभाजित किया गया है। विश्लेषण के रासायनिक तरीके कुछ गुणों के साथ विश्लेषण के नए यौगिकों में परिवर्तन पर आधारित हैं। तत्वों के अभिलक्षणिक यौगिकों के बनने से पदार्थ का संघटन स्थापित होता है।
गुणात्मक विश्लेषण अकार्बनिक यौगिकपर आधारित आयनिक प्रतिक्रियाएंऔर धनायनों और आयनों के रूप में तत्वों का पता लगाने की अनुमति देता है। उदाहरण के लिए, Cu 2+ आयनों को एक जटिल आयन 2+ के उज्ज्वल रूप से बनने से निर्धारित किया जा सकता है नीले रंग का. कार्बनिक यौगिकों का विश्लेषण करते समय, सी, एच, एन, एस, पी, सीएल और अन्य तत्व आमतौर पर निर्धारित किए जाते हैं। कार्बन और हाइड्रोजन का निर्धारण नमूने के दहन के बाद जारी कार्बन डाइऑक्साइड और पानी को रिकॉर्ड करने के बाद किया जाता है। अन्य तत्वों का पता लगाने के लिए कई तकनीकें हैं।
गुणात्मक विश्लेषण को भिन्नात्मक और व्यवस्थित में विभाजित किया गया है।
भिन्नात्मक विश्लेषण विशिष्ट और चयनात्मक प्रतिक्रियाओं के उपयोग पर आधारित है, जिसकी सहायता से परीक्षण समाधान के अलग-अलग भागों में किसी भी क्रम में वांछित आयनों का पता लगाना संभव है। भिन्नात्मक विश्लेषण एक मिश्रण में निहित सीमित संख्या में आयनों (एक से पांच तक) को जल्दी से निर्धारित करना संभव बनाता है जिसकी संरचना लगभग ज्ञात है।
व्यवस्थित विश्लेषण अन्य सभी आयनों के बाद व्यक्तिगत आयनों का पता लगाने का एक विशिष्ट क्रम है जो निर्धारण में हस्तक्षेप करते हैं और समाधान से हटा दिए गए हैं।
आयनों के अलग-अलग समूहों को तथाकथित समूह अभिकर्मकों का उपयोग करके आयनों के गुणों में समानता और अंतर का उपयोग करके पृथक किया जाता है - ऐसे पदार्थ जो आयनों के पूरे समूह के साथ उसी तरह प्रतिक्रिया करते हैं। आयनों के समूह को उपसमूहों में विभाजित किया जाता है, और बदले में, उन्हें अलग-अलग आयनों में विभाजित किया जाता है, जिन्हें तथाकथित का उपयोग करके पता लगाया जाता है। इन आयनों की विशेषता विश्लेषणात्मक प्रतिक्रियाएं। इस तरह की प्रतिक्रियाएं आवश्यक रूप से एक विश्लेषणात्मक संकेत के साथ होती हैं, अर्थात् बाहरी प्रभाव - वर्षा, गैस विकास, समाधान के रंग में परिवर्तन।
विश्लेषणात्मक प्रतिक्रिया में विशिष्टता, चयनात्मकता और संवेदनशीलता का गुण होता है।
विशिष्टता आपको कुछ शर्तों के तहत अन्य आयनों की उपस्थिति में एक विशेष विशेषता (रंग, गंध, आदि) द्वारा किसी दिए गए आयन का पता लगाने की अनुमति देती है। ऐसी प्रतिक्रियाएं अपेक्षाकृत कम होती हैं (उदाहरण के लिए, गर्म होने पर किसी पदार्थ पर क्षार की क्रिया द्वारा NH 4 + आयन का पता लगाने की प्रतिक्रिया)। मात्रात्मक रूप से, प्रतिक्रिया की विशिष्टता का अनुमान सीमित अनुपात के मूल्य से लगाया जाता है, जो निर्धारित किए जाने वाले आयन की सांद्रता और हस्तक्षेप करने वाले आयनों के अनुपात के बराबर होता है। उदाहरण के लिए, Co 2+ आयनों की उपस्थिति में डाइमिथाइलग्लॉक्साइम की क्रिया द्वारा Ni 2+ आयन पर एक बूंद प्रतिक्रिया Ni 2+ से Co 2+ के 1: 5000 के सीमित अनुपात में सफल होती है।
प्रतिक्रिया की चयनात्मकता (या चयनात्मकता) इस तथ्य से निर्धारित होती है कि एक समान बाहरी प्रभाव केवल सीमित संख्या में आयनों के साथ संभव है जिसके साथ प्रतिक्रिया सकारात्मक प्रभाव देती है। चयनात्मकता (चयनात्मकता) की डिग्री जितनी अधिक होती है, आयनों की संख्या उतनी ही कम होती है जिसके साथ प्रतिक्रिया सकारात्मक प्रभाव देती है।
प्रतिक्रिया की संवेदनशीलता कई परस्पर संबंधित मूल्यों की विशेषता है: पता लगाने की सीमा और कमजोर पड़ने की सीमा। उदाहरण के लिए, सल्फ्यूरिक एसिड की क्रिया द्वारा Ca 2+ आयन के लिए एक माइक्रोक्रिस्टलोस्कोपिक प्रतिक्रिया में पता लगाने की सीमा समाधान की एक बूंद में Ca 2+ का 0.04 μg है। सीमित कमजोर पड़ने (वी पहले, एमएल) की गणना सूत्र द्वारा की जाती है: वी पहले \u003d वी 10 2 / सी मिनट, जहां वी समाधान की मात्रा (एमएल) है। सीमित कमजोर पड़ने से पता चलता है कि आयन का 1 ग्राम किस मात्रा में (मिली में) निर्धारित किया जाना है। उदाहरण के लिए, सोडियम हेक्सानिट्रोसोकोबाल्टेट - Na 3 के साथ K + आयन की प्रतिक्रिया में, एक पीला क्रिस्टलीय अवक्षेप K 2 Na बनता है। इस प्रतिक्रिया की संवेदनशीलता 1:50,000 के सीमित कमजोर पड़ने की विशेषता है। इसका मतलब है कि इस प्रतिक्रिया का उपयोग करके, आप 50,000 मिलीलीटर पानी में कम से कम 1 ग्राम पोटेशियम युक्त घोल में पोटेशियम आयन खोल सकते हैं।
गुणात्मक विश्लेषण की रासायनिक विधियाँ केवल कुछ ही तत्वों के लिए व्यावहारिक महत्व की हैं। बहु-तत्व, आणविक, साथ ही कार्यात्मक (कार्यात्मक समूहों की प्रकृति का निर्धारण) विश्लेषण के लिए, भौतिक रासायनिक विधियों का उपयोग किया जाता है।
घटकों को बुनियादी (वजन से 1 - 100%), मामूली (0.01 - 1% वजन से) और अशुद्धता या ट्रेस (वजन से 0.01% से कम) में विभाजित किया गया है।
विश्लेषण किए गए नमूने के द्रव्यमान और मात्रा के आधार पर, मैक्रोएनालिसिस को प्रतिष्ठित किया जाता है (0.5 - 1 ग्राम या 20 - 50 मिली),
अर्ध-सूक्ष्म विश्लेषण (0.1 - 0.01 ग्राम या 1.0 - 0.1 मिली),
सूक्ष्म विश्लेषण (10 -3 - 10 -6 ग्राम या 10 -1 - 10 -4 मिली),
अल्ट्रामाइक्रोएनालिसिस (10 -6 - 10 -9 ग्राम, या 10 -4 - 10 -6 मिली),
सबमाइक्रोएनालिसिस (10 -9 - 10 -12 ग्राम या 10 -7 - 10 -10 मिली)।
विश्लेषण किए गए घटक परमाणु और आयन, तत्वों के समस्थानिक, अणु, कार्यात्मक समूह और कट्टरपंथी, चरण हो सकते हैं।
निर्धारित कणों की प्रकृति के अनुसार वर्गीकरण:
1. समस्थानिक (भौतिक)
2. मौलिक या परमाणु
3. आण्विक
4. संरचनात्मक-समूह (परमाणु और आणविक के बीच मध्यवर्ती) - कार्बनिक यौगिकों के अणुओं में व्यक्तिगत कार्यात्मक समूहों की परिभाषा।
5. चरण - विषम वस्तुओं, जैसे खनिजों में समावेशन का विश्लेषण।
अन्य प्रकार के विश्लेषण वर्गीकरण:
सकल और स्थानीय।
विनाशकारी और गैर विनाशकारी।
संपर्क और रिमोट।
असतत और निरंतर।
विश्लेषणात्मक प्रक्रिया की महत्वपूर्ण विशेषताएं विधि की गति (विश्लेषण की गति), विश्लेषण की लागत और इसके स्वचालन की संभावना हैं।
मास्को मोटर वाहन और सड़क संस्थान (राज्य तकनीकी विश्वविद्यालय)
रसायनिकी विभाग
मैं सिर को मंजूरी देता हूं। विभाग के प्रोफेसर
आईएम पापिसोव "___" ____________ 2007
ए.ए. लिटमैनोविच, ओ.ई. लिटमैनोविच
विश्लेषणात्मक रसायन विज्ञान भाग 1: गुणात्मक रासायनिक विश्लेषण
टूलकिट
"इंजीनियरिंग पर्यावरण संरक्षण" विशेषता के दूसरे वर्ष के छात्रों के लिए
मास्को 2007
लिटमानोविच ए.ए., लिटमानोविच ओ.ई. विश्लेषणात्मक रसायन विज्ञान: भाग 1: गुणात्मक रासायनिक विश्लेषण: पद्धति संबंधी गाइड / MADI
(जीटीयू) - एम।, 2007. 32 पी।
मुख्य रासायनिक कानूनअकार्बनिक यौगिकों का गुणात्मक विश्लेषण और पर्यावरणीय वस्तुओं की संरचना का निर्धारण करने के लिए उनकी प्रयोज्यता। मैनुअल "पर्यावरण इंजीनियरिंग" विशेषता के छात्रों के लिए अभिप्रेत है।
© मॉस्को ऑटोमोबाइल एंड रोड इंस्टीट्यूट (राज्य .) तकनीकी विश्वविद्यालय), 2008
अध्याय 1. विश्लेषणात्मक रसायन विज्ञान के विषय और उद्देश्य। विश्लेषणात्मक प्रतिक्रियाएं
1.1. विश्लेषणात्मक रसायन विज्ञान का विषय और कार्य
विश्लेषणात्मक रसायनशास्त्र- पदार्थों की संरचना का अध्ययन करने के तरीकों का विज्ञान। इन विधियों की सहायता से यह स्थापित किया जाता है कि अध्ययनाधीन वस्तु में कौन से रासायनिक तत्व किस रूप में और किस मात्रा में हैं। विश्लेषणात्मक रसायन विज्ञान में, दो बड़े खंड प्रतिष्ठित हैं - गुणात्मक और मात्रात्मक विश्लेषण। विश्लेषणात्मक रसायन विज्ञान द्वारा निर्धारित कार्यों को रासायनिक और वाद्य विधियों (भौतिक, भौतिक रासायनिक) की मदद से हल किया जाता है।
पर रासायनिक तरीकेविश्लेषण निर्धारित किया जाने वाला तत्व ऐसे गुणों वाले यौगिक में परिवर्तित हो जाता है जिससे इस तत्व की उपस्थिति स्थापित करना या इसकी मात्रा को मापना संभव हो जाता है। एक गठित यौगिक की मात्रा को मापने के मुख्य तरीकों में से एक विश्लेषणात्मक संतुलन पर वजन करके पदार्थ के द्रव्यमान का निर्धारण करना है - विश्लेषण की एक गुरुत्वाकर्षण विधि। मात्रात्मक रासायनिक विश्लेषण के तरीके और विश्लेषण के सहायक तरीकों पर भाग 2 . में चर्चा की जाएगी कार्यप्रणाली मैनुअलविश्लेषणात्मक रसायन विज्ञान में।
आधुनिक विश्लेषणात्मक रसायन विज्ञान के विकास में एक तत्काल दिशा पर्यावरणीय वस्तुओं, अपशिष्ट और अपशिष्ट जल, औद्योगिक उद्यमों से गैस उत्सर्जन और सड़क परिवहन के विश्लेषण के तरीकों का विकास है। विश्लेषणात्मक नियंत्रण निर्वहन और उत्सर्जन में विशेष रूप से हानिकारक घटकों की अतिरिक्त सामग्री का पता लगाना संभव बनाता है, और पर्यावरण प्रदूषण के स्रोतों की पहचान करने में मदद करता है।
रासायनिक विश्लेषण सामान्य और के मौलिक नियमों पर आधारित है अकार्बनिक रसायन शास्त्रजिससे आप पहले से परिचित हैं। सैद्धांतिक आधाररासायनिक विश्लेषण में शामिल हैं: जलीय घोल के गुणों का ज्ञान; जलीय में अम्ल-क्षार संतुलन
समाधान; रेडॉक्स संतुलन और पदार्थों के गुण; जटिल प्रतिक्रियाओं के पैटर्न; ठोस चरण (अवक्षेप) के गठन और विघटन के लिए शर्तें।
1.2. विश्लेषणात्मक प्रतिक्रियाएं। उनके कार्यान्वयन के लिए शर्तें और तरीके
गुणात्मक रासायनिक विश्लेषण का उपयोग करके किया जाता है विश्लेषणात्मक प्रतिक्रियाएं, ध्यान देने योग्य बाहरी परिवर्तनों के साथ: उदाहरण के लिए, गैस विकास, मलिनकिरण, एक अवक्षेप का गठन या विघटन, कुछ मामलों में, एक विशिष्ट गंध की उपस्थिति।
विश्लेषणात्मक प्रतिक्रियाओं के लिए बुनियादी आवश्यकताएं:
1) उच्च संवेदनशील, डिटेक्शन लिमिट (Cmin) के मूल्य की विशेषता - समाधान नमूने में घटक की सबसे कम सांद्रता, जिस पर यह विश्लेषण तकनीक आपको इस घटक का आत्मविश्वास से पता लगाने की अनुमति देती है। किसी पदार्थ के द्रव्यमान का निरपेक्ष न्यूनतम मान जिसे विश्लेषणात्मक प्रतिक्रियाओं द्वारा पता लगाया जा सकता है वह 50 से 0.001 μg (1 μg = 10–6 g) है।
2) चयनात्मकता- अभिकर्मक की क्षमता के रूप में संभव के रूप में कुछ घटकों (तत्वों) के साथ प्रतिक्रिया करने की विशेषता है। व्यवहार में, वे उन परिस्थितियों में आयनों का पता लगाने का प्रयास करते हैं जिनके तहत चयनात्मक प्रतिक्रिया विशिष्ट हो जाती है, अर्थात। आपको अन्य आयनों की उपस्थिति में इस आयन का पता लगाने की अनुमति देता है। जैसा विशिष्ट प्रतिक्रियाओं के उदाहरण(जिनमें से कुछ हैं) इस प्रकार हैं।
क) गर्म करने पर अमोनियम लवण की क्षार की अधिकता के साथ परस्पर क्रिया:
NH4Cl + NaOH → NH3 + NaCl + H2O। (एक)
जारी अमोनिया को इसकी विशिष्ट गंध से आसानी से पहचाना जा सकता है (" अमोनिया”) या परखनली के गले में लाए गए गीले संकेतक पेपर के रंग में बदलाव से। प्रतिक्रिया
आपको विश्लेषण किए गए समाधान में अमोनियम आयनों NH4 + की उपस्थिति का पता लगाने की अनुमति देता है।
बी) एक नीले अवक्षेप (टर्नबुल ब्लू, या प्रशिया ब्लू) के गठन के साथ पोटेशियम हेक्सासायनोफेरेट (III) K3 के साथ लौह लवण की बातचीत। प्रतिक्रिया (पाठ्यक्रम में "धातुओं का संक्षारण" विषय पर आप से अच्छी तरह परिचित हैं
इन प्रतिक्रियाओं से विश्लेषण किए गए घोल में Fe2+ और Fe3+ आयनों का पता लगाना संभव हो जाता है।
विशिष्ट प्रतिक्रियाएं सुविधाजनक हैं कि अज्ञात आयनों की उपस्थिति को भिन्नात्मक विधि द्वारा निर्धारित किया जा सकता है - अन्य आयनों वाले विश्लेषण किए गए समाधान के अलग-अलग नमूनों में।
3) प्रतिक्रिया की गति ( तीव्र गति) और कार्यान्वयन में आसानी।
उच्च प्रतिक्रिया दर प्रणाली में थर्मोडायनामिक संतुलन की उपलब्धि सुनिश्चित करती है थोडा समय(व्यावहारिक रूप से समाधान में प्रतिक्रियाओं के दौरान घटकों को मिलाने की दर से)।
विश्लेषणात्मक प्रतिक्रियाओं को करते समय, यह याद रखना आवश्यक है कि प्रतिक्रिया के संतुलन में सही दिशा में बदलाव और परिवर्तन की एक बड़ी गहराई तक इसके प्रवाह को क्या निर्धारित करता है। इलेक्ट्रोलाइट्स के जलीय घोल में होने वाली प्रतिक्रियाओं के लिए, थर्मोडायनामिक संतुलन में बदलाव एक ही नाम के आयनों की सांद्रता, माध्यम के पीएच और तापमान से प्रभावित होता है। विशेष रूप से, तापमान निर्भर करता है संतुलन स्थिरांक का मान - स्थिरांक
विरल रूप से घुलनशील लवण, क्षार के लिए कमजोर इलेक्ट्रोलाइट्स और घुलनशीलता उत्पादों (पीआर) के लिए पृथक्करण
ये कारक प्रतिक्रिया की गहराई, उत्पाद की उपज और विश्लेषण के निर्धारण की सटीकता (या थोड़ी मात्रा में एक निश्चित आयन का पता लगाने की संभावना और विश्लेषण की एकाग्रता) निर्धारित करते हैं।
जलीय कार्बनिक घोल में कुछ प्रतिक्रियाओं की संवेदनशीलता बढ़ जाती है, उदाहरण के लिए, जब एक जलीय घोल में एसीटोन या इथेनॉल मिलाया जाता है। उदाहरण के लिए, एक जलीय इथेनॉल समाधान में, CaSO4 की घुलनशीलता एक जलीय घोल (SP मान कम है) की तुलना में बहुत कम है, जिससे विश्लेषण किए गए घोल में Ca2+ आयनों की उपस्थिति का स्पष्ट रूप से पता लगाना संभव हो जाता है। एक जलीय घोल में, और समाधान के विश्लेषण को जारी रखने के लिए इन आयनों (H2 SO4 के साथ वर्षा) से समाधान को पूरी तरह से मुक्त करने के लिए।
गुणात्मक रासायनिक विश्लेषण में, आयनों के पृथक्करण और पता लगाने में एक तर्कसंगत अनुक्रम विकसित किया जाता है - विश्लेषण का एक व्यवस्थित पाठ्यक्रम (योजना)। इस मामले में, आयनों को उनके . के आधार पर समूहों में मिश्रण से अलग किया जाता है समान सम्माननिश्चित की कार्रवाई के लिए समूह अभिकर्मक।
विश्लेषण किए गए समाधान के एक हिस्से का उपयोग किया जाता है, जिसमें से आयनों के समूह क्रमिक रूप से वर्षा और समाधान के रूप में पृथक होते हैं, जिसमें व्यक्तिगत आयनों का पता लगाया जाता है . समूह अभिकर्मकों के उपयोग से विघटित होना संभव हो जाता है मुश्किल कार्यकई सरल लोगों में गुणात्मक विश्लेषण।कुछ की क्रिया के लिए आयनों का अनुपात
समूह अभिकर्मक आधार है विश्लेषणात्मक वर्गीकरणआयनों.
1.3. रंग, गंध, पीएच मान द्वारा लवण के मिश्रण वाले जलीय घोल का प्रारंभिक विश्लेषण
विश्लेषण के लिए प्रस्तावित एक स्पष्ट समाधान में एक रंग की उपस्थिति एक बार में एक या कई आयनों की उपस्थिति का संकेत दे सकती है (तालिका 1)। रंग की तीव्रता नमूने में आयन की सांद्रता पर निर्भर करती है, और रंग स्वयं बदल सकता है यदि
धातु के धनायन जटिल धनायनों की तुलना में अधिक स्थिर जटिल आयन बनाते हैं जिनमें एच 2 ओ अणु लिगेंड्स के रूप में होते हैं, जिसके लिए समाधान का रंग तालिका में दर्शाया गया है। एक ।
तालिका नंबर एक |
||
मोर्टार रंग | संभावित धनायन | संभव |
फ़िरोज़ा | Cu2+ | |
सीआर3+ | ||
Ni2+ | एमएनओ4 2- |
|
Fe3+ (हाइड्रोलिसिस के कारण) | CrO4 2- , Cr2 O7 2- |
|
सीओ2+ | एमएनओ4- |
प्रस्तावित समाधान का पीएच माप ( अगर घोल पानी में तैयार किया जाता है,और क्षार या अम्ल के घोल में नहीं) भी
अतिरिक्त देता है | के बारे में जानकारी | संभव रचना | |||||
तालिका 2 |
|||||||
अपना- | संभव | संभव |
|||||
एनवाई पीएच पानी- | |||||||
उपाय | |||||||
हाइड्रोलिसिस | ना+ , के+ , बीए2+ , | SO3 2- , S2- , CO3 2- , |
|||||
शिक्षित | सीए2+ | CH3COO- | |||||
धातु एस- | (तदनुसार |
||||||
आधार | इलेक्ट्रोनिक | एसिड कमजोर हैं |
|||||
कमजोर अम्ल | परिवार) | इलेक्ट्रोलाइट्स) |
|||||
हाइड्रोलिसिस | एनएच4+ | Cl-, SO4 2- , NO3 - , Br- |
|||||
शिक्षित | (तदनुसार |
||||||
वास्तव में | |||||||
अम्ल | |||||||
धातुओं | इलेक्ट्रोलाइट्स) |
||||||
आधार | |||||||
हाइड्रोलिसिस | Al3+ , Fe3+ | ||||||
मैदान | |||||||
कुछ लवणों के जलीय घोल में अस्थिर (अपघटन) या वाष्पशील यौगिकों के निर्माण के कारण घोल के पीएच के आधार पर विशिष्ट गंध हो सकती है। नमूना समाधान में NaOH समाधान जोड़कर या
मजबूत एसिड (HCl, H2 SO4), आप धीरे से घोल को सूंघ सकते हैं (तालिका 3)।
टेबल तीन
समाधान पीएच | संगत आयन |
||
जोड़ने के बाद | |||
मिश्रण में |
|||
अमोनिया | एनएच4+ |
||
(अमोनिया की गंध) | |||
अप्रिय | SO3 2- |
||
गंध (SO2) | |||
"सिरका" | (एसिटिक | CH3COO- |
|
अम्ल CH3COOH) | |||
(हाइड्रोजन सल्फाइड H2S) | |||
गंध का कारण (तालिका 3 देखें) इलेक्ट्रोलाइट समाधानों में प्रतिक्रियाओं की एक प्रसिद्ध संपत्ति है - कमजोर एसिड या बेस का विस्थापन (अक्सर ये जलीय घोल होते हैं) गैसीय पदार्थ) क्रमशः प्रबल अम्लों और क्षारों वाले उनके लवणों से।
अध्याय 2. धनायनों का गुणात्मक रासायनिक विश्लेषण
2.1. विश्लेषणात्मक समूहों द्वारा धनायनों को वर्गीकृत करने के लिए अम्ल-क्षार विधि
गुणात्मक विश्लेषण का सबसे सरल और कम से कम "हानिकारक" एसिड-बेस (बेसिक) तरीका एसिड और बेस के लिए धनायनों के अनुपात पर आधारित है। उद्धरणों का वर्गीकरण निम्नलिखित मानदंडों के अनुसार किया जाता है:
ए) क्लोराइड, सल्फेट्स और हाइड्रॉक्साइड की घुलनशीलता; बी) हाइड्रॉक्साइड्स का मूल या उभयचर चरित्र;
सी) अमोनिया (एनएच 3) - अमोनिया (यानी एमिनो कॉम्प्लेक्स) के साथ स्थिर जटिल यौगिक बनाने की क्षमता।
सभी धनायनों को 4 अभिकर्मकों का उपयोग करके छह विश्लेषणात्मक समूहों में विभाजित किया गया है: 2M HCl समाधान, 1M H2SO4 समाधान, 2M NaOH समाधान और केंद्रित जलीय अमोनिया समाधान
NH4 OH (15-17%) (तालिका 4)।
तालिका 4 विश्लेषणात्मक समूहों द्वारा धनायनों का वर्गीकरण
समूह | नतीजा |
||
समूह कार्रवाई |
|||
अभिकर्मक |
|||
एजी+ , पीबी2+ | अवक्षेपण: AgCl, PbCl2 |
||
1M H2SO4 | (पीबी2+), सीए2+, | अवक्षेप (सफेद): BaSO4, |
|
बीए2+ | (PbSO4), CaSO4 |
||
Al3+ , Cr3+ , Zn2+ | हल: [Аl(OH)4]-, |
||
(अधिक) | – , 2– |
||
NH4 OH (संक्षिप्त) | Fe2+ , Fe3+ , Mg2+ , | अवक्षेपण: Fe(OH)2, |
|
एमएन2+ | Fe(OH)3, Mg(OH)2, |
||
एमएन (ओएच) 2 |
|||
NH4 OH (संक्षिप्त) | Cu2+ , Ni2+ , Co2+ | मोर्टार (चित्रित): |
|
2+ , नीला |
|||
2+ , नीला |
|||
2+ , पीला (पर |
|||
हवा नीली हो जाती है |
|||
Co3+ में ऑक्सीकरण) |
|||
अनुपस्थित है | NH4 + , Na+ , K+ |
जाहिर है, उपरोक्त उद्धरणों की सूची पूर्ण से बहुत दूर है और इसमें विश्लेषण किए गए नमूनों में सबसे अधिक बार व्यवहार में आने वाले उद्धरण शामिल हैं। इसके अलावा, विश्लेषणात्मक समूहों द्वारा वर्गीकरण के अन्य सिद्धांत भी हैं।
2.2. उनके पता लगाने के लिए उद्धरणों और विश्लेषणात्मक प्रतिक्रियाओं का इंट्राग्रुप विश्लेषण
2.2.1. पहला समूह (Ag+ , Pb2+ )
परीक्षण समाधान जिसमें Ag+, Pb2+ धनायन शामिल हैं
+ 2M HCl विलयन + C 2 H5 OH (PbCl2 की विलेयता कम करने के लिए)
यदि PC > PR बनता हैक्लोराइड के मिश्रण का सफेद अवक्षेप,
जो समाधान से अलग होते हैं (समाधान का विश्लेषण नहीं किया जाता है):
Ag+ + Cl– AgCl↓ और Pb2+ + 2Cl– ↔ PbCl2 ↓ (3)
जाहिर है, अवक्षेपित धनायनों की कम सांद्रता पर, Cl- आयनों की सांद्रता अपेक्षाकृत अधिक होनी चाहिए
तलछट भाग + H2 O (आसुत) + उबलने के लिए
आंशिक रूप से समाधान में जाता है | तलछट में - सभी AgCl और |
||
पंजाब 2+ आयन (संतुलन शिफ्ट | आंशिक रूप से PbCl2 | ||
(3) बाईं ओर, क्योंकि पीसी< ПР для PbCl2 ) | |||
+ NH4 OH (संक्षिप्त) | |||
समाधान में पता लगाना, | |||
1. AgCl का विघटन किसके कारण होता है? |
|||
तलछट से अलग: | जटिलता: | ||
1. केआई अभिकर्मक के साथ (बाद .) | AgCl↓+ 2NH4 OH(e) → | ||
ठंडा): | →+ +Cl– +2H2O |
||
Pb2+ + 2I– → PbI2 (सुनहरा) | |||
क्रिस्टल) (4) | |||
↓+ 2M HNO3 समाधान | |||
से पीएच<3 | |||
2. AgCl की वर्षा के कारण |
|||
एक जटिल आयन का क्षय: |
|||
सीएल- + 2HNO3 | |||
→AgCl↓+ 2NH4 + + 2NO3 | |||
क्लोराइड के मिश्रण के तलछट के दूसरे भाग के लिए + 30%
एक विज्ञान के रूप में इसका विषय मौजूदा में सुधार और विश्लेषण के नए तरीकों का विकास, उनका व्यावहारिक अनुप्रयोग, विश्लेषणात्मक तरीकों की सैद्धांतिक नींव का अध्ययन है।
कार्य के आधार पर, विश्लेषणात्मक रसायन विज्ञान को गुणात्मक विश्लेषण में विभाजित किया जाता है, जिसका उद्देश्य यह निर्धारित करना है कि क्या क्याया किस प्रकारपदार्थ, यह किस रूप में नमूने में है, और मात्रात्मक विश्लेषण का उद्देश्य निर्धारित करना है कितनेएक दिया गया पदार्थ (तत्व, आयन, आणविक रूप, आदि) नमूने में है।
भौतिक वस्तुओं के तात्विक संघटन के निर्धारण को कहते हैं मूल विश्लेषण. आणविक स्तर पर रासायनिक यौगिकों और उनके मिश्रण की संरचना की स्थापना को कहा जाता है आणविक विश्लेषण. रासायनिक यौगिकों के आणविक विश्लेषण के प्रकारों में से एक संरचनात्मक विश्लेषण है जिसका उद्देश्य पदार्थों की स्थानिक परमाणु संरचना का अध्ययन करना, अनुभवजन्य सूत्र, आणविक भार आदि स्थापित करना है। विश्लेषणात्मक रसायन विज्ञान के कार्यों में कार्बनिक, अकार्बनिक और जैव रासायनिक वस्तुओं की विशेषताओं का निर्धारण शामिल है। कार्यात्मक समूहों द्वारा कार्बनिक यौगिकों के विश्लेषण को कहा जाता है कार्यात्मक विश्लेषण.
विश्लेषणात्मक रसायन विज्ञान अस्तित्व में है क्योंकि इसके आधुनिक अर्थ में रसायन विज्ञान था, और इसमें उपयोग की जाने वाली कई तकनीकें पहले के युग की भी हैं, कीमिया का युग, जिनमें से एक मुख्य कार्य विभिन्न की संरचना का निर्धारण था प्राकृतिक पदार्थ और उनके पारस्परिक परिवर्तनों की प्रक्रियाओं का अध्ययन। लेकिन, समग्र रूप से सभी रसायन विज्ञान के विकास के साथ, इसमें उपयोग किए जाने वाले काम के तरीकों में भी काफी सुधार हुआ था, और रसायन विज्ञान के सहायक विभागों में से एक के विशुद्ध रूप से सहायक महत्व के साथ, वर्तमान में विश्लेषणात्मक रसायन विज्ञान का महत्व है अत्यंत गंभीर एवं महत्वपूर्ण सैद्धान्तिक प्रश्नों के साथ रासायनिक ज्ञान का पूर्णतः स्वतंत्र विभाग। विश्लेषणात्मक रसायन विज्ञान के विकास पर एक बहुत ही महत्वपूर्ण प्रभाव आधुनिक भौतिक रसायन विज्ञान था, जिसने इसे काम के कई नए तरीकों और सैद्धांतिक नींव के साथ समृद्ध किया, जिसमें समाधान के सिद्धांत (देखें), इलेक्ट्रोलाइटिक पृथक्करण का सिद्धांत, का कानून शामिल है। सामूहिक क्रिया (रासायनिक संतुलन देखें) और रासायनिक आत्मीयता का संपूर्ण सिद्धांत।
सकल पारंपरिक तरीकेकिसी पदार्थ की संरचना को उसके अनुक्रमिक रासायनिक अपघटन द्वारा निर्धारित करने को "गीला रसायन" ("गीला विश्लेषण") कहा जाता था। इन विधियों में अपेक्षाकृत कम सटीकता है, विश्लेषकों की अपेक्षाकृत कम योग्यता की आवश्यकता है, और अब आधुनिक तरीकों से लगभग पूरी तरह से हटा दिया गया है। वाद्य तरीके(ऑप्टिकल, मास स्पेक्ट्रोमेट्रिक, इलेक्ट्रोकेमिकल, क्रोमैटोग्राफिक और अन्य भौतिक और रासायनिक तरीके) किसी पदार्थ की संरचना का निर्धारण। हालांकि, स्पेक्ट्रोमेट्रिक विधियों पर गीला रसायन का अपना फायदा है - यह मानकीकृत प्रक्रियाओं (व्यवस्थित विश्लेषण) के माध्यम से, सीधे लोहे (Fe + 2, Fe + 3), टाइटेनियम, आदि जैसे तत्वों की संरचना और विभिन्न ऑक्सीकरण राज्यों को निर्धारित करने की अनुमति देता है।
विश्लेषणात्मक विधियों को सकल और स्थानीय में विभाजित किया जा सकता है। विश्लेषण के सकल तरीकों में आमतौर पर एक अलग, विस्तृत पदार्थ (प्रतिनिधि नमूना) की आवश्यकता होती है। स्थानीय तरीकेकिसी पदार्थ की संरचना को नमूने में ही एक छोटी मात्रा में निर्धारित करते हैं, जिससे इसकी सतह और / या गहराई पर नमूने के रासायनिक गुणों के वितरण के "मानचित्र" तैयार करना संभव हो जाता है। इसे विधियों पर भी प्रकाश डालना चाहिए प्रत्यक्ष विश्लेषण, अर्थात्, नमूने की प्रारंभिक तैयारी से संबद्ध नहीं है। नमूना तैयार करना अक्सर आवश्यक होता है (जैसे क्रशिंग, पूर्व-एकाग्रता या पृथक्करण)। नमूने तैयार करते समय, परिणामों की व्याख्या करते हुए, विश्लेषणों की संख्या का अनुमान लगाते हुए, सांख्यिकीय विधियों का उपयोग किया जाता है।
किसी भी पदार्थ की गुणात्मक संरचना का निर्धारण करने के लिए, उसके गुणों का अध्ययन करना आवश्यक है, जो विश्लेषणात्मक रसायन विज्ञान की दृष्टि से दो प्रकार के हो सकते हैं: पदार्थ के गुण जैसे, और रासायनिक परिवर्तनों में इसके गुण।
पूर्व में शामिल हैं: भौतिक अवस्था (ठोस, तरल, गैस), ठोस अवस्था में इसकी संरचना (अनाकार या क्रिस्टलीय पदार्थ), रंग, गंध, स्वाद, आदि। किसी व्यक्ति की भावनाएँ, इस की प्रकृति को स्थापित करना संभव है सत्व। ज्यादातर मामलों में, किसी दिए गए पदार्थ को स्पष्ट रूप से व्यक्त विशेषता गुणों के साथ कुछ नए में बदलना आवश्यक है, इस उद्देश्य के लिए कुछ विशेष रूप से चयनित यौगिकों को अभिकर्मक कहा जाता है।
विश्लेषणात्मक रसायन विज्ञान में उपयोग की जाने वाली प्रतिक्रियाएं अत्यंत विविध हैं और अध्ययन के तहत पदार्थ की संरचना के भौतिक गुणों और जटिलता की डिग्री पर निर्भर करती हैं। मामले में जब एक स्पष्ट रूप से शुद्ध, सजातीय रासायनिक यौगिक रासायनिक विश्लेषण के अधीन है, काम अपेक्षाकृत आसानी से और जल्दी से किया जाता है; जब किसी को कई रासायनिक यौगिकों के मिश्रण से निपटना होता है, तो उसके विश्लेषण का प्रश्न अधिक जटिल हो जाता है, और काम के उत्पादन में एक निश्चित निश्चित प्रणाली का पालन करना आवश्यक होता है ताकि प्रवेश करने वाले एक भी तत्व की अनदेखी न हो। पदार्थ। विश्लेषणात्मक रसायन विज्ञान में दो प्रकार की प्रतिक्रियाएं होती हैं: गीला रास्ता प्रतिक्रिया(समाधान में) और शुष्क प्रतिक्रियाएँ।.
गुणात्मक रासायनिक विश्लेषण में, समाधानों में केवल ऐसी प्रतिक्रियाओं का उपयोग किया जाता है जिन्हें मानव इंद्रियों द्वारा आसानी से माना जाता है, और प्रतिक्रिया की घटना के क्षण को निम्नलिखित घटनाओं में से एक द्वारा पहचाना जाता है:
वर्षणरासायनिक विश्लेषण प्रतिक्रियाओं में यह कुछ पानी में अघुलनशील पदार्थ के गठन पर निर्भर करता है; यदि, उदाहरण के लिए, सल्फ्यूरिक एसिड या उसके पानी में घुलनशील नमक को बेरियम नमक के घोल में मिलाया जाता है, तो बेरियम सल्फेट का एक सफेद पाउडर अवक्षेप बनता है:
BaCl 2 + H 2 SO 4 \u003d 2HCl + BaSO 4
यह ध्यान में रखते हुए कि कुछ अन्य धातुएं, उदाहरण के लिए, सीसा, जो अघुलनशील सल्फेट नमक PbSO 4 बनाने में सक्षम है, सल्फ्यूरिक एसिड की क्रिया के तहत एक सफेद अवक्षेप के गठन की समान प्रतिक्रिया दे सकता है, यह पूरी तरह से सुनिश्चित करने के लिए कि यह है या वह धातु, एक उपयुक्त अध्ययन के लिए प्रतिक्रिया में गठित अवक्षेप के अधीन, अधिक सत्यापन प्रतिक्रियाएं उत्पन्न करना आवश्यक है।
वर्षा के गठन की प्रतिक्रिया को सफलतापूर्वक करने के लिए, उपयुक्त अभिकर्मक के चयन के अलावा, अध्ययन किए गए नमक और अभिकर्मक के समाधान की ताकत, के अनुपात के संबंध में कई महत्वपूर्ण शर्तों का पालन करना भी आवश्यक है। दोनों, तापमान, बातचीत की अवधि, आदि। रासायनिक प्रतिक्रियाओं के विश्लेषण में बनने वाली वर्षा पर विचार करते समय, उनकी उपस्थिति पर ध्यान देना आवश्यक है, अर्थात रंग, संरचना (अनाकार और क्रिस्टलीय अवक्षेप), आदि, साथ ही साथ। उन पर ताप, अम्ल या क्षार आदि के प्रभाव के संबंध में उनके गुणों के संबंध में। जब कमजोर समाधान परस्पर क्रिया करते हैं तो कभी-कभी 24-48 घंटों तक अवक्षेप के बनने की प्रतीक्षा करना आवश्यक होता है, बशर्ते कि उन्हें एक पर रखा जाए निश्चित निश्चित तापमान।
रासायनिक विश्लेषण में इसके गुणात्मक महत्व की परवाह किए बिना, अवक्षेप गठन की प्रतिक्रिया का उपयोग अक्सर कुछ तत्वों को एक दूसरे से अलग करने के लिए किया जाता है। इसके लिए, दो या दो से अधिक तत्वों के यौगिकों वाले एक समाधान को एक उपयुक्त अभिकर्मक के साथ इलाज किया जाता है जो उनमें से कुछ को अघुलनशील यौगिकों में परिवर्तित करने में सक्षम होता है, और फिर गठित अवक्षेप को निस्पंदन द्वारा समाधान (निस्पंदन) से अलग किया जाता है, आगे उनकी अलग से जांच की जाती है। उदाहरण के लिए, यदि हम पोटेशियम क्लोराइड और बेरियम क्लोराइड के लवण लेते हैं और उनमें सल्फ्यूरिक एसिड मिलाते हैं, तो बेरियम सल्फेट BaSO 4 का एक अघुलनशील अवक्षेप बनता है, और पोटेशियम सल्फेट K 2 SO 4 पानी में घुलनशील होता है, जिसे निस्पंदन द्वारा अलग किया जा सकता है। . पानी में अघुलनशील पदार्थ के अवक्षेप को घोल से अलग करते समय, यह सुनिश्चित करने के लिए सबसे पहले ध्यान रखा जाना चाहिए कि यह एक उपयुक्त संरचना प्राप्त करता है जो निस्पंदन के काम को बिना किसी कठिनाई के करने की अनुमति देता है, और फिर इसे फिल्टर पर इकट्ठा करने के बाद, इसे विदेशी अशुद्धियों से अच्छी तरह धोना आवश्यक है। डब्ल्यू ओस्टवाल्ड के अध्ययन के अनुसार, यह ध्यान में रखना चाहिए कि धोने के लिए पानी की एक निश्चित मात्रा का उपयोग करते समय, तलछट को पानी के छोटे हिस्से के साथ कई बार धोना अधिक समीचीन होता है - कई बार बड़े हिस्से के साथ। . एक अघुलनशील अवक्षेप के रूप में एक तत्व को अलग करने की प्रतिक्रिया की सफलता के लिए, समाधान के सिद्धांत के आधार पर, डब्ल्यू ओस्टवाल्ड ने पाया कि एक अघुलनशील के रूप में एक तत्व के पर्याप्त रूप से पूर्ण पृथक्करण के लिए अवक्षेपण, अवक्षेपण के लिए प्रयुक्त अभिकर्मक की अधिकता लेना हमेशा आवश्यक होता है।
घोल का रंग बदलनारासायनिक विश्लेषण की प्रतिक्रियाओं में बहुत महत्वपूर्ण विशेषताओं में से एक है और यह बहुत महत्वपूर्ण है, विशेष रूप से ऑक्सीकरण और कमी की प्रक्रियाओं के संबंध में, साथ ही साथ रासायनिक संकेतकों के साथ काम में (नीचे देखें - क्षारमिति और एसिडिमेट्री)।
उदाहरण रंग प्रतिक्रियानिम्नलिखित गुणात्मक रासायनिक विश्लेषण में काम कर सकते हैं: पोटेशियम थायोसाइनेट केसीएनएस आयरन ऑक्साइड लवण के साथ एक विशिष्ट रक्त-लाल रंग देता है; फेरस ऑक्साइड लवण के साथ, वही अभिकर्मक कुछ भी नहीं देता है। यदि कोई ऑक्सीकरण एजेंट, उदाहरण के लिए, क्लोरीन पानी, थोड़ा हरे रंग के फेरिक क्लोराइड FeCl2 के घोल में मिलाया जाता है, तो फेरिक क्लोराइड बनने के कारण घोल पीला हो जाता है, जो इस धातु की उच्चतम ऑक्सीकरण अवस्था है। यदि आप नारंगी पोटेशियम डाइक्रोमेट K 2 Cr 2 O 7 लेते हैं और इसमें थोड़ा सल्फ्यूरिक एसिड और कुछ कम करने वाले एजेंट, उदाहरण के लिए, वाइन अल्कोहल, एक घोल में मिलाते हैं, तो नारंगी रंग गहरे हरे रंग में बदल जाता है, जो निम्नतम के गठन के अनुरूप होता है। नमक क्रोमियम सल्फेट Cr 3 (SO 4) 3 के रूप में क्रोमियम की ऑक्सीकरण अवस्था।
रासायनिक विश्लेषण के क्रम के आधार पर, ऑक्सीकरण और अपचयन की इन प्रक्रियाओं को अक्सर इसमें करना पड़ता है। सबसे महत्वपूर्ण ऑक्सीकरण एजेंट हैं: हैलोजन, नाइट्रिक एसिड, हाइड्रोजन पेरोक्साइड, पोटेशियम परमैंगनेट, पोटेशियम डाइक्रोमेट; सबसे महत्वपूर्ण कम करने वाले एजेंट हैं: अलगाव के समय हाइड्रोजन, हाइड्रोजन सल्फाइड, सल्फ्यूरस एसिड, टिन क्लोराइड, हाइड्रोजन आयोडाइड।
आउटगैसिंग प्रतिक्रियाएंउच्च गुणवत्ता वाले रासायनिक विश्लेषण के उत्पादन में समाधान में, अक्सर उनका स्वतंत्र महत्व नहीं होता है और सहायक प्रतिक्रियाएं होती हैं; सबसे अधिक बार आपको कार्बन डाइऑक्साइड सीओ 2 की रिहाई के साथ मिलना पड़ता है - कार्बोनिक लवण पर एसिड की कार्रवाई के तहत, हाइड्रोजन सल्फाइड - एसिड के साथ सल्फाइड धातुओं के अपघटन के दौरान, आदि।
इन प्रतिक्रियाओं का उपयोग रासायनिक विश्लेषण में किया जाता है, मुख्यतः तथाकथित में। "प्रारंभिक परीक्षण", जब परीक्षण शुद्धता के लिए, सत्यापन प्रतिक्रियाओं के लिए और खनिजों के अध्ययन में अवक्षेपित होता है। इस तरह की सबसे महत्वपूर्ण प्रतिक्रियाओं के संबंध में किसी पदार्थ का परीक्षण करना शामिल है:
इन परीक्षणों के उत्पादन के लिए, ज्यादातर मामलों में, गैस बर्नर की एक गैर-चमकदार लौ का उपयोग किया जाता है। प्रकाश गैस (हाइड्रोजन, कार्बन मोनोऑक्साइड, दलदल गैस, और अन्य हाइड्रोकार्बन) के मुख्य घटक कम करने वाले एजेंट हैं, लेकिन जब इसे हवा में जलाया जाता है (दहन देखें), तो एक लौ बनती है, जिसके विभिन्न हिस्सों में कोई भी स्थिति पा सकता है कमी या ऑक्सीकरण के लिए आवश्यक है, और कम या ज्यादा उच्च तापमान तक गर्म करने के बराबर है।
व्यवहार्यता परीक्षणयह मुख्य रूप से खनिजों के अध्ययन में किया जाता है, जिसके लिए उनमें से एक बहुत छोटा टुकड़ा, एक पतली प्लैटिनम तार में प्रबलित, लौ के उस हिस्से में पेश किया जाता है जिसमें उच्चतम तापमान होता है, और फिर एक आवर्धक कांच का उपयोग करके वे निरीक्षण करते हैं नमूने के किनारे कितने गोल हैं।
लौ रंग परीक्षणसेपिया का एक छोटा सा नमूना प्लेटिनम तार पर पदार्थ का एक छोटा सा नमूना, पहले लौ के आधार में, और फिर उच्चतम तापमान वाले हिस्से में पेश करके उत्पादित किया जाता है।
अस्थिरता परीक्षणयह एक परख सिलेंडर में या एक छोर पर सील की गई कांच की ट्यूब में किसी पदार्थ के नमूने को गर्म करके उत्पादित किया जाता है, और वाष्पशील पदार्थ वाष्प में बदल जाते हैं, जो तब ठंडे हिस्से में संघनित हो जाते हैं।
शुष्क ऑक्सीकरण और कमीफ्यूज्ड बोरेक्स की गेंदों में उत्पादित किया जा सकता है (2 4 7 + 10 2) प्लैटिनम तार पर इन लवणों को पिघलाकर प्राप्त गेंदों में परीक्षण पदार्थ को थोड़ी मात्रा में पेश किया जाता है, और फिर उन्हें लौ के ऑक्सीकरण या कम करने वाले हिस्से में गर्म किया जाता है। . बहाली कई अन्य तरीकों से की जा सकती है, अर्थात्: सोडा से जली हुई छड़ी पर गर्म करना, धातुओं के साथ कांच की ट्यूब में गर्म करना - सोडियम, पोटेशियम या मैग्नीशियम, एक ब्लोपाइप के साथ लकड़ी का कोयला में हीटिंग, साधारण हीटिंग।
विश्लेषणात्मक रसायन विज्ञान में अपनाए गए तत्वों का वर्गीकरण उनके उसी विभाजन पर आधारित है जो सामान्य रसायन विज्ञान में प्रथागत है - धातुओं और गैर-धातुओं (मेटलॉइड्स) में, बाद वाले को अक्सर संबंधित एसिड के रूप में माना जाता है। एक व्यवस्थित गुणात्मक विश्लेषण तैयार करने के लिए, तत्वों के इन वर्गों में से प्रत्येक को कुछ सामान्य समूह विशेषताओं वाले समूहों में विभाजित किया जाता है।
धातुओंविश्लेषणात्मक रसायन विज्ञान में दो विभागों में बांटा गया है, जो बदले में पांच समूहों में बांटा गया है:
एल्यूमीनियम और क्रोमियम पानी में सल्फर यौगिक नहीं बनाते हैं; शेष धातुएं सल्फर यौगिक बनाती हैं, जो उनके ऑक्साइड की तरह कमजोर अम्लों में घुलनशील होती हैं। एक अम्लीय घोल से, हाइड्रोजन सल्फाइड उन्हें अवक्षेपित नहीं करता है, अमोनियम सल्फाइड ऑक्साइड या सल्फर यौगिकों को अवक्षेपित करता है। अमोनियम सल्फाइड इस समूह के लिए एक सामान्य अभिकर्मक है, और इसके सल्फर यौगिकों की अधिकता भंग नहीं होती है। चौथा समूह: चांदी, सीसा, बिस्मथ, तांबा, पैलेडियम, रोडियम, रूथेनियम, ऑस्मियम। सल्फर यौगिक कमजोर अम्लों में अघुलनशील होते हैं और एक अम्लीय घोल में हाइड्रोजन सल्फाइड द्वारा अवक्षेपित होते हैं; वे अमोनियम सल्फाइड में भी अघुलनशील हैं। हाइड्रोजन सल्फाइड इस समूह के लिए एक सामान्य अभिकर्मक है। 5 वां समूह: टिन, आर्सेनिक, सुरमा, सोना, प्लैटिनम। सल्फर यौगिक भी कमजोर अम्लों में अघुलनशील होते हैं और एक अम्लीय घोल से हाइड्रोजन सल्फाइड द्वारा अवक्षेपित होते हैं। लेकिन वे अमोनियम सल्फाइड में घुलनशील होते हैं और इसके साथ पानी में घुलनशील सल्फासाल्ट बनाते हैं।
अधातु (मेटलॉइड्स)रासायनिक विश्लेषण में हमेशा उनके द्वारा बनने वाले अम्लों या उनके संगत लवणों के रूप में खोजा जाना चाहिए। अम्लों को समूहों में विभाजित करने का आधार उनके बेरियम और चांदी के लवणों के पानी में और आंशिक रूप से एसिड में घुलनशीलता के गुण हैं। बेरियम क्लोराइड पहले समूह के लिए एक सामान्य अभिकर्मक है, नाइट्रेट समाधान में सिल्वर नाइट्रेट - दूसरे समूह के लिए, एसिड के तीसरे समूह के बेरियम और चांदी के लवण पानी में घुलनशील होते हैं। पहला समूह: एक उदासीन विलयन में बेरियम क्लोराइड अघुलनशील लवणों को अवक्षेपित करता है; चांदी के लवण पानी में अघुलनशील होते हैं, लेकिन नाइट्रिक एसिड में घुलनशील होते हैं। इनमें एसिड शामिल हैं: क्रोमिक, सल्फरस, सल्फरस, जलीय, कार्बोनिक, सिलिकिक, सल्फ्यूरिक, फ्लोरोसिलिकिक (एसिड में अघुलनशील बेरियम लवण), आर्सेनिक और आर्सेनिक। दूसरा समूह: नाइट्रिक अम्ल से अम्लीकृत विलयन में सिल्वर नाइट्रेट अवक्षेपित होता है। इनमें एसिड शामिल हैं: हाइड्रोक्लोरिक, हाइड्रोब्रोमिक और हाइड्रोयोडिक, हाइड्रोसायनिक, हाइड्रोजन सल्फाइड, आयरन और आयरन साइनाइड और आयोडीन। तीसरा समूह: नाइट्रिक एसिड और क्लोरिक एसिड, जो सिल्वर नाइट्रेट या बेरियम क्लोराइड द्वारा अवक्षेपित नहीं होते हैं।
हालांकि, यह ध्यान में रखा जाना चाहिए कि एसिड के लिए संकेतित अभिकर्मक सामान्य अभिकर्मक नहीं हैं जिनका उपयोग एसिड को समूहों में अलग करने के लिए किया जा सकता है। ये अभिकर्मक केवल एक अम्लीय या अन्य समूह की उपस्थिति का संकेत दे सकते हैं, और प्रत्येक व्यक्तिगत एसिड को खोजने के लिए, किसी को अपनी विशेष प्रतिक्रियाओं का उपयोग करना होगा। विश्लेषणात्मक रसायन विज्ञान के प्रयोजनों के लिए धातुओं और गैर-धातुओं (मेटलॉइड्स) के उपरोक्त वर्गीकरण को रूसी स्कूल और प्रयोगशालाओं (एन। ए। मेन्शुटकिन के अनुसार) में अपनाया गया था, पश्चिमी यूरोपीय प्रयोगशालाओं में एक और वर्गीकरण अपनाया गया था, हालांकि, अनिवार्य रूप से उसी पर आधारित सिद्धांतों।
समाधान और रासायनिक आत्मीयता के बारे में सामान्य और भौतिक रसायन विज्ञान के विभागों में समाधानों में गुणात्मक रासायनिक विश्लेषण की प्रतिक्रियाओं की सैद्धांतिक नींव मांगी जानी चाहिए। सबसे पहले, सबसे महत्वपूर्ण मुद्दों में से एक जलीय घोल में सभी खनिजों की स्थिति है, जिसमें इलेक्ट्रोलाइटिक पृथक्करण के सिद्धांत के अनुसार, लवण, एसिड और क्षार के वर्ग से संबंधित सभी पदार्थ आयनों में अलग हो जाते हैं। इसलिए, रासायनिक विश्लेषण की सभी प्रतिक्रियाएं यौगिकों के पूरे अणुओं के बीच नहीं, बल्कि उनके आयनों के बीच होती हैं। उदाहरण के लिए, सोडियम क्लोराइड NaCl और सिल्वर नाइट्रेट AgNO 3 की प्रतिक्रिया समीकरण के अनुसार होती है:
Na + + Cl - + Ag + + (NO 3) - = AgCl↓ + Na + + (NO 3) - सोडियम आयन + क्लोराइड आयन + सिल्वर आयन + नाइट्रिक एसिड आयन = अघुलनशील नमक + नाइट्रिक एसिड आयन
नतीजतन, सिल्वर नाइट्रेट सोडियम क्लोराइड या हाइड्रोक्लोरिक एसिड के लिए अभिकर्मक नहीं है, बल्कि केवल क्लोरीन आयन के लिए है। इस प्रकार, समाधान में प्रत्येक नमक के लिए, विश्लेषणात्मक रसायन विज्ञान की दृष्टि से, इसके धनायन (धातु आयन) और आयनों (अम्ल अवशेष) को अलग-अलग माना जाना चाहिए। एक मुक्त एसिड के लिए, हाइड्रोजन आयनों और एक आयन पर विचार किया जाना चाहिए; अंत में, प्रत्येक क्षार के लिए, एक धातु धनायन और एक हाइड्रॉक्सिल आयन। और संक्षेप में, गुणात्मक रासायनिक विश्लेषण का सबसे महत्वपूर्ण कार्य विभिन्न आयनों की प्रतिक्रियाओं और उन्हें खोलने और उन्हें एक दूसरे से अलग करने के तरीकों का अध्ययन करना है।
बाद के लक्ष्य को प्राप्त करने के लिए, उपयुक्त अभिकर्मकों की कार्रवाई से, आयनों को अघुलनशील यौगिकों में परिवर्तित किया जाता है जो वर्षा के रूप में समाधान से निकलते हैं, या वे गैसों के रूप में समाधान से अलग हो जाते हैं। इलेक्ट्रोलाइटिक पृथक्करण के एक ही सिद्धांत में, किसी को रासायनिक संकेतकों की कार्रवाई के स्पष्टीकरण की तलाश करनी चाहिए, जो अक्सर रासायनिक विश्लेषण में आवेदन पाते हैं। डब्ल्यू ओस्टवाल्ड के सिद्धांत के अनुसार, सभी रासायनिक संकेतक अपेक्षाकृत कमजोर एसिड में से हैं, आंशिक रूप से जलीय घोल में अलग हो गए हैं। इसके अलावा, उनमें से कुछ में रंगहीन पूरे अणु और रंगीन आयन होते हैं, अन्य, इसके विपरीत, रंगीन अणु होते हैं और एक रंगहीन आयन या एक अलग रंग का आयन होता है; एसिड के मुक्त हाइड्रोजन आयनों या क्षार के हाइड्रॉक्सिल आयनों के प्रभाव के संपर्क में, रासायनिक संकेतक उनके पृथक्करण की डिग्री और साथ ही उनके रंग को बदल सकते हैं। सबसे महत्वपूर्ण संकेतक हैं:
थोक रासायनिक विश्लेषण (नीचे देखें) में रासायनिक संकेतकों का बहुत महत्वपूर्ण अनुप्रयोग है। गुणात्मक रासायनिक विश्लेषण की प्रतिक्रियाओं में, अक्सर हाइड्रोलिसिस की घटना का भी सामना करना पड़ता है, अर्थात पानी के प्रभाव में लवण का अपघटन, और जलीय घोल अधिक या कम मजबूत क्षारीय या एसिड प्रतिक्रिया प्राप्त करता है।
एक गुणात्मक रासायनिक विश्लेषण में, न केवल यह निर्धारित करना महत्वपूर्ण है कि किसी दिए गए पदार्थ की संरचना में कौन से तत्व या यौगिक शामिल हैं, बल्कि यह भी कि ये घटक किस, लगभग, सापेक्ष मात्रा में हैं। इस प्रयोजन के लिए, विश्लेषण की कुछ मात्राओं से आगे बढ़ना हमेशा आवश्यक होता है (यह आमतौर पर 0.5-1 ग्राम लेने के लिए पर्याप्त होता है) और विश्लेषण के दौरान, एक दूसरे के साथ व्यक्तिगत वर्षा की परिमाण की तुलना करने के लिए। एक निश्चित ताकत के अभिकर्मकों के समाधान का उपयोग करना भी आवश्यक है, अर्थात्: सामान्य, अर्ध-सामान्य, दसवां सामान्य।
प्रत्येक गुणात्मक रासायनिक विश्लेषण को तीन भागों में बांटा गया है:
विश्लेषण की प्रकृति के संबंध में, चार मामले हो सकते हैं:
विश्लेषण करते समय ठोस अधात्विक पदार्थसबसे पहले, एक बाहरी परीक्षा और सूक्ष्म परीक्षा की जाती है, साथ ही शुष्क रूप में विश्लेषण के उपरोक्त तरीकों द्वारा प्रारंभिक परीक्षण किया जाता है। पदार्थ का नमूना, उसकी प्रकृति के आधार पर, निम्नलिखित सॉल्वैंट्स में से एक में घुल जाता है: पानी, हाइड्रोक्लोरिक एसिड, नाइट्रिक एसिड और एक्वा रेजिया (हाइड्रोक्लोरिक और नाइट्रिक एसिड का मिश्रण)। पदार्थ जो किसी भी संकेतित सॉल्वैंट्स में भंग करने में असमर्थ हैं, कुछ विशेष तरीकों से समाधान में स्थानांतरित किए जाते हैं, जैसे: सोडा या पोटाश के साथ संलयन, सोडा समाधान के साथ उबालना, कुछ एसिड के साथ गर्म करना आदि। परिणामी समाधान व्यवस्थित के अधीन है समूहों द्वारा धातुओं और एसिड के प्रारंभिक अलगाव के साथ विश्लेषण और आगे अपनी विशेष प्रतिक्रियाओं का उपयोग करके उन्हें अलग-अलग तत्वों में विभाजित करना।
विश्लेषण करते समय मिश्र धातुइसका एक निश्चित नमूना नाइट्रिक एसिड (एक्वा रेजिया में दुर्लभ मामलों में) में भंग कर दिया जाता है, और परिणामस्वरूप समाधान सूखने के लिए वाष्पित हो जाता है, जिसके बाद ठोस अवशेष पानी में भंग हो जाता है और व्यवस्थित विश्लेषण के अधीन होता है।
यदि पदार्थ है तरलसबसे पहले, इसके रंग, गंध और लिटमस (अम्ल, क्षारीय, तटस्थ) की प्रतिक्रिया पर ध्यान आकर्षित किया जाता है। यह सुनिश्चित करने के लिए कि घोल में कोई ठोस पदार्थ नहीं हैं, तरल का एक छोटा सा हिस्सा प्लेटिनम प्लेट या वॉच ग्लास पर वाष्पित हो जाता है। इन प्रारंभिक परीक्षणों के बाद, तरल को पारंपरिक तरीकों से शांत किया जाता है।
विश्लेषण गैसोंमात्रात्मक विश्लेषण में संकेतित कुछ विशेष विधियों द्वारा उत्पादित।
मात्रात्मक रासायनिक विश्लेषण का उद्देश्य रासायनिक यौगिक या मिश्रण के अलग-अलग घटकों की सापेक्ष मात्रा निर्धारित करना है। इसमें उपयोग की जाने वाली विधियाँ पदार्थ के गुणों और संरचना पर निर्भर करती हैं, और इसलिए मात्रात्मक रासायनिक विश्लेषण हमेशा गुणात्मक रासायनिक विश्लेषण से पहले होना चाहिए।
मात्रात्मक विश्लेषण का उत्पादन करने के लिए दो अलग-अलग तरीकों का इस्तेमाल किया जा सकता है: ग्रेविमेट्रिक और वॉल्यूमेट्रिक। वजन विधि के साथ, निर्धारित किए जाने वाले निकायों को ज्ञात रासायनिक संरचना के अघुलनशील या शायद ही घुलनशील यौगिकों के रूप में अलग किया जाता है, और उनका वजन निर्धारित किया जाता है, जिसके आधार पर इसकी मात्रा का पता लगाना संभव है गणना द्वारा वांछित तत्व। वॉल्यूमेट्रिक विश्लेषण में, विश्लेषण के लिए उपयोग किए जाने वाले अनुमापांक (एक निश्चित मात्रा में अभिकर्मक युक्त) समाधानों की मात्रा को मापा जाता है। इसके अलावा, मात्रात्मक रासायनिक विश्लेषण के कई विशेष तरीके भिन्न हैं, अर्थात्:
एक बहुत ही खास समूह है चिकित्सा रासायनिक विश्लेषण, मानव शरीर के रक्त, मूत्र और अन्य अपशिष्ट उत्पादों की जांच के लिए कई अलग-अलग तरीकों को अपनाना।
वजन मात्रात्मक रासायनिक विश्लेषण के तरीके दो प्रकार के होते हैं: प्रत्यक्ष विश्लेषण विधिऔर अप्रत्यक्ष (अप्रत्यक्ष) विश्लेषण की विधि. पहले मामले में, निर्धारित किए जाने वाले घटक को कुछ अघुलनशील यौगिक के रूप में अलग किया जाता है, और बाद वाले का वजन निर्धारित किया जाता है। अप्रत्यक्ष विश्लेषण इस तथ्य पर आधारित है कि एक ही रासायनिक उपचार के अधीन दो या दो से अधिक पदार्थ अपने वजन में असमान परिवर्तन से गुजरते हैं। उदाहरण के लिए, पोटेशियम क्लोराइड और सोडियम नाइट्रेट का मिश्रण होने से, उनमें से पहला प्रत्यक्ष विश्लेषण द्वारा निर्धारित किया जा सकता है, क्लोरीन को सिल्वर क्लोराइड के रूप में अवक्षेपित करके और उसका वजन किया जा सकता है। यदि पोटेशियम और सोडियम क्लोराइड लवण का मिश्रण है, तो कोई भी अप्रत्यक्ष विधि द्वारा सभी क्लोरीन को सिल्वर क्लोराइड के रूप में अवक्षेपित करके और उसके वजन का निर्धारण करके, गणना के बाद उनका अनुपात निर्धारित कर सकता है।
विश्लेषण विधिपदार्थ के विश्लेषण में निहित सिद्धांतों के नाम लिखिए, अर्थात् ऊर्जा का प्रकार और प्रकृति जो पदार्थ के रासायनिक कणों के विक्षोभ का कारण बनती है।
विश्लेषण विश्लेषण की उपस्थिति या एकाग्रता पर दर्ज विश्लेषणात्मक संकेत के बीच निर्भरता पर आधारित है।
विश्लेषणात्मक संकेतएक वस्तु की एक निश्चित और मापने योग्य संपत्ति है।
विश्लेषणात्मक रसायन विज्ञान में, विश्लेषण विधियों को निर्धारित की जा रही संपत्ति की प्रकृति के अनुसार और विश्लेषणात्मक संकेत रिकॉर्ड करने की विधि के अनुसार वर्गीकृत किया जाता है:
1.रासायनिक
2.भौतिक
3. भौतिक और रासायनिक
भौतिक-रासायनिक विधियों को यंत्र या मापन कहा जाता है, क्योंकि उन्हें उपकरणों, माप उपकरणों के उपयोग की आवश्यकता होती है।
विश्लेषण के रासायनिक तरीकों के पूर्ण वर्गीकरण पर विचार करें।
विश्लेषण के रासायनिक तरीके- एक रासायनिक प्रतिक्रिया की ऊर्जा की माप के आधार पर।
प्रतिक्रिया के दौरान, प्रारंभिक सामग्री की खपत या प्रतिक्रिया उत्पादों के गठन से जुड़े पैरामीटर बदल जाते हैं। इन परिवर्तनों को या तो सीधे देखा जा सकता है (अवक्षेप, गैस, रंग) या मापा जा सकता है जैसे कि अभिकर्मक खपत, उत्पाद द्रव्यमान, प्रतिक्रिया समय, आदि।
द्वारा लक्ष्यरासायनिक विश्लेषण के तरीकों को दो समूहों में बांटा गया है:
I. गुणात्मक विश्लेषण- विश्लेषण किए गए पदार्थ को बनाने वाले व्यक्तिगत तत्वों (या आयनों) का पता लगाना शामिल है।
गुणात्मक विश्लेषण विधियों को वर्गीकृत किया गया है:
1. कटियन विश्लेषण
2. आयनों विश्लेषण
3. जटिल मिश्रणों का विश्लेषण।
II.मात्रात्मक विश्लेषण- एक जटिल पदार्थ के व्यक्तिगत घटकों की मात्रात्मक सामग्री का निर्धारण करना शामिल है।
मात्रात्मक रासायनिक विधियाँ वर्गीकृत करती हैं:
1. ग्रेविमेट्रिक(वजन) विश्लेषण की विधि अपने शुद्ध रूप में विश्लेषक के अलगाव और उसके वजन पर आधारित है।
प्रतिक्रिया उत्पाद प्राप्त करने की विधि के अनुसार गुरुत्वाकर्षण विधियों में विभाजित हैं:
क) कीमोग्रैविमेट्रिक विधियां रासायनिक प्रतिक्रिया के उत्पाद के द्रव्यमान को मापने पर आधारित होती हैं;
बी) इलेक्ट्रोग्रैविमेट्रिक विधियां विद्युत रासायनिक प्रतिक्रिया के उत्पाद के द्रव्यमान को मापने पर आधारित होती हैं;
ग) थर्मोग्रैविमेट्रिक विधियां थर्मल एक्सपोजर के दौरान बनने वाले पदार्थ के द्रव्यमान को मापने पर आधारित होती हैं।
2. बड़ाविश्लेषण के तरीके किसी पदार्थ के साथ बातचीत के लिए खपत किए गए अभिकर्मक की मात्रा को मापने पर आधारित होते हैं।
अभिकर्मक के एकत्रीकरण की स्थिति के आधार पर, वॉल्यूमेट्रिक विधियों को इसमें विभाजित किया गया है:
ए) गैस वॉल्यूमेट्रिक तरीके, जो गैस मिश्रण के निर्धारित घटक के चयनात्मक अवशोषण और अवशोषण से पहले और बाद में मिश्रण की मात्रा के माप पर आधारित होते हैं;
बी) तरल वॉल्यूमेट्रिक (टाइट्रीमेट्रिक या वॉल्यूमेट्रिक) विधियां विश्लेषण के साथ बातचीत के लिए खपत तरल अभिकर्मक की मात्रा को मापने पर आधारित होती हैं।
रासायनिक प्रतिक्रिया के प्रकार के आधार पर, वॉल्यूमेट्रिक विश्लेषण के तरीकों को प्रतिष्ठित किया जाता है:
प्रोटोलिथोमेट्री एक तटस्थीकरण प्रतिक्रिया के पाठ्यक्रम पर आधारित एक विधि है;
रेडॉक्सोमेट्री - रेडॉक्स प्रतिक्रियाओं की घटना पर आधारित एक विधि;
कॉम्प्लेक्सोमेट्री - जटिलता की प्रतिक्रिया के आधार पर एक विधि;
· अवक्षेपण के तरीके - अवक्षेपण के गठन की प्रतिक्रियाओं पर आधारित विधियाँ।
3. काइनेटिकविश्लेषण के तरीके अभिकारकों की सांद्रता पर रासायनिक प्रतिक्रिया की दर की निर्भरता को निर्धारित करने पर आधारित होते हैं।
व्याख्यान संख्या 2. विश्लेषणात्मक प्रक्रिया के चरण
पदार्थ का विश्लेषण करके विश्लेषणात्मक समस्या का समाधान किया जाता है। IUPAC शब्दावली के अनुसार विश्लेषण [‡] किसी पदार्थ की रासायनिक संरचना पर प्रयोगात्मक रूप से डेटा प्राप्त करने की प्रक्रिया को कहा जाता है।
चुनी गई विधि के बावजूद, प्रत्येक विश्लेषण में निम्नलिखित चरण होते हैं:
1) नमूनाकरण (नमूनाकरण);
2) नमूना तैयार करना (नमूना तैयार करना);
3) माप (परिभाषा);
4) माप परिणामों का प्रसंस्करण और मूल्यांकन।
चित्र .1। विश्लेषणात्मक प्रक्रिया का योजनाबद्ध प्रतिनिधित्व।
नमूने का चयन
रासायनिक विश्लेषण का संचालन विश्लेषण के लिए नमूनों के चयन और तैयारी के साथ शुरू होता है। यह ध्यान दिया जाना चाहिए कि विश्लेषण के सभी चरण परस्पर जुड़े हुए हैं। इस प्रकार, सावधानीपूर्वक मापा गया विश्लेषणात्मक संकेत विश्लेषण की सामग्री के बारे में सही जानकारी प्रदान नहीं करता है, यदि विश्लेषण के लिए नमूने का चयन या तैयारी सही ढंग से नहीं की जाती है। नमूनाकरण त्रुटि अक्सर घटक निर्धारण की समग्र सटीकता को निर्धारित करती है और उच्च-सटीक विधियों का उपयोग करने के लिए इसे अर्थहीन बनाती है। बदले में, नमूनाकरण और नमूना तैयार करना न केवल विश्लेषण की गई वस्तु की प्रकृति पर निर्भर करता है, बल्कि विश्लेषणात्मक संकेत को मापने की विधि पर भी निर्भर करता है। नमूनाकरण और इसकी तैयारी के तरीके और प्रक्रिया रासायनिक विश्लेषण में इतने महत्वपूर्ण हैं कि वे आमतौर पर राज्य मानक (GOST) द्वारा निर्धारित किए जाते हैं।
नमूने के लिए बुनियादी नियमों पर विचार करें:
परिणाम तभी सही हो सकता है जब नमूना पर्याप्त हो प्रतिनिधि, अर्थात्, उस सामग्री की संरचना को सटीक रूप से दर्शाता है जिससे इसे चुना गया था। नमूने के लिए जितनी अधिक सामग्री का चयन किया जाता है, वह उतना ही अधिक प्रतिनिधि होता है। हालांकि, एक बहुत बड़े नमूने को संभालना मुश्किल है और विश्लेषण समय और लागत को बढ़ाता है। इस प्रकार, एक नमूना लेना आवश्यक है ताकि यह प्रतिनिधि हो और बहुत बड़ा न हो।
· नमूने का इष्टतम द्रव्यमान विश्लेषण की गई वस्तु की विषमता, कणों के आकार से निर्धारित होता है जिससे असमानता शुरू होती है, और विश्लेषण की सटीकता के लिए आवश्यकताएं।
· नमूने की प्रतिनिधित्वशीलता सुनिश्चित करने के लिए बहुत अधिक एकरूपता सुनिश्चित की जानी चाहिए। यदि सजातीय बैच बनाना संभव नहीं है, तो बैच के सजातीय भागों में स्तरीकरण का उपयोग किया जाना चाहिए।
· नमूना लेते समय, वस्तु के एकत्रीकरण की स्थिति को ध्यान में रखा जाता है।
· नमूनाकरण विधियों की एकरूपता की शर्त को पूरा किया जाना चाहिए: यादृच्छिक नमूनाकरण, आवधिक, कंपित, बहु-चरण नमूनाकरण, अंधा नमूनाकरण, व्यवस्थित नमूनाकरण।
नमूना विधि का चयन करते समय जिन कारकों को ध्यान में रखा जाना चाहिए उनमें से एक वस्तु की संरचना और निर्धारित घटक की सामग्री को समय के साथ बदलने की संभावना है। उदाहरण के लिए, नदी में पानी की परिवर्तनशील संरचना, खाद्य उत्पादों में घटकों की सांद्रता में परिवर्तन आदि।
