Chemia analityczna to dział, który pozwala kontrolować produkcję i jakość produktów w różnych sektorach gospodarki. Poszukiwania zasobów naturalnych opierają się na wynikach tych badań. Do kontroli stopnia zanieczyszczenia stosuje się metody chemii analitycznej środowisko.
Analiza jest główną opcją określania składu chemicznego pasz, nawozów, gleb, produktów rolnych, co jest ważne dla normalnego funkcjonowania sektora rolno-przemysłowego.
Jakość i chemia ilościowa niezastąpiony w biotechnologii, diagnostyce medycznej. Wydajność i efektywność wielu dziedzin naukowych zależy od stopnia wyposażenia laboratoriów badawczych.
Chemia analityczna to nauka, która pozwala określić skład i struktura chemiczna Substancje. Jej metody pomagają odpowiedzieć na pytania dotyczące nie tylko składników substancji, ale także ich stosunku ilościowego. Z ich pomocą możesz zrozumieć, w jakiej formie dany składnik znajduje się w badanej substancji. W niektórych przypadkach można je wykorzystać do określenia przestrzennego rozmieszczenia elementów kompozytowych.
W myśleniu o metodach informacje często zapożyczane są z pokrewnych dziedzin nauki, są dostosowywane do konkretnego obszaru badań. Jakie pytania rozwiązuje chemia analityczna? Metody analizy umożliwiają opracowanie podstaw teoretycznych, ustalenie granic ich zastosowania, ocenę cech metrologicznych i innych oraz stworzenie metod analizy różnych obiektów. Są stale aktualizowane, unowocześniane, stają się coraz bardziej wszechstronne i wydajne.
Mówiąc o metodzie analizy, przyjmują zasadę, którą kładzie się na wyrażenie relacji ilościowej między określaną właściwością a składem. Wybrane metody prowadzenia, w tym identyfikacja i eliminacja zakłóceń, urządzenia do czynności praktycznych oraz opcje przetwarzania przeprowadzonych pomiarów.
Istnieją trzy główne obszary wiedzy:
Nowoczesna chemia analityczna to połączenie analizy jakościowej i ilościowej. W pierwszym podrozdziale poruszono problematykę komponentów wchodzących w skład analizowanego obiektu. Drugi podaje informacje o ilościowej zawartości jednej lub więcej części substancji.
Podzielono je na następujące grupy: pobieranie próbek, rozkład próbek, rozdzielanie składników, ich identyfikacja i oznaczanie. Istnieją również metody hybrydowe, które łączą separację i definicję.
Największe znaczenie mają metody oznaczania. Dzieli się je ze względu na charakter analizowanej właściwości oraz wariant rejestracji określonego sygnału. Problemy chemii analitycznej często wiążą się z obliczaniem niektórych składników na podstawie reakcje chemiczne. Do przeprowadzenia takich obliczeń potrzebne są solidne podstawy matematyczne.
Wśród głównych wymagań, które dotyczą metod chemii analitycznej, wyróżniamy:
Przy wyborze metody analitycznej ważne jest, aby jasno poznać cel i cele badania, ocenić główne zalety i wady dostępnych metod.
Chemiczna metoda chemii analitycznej opiera się na reakcjach jakościowych charakterystycznych dla niektórych związków.
Po pobraniu i przygotowaniu próbki następuje etap analizy chemicznej. Wiąże się to z detekcją składników w mieszaninie, określeniem jej zawartości ilościowej.
Chemia analityczna to nauka, w której jest wiele metod, jedną z nich jest sygnał. Sygnał analityczny to średnia z kilku pomiarów wielkość fizyczna na ostatni etap analiza, która jest funkcjonalnie powiązana z zawartością pożądanego komponentu. W przypadku konieczności wykrycia określonego pierwiastka wykorzystują sygnał analityczny: osad, kolor, linię w widmie. Określenie ilości składnika jest związane z masą osadu, intensywnością linii widmowych i wielkością prądu.
Maskowanie to zahamowanie lub całkowite stłumienie reakcji chemicznej w obecności tych substancji, które mogą zmienić jej prędkość lub kierunek. Istnieją dwa rodzaje maskowania: równowagowe (termodynamiczne) i nierównowagowe (kinetyczne). W pierwszym przypadku powstają warunki, w których stała reakcji spada tak bardzo, że proces przebiega w sposób nieznaczny. Stężenie maskowanego składnika będzie niewystarczające do niezawodnego utrwalenia sygnału analitycznego. Maskowanie kinetyczne polega na wzroście różnicy prędkości analitu i substancji maskowanej za pomocą odczynnika stałego.
Przeprowadzenie koncentracji i separacji jest spowodowane pewnymi czynnikami:
Separacja to proces, w którym składniki obecne w oryginalnej mieszaninie mogą zostać od siebie oddzielone.
Koncentracja to operacja, dzięki której wzrasta stosunek liczby drobnych pierwiastków do liczby makroskładników.
Opady nadają się do oddzielenia kilku.Stosuj go w połączeniu z metodami oznaczania przeznaczonymi do uzyskania sygnału analitycznego z próbek stałych. Podział opiera się na różnej rozpuszczalności substancji stosowanych w roztworach wodnych.
Zakład Chemii Analitycznej obejmuje: badania laboratoryjne związane z ekstrakcją. Rozumie się przez to fizykochemiczny proces dystrybucji substancji między niemieszającymi się cieczami. Ekstrakcja nazywana jest również procesem wymiany masy podczas reakcji chemicznych. Takie metody badawcze nadają się do ekstrakcji, koncentracji makro- i mikrokomponentów, a także do izolacji grupowej i indywidualnej w analizie różnych naturalnych i obiekty przemysłowe. Techniki te są proste i szybkie w wykonaniu, gwarantują doskonałą koncentrację i skuteczność separacji oraz są w pełni kompatybilne z różnymi metodami wykrywania. Dzięki ekstrakcji możliwe jest uwzględnienie stanu składnika w roztworze przy różne warunki, a także określić jego właściwości fizykochemiczne.
Służy do zatężania i rozdzielania substancji. Technologie sorpcyjne zapewniają dobrą selektywność rozdzielania mieszanin. Jest to proces pochłaniania par, cieczy, gazów przez sorbenty (absorbery na bazie ciała stałego).
Co jeszcze robi chemia analityczna? Podręcznik zawiera informacje o metodzie elektrorozładowania, w której skoncentrowana lub odseparowana substancja osadzana jest na elektrodach stałych w postaci prosta substancja lub jako część połączenia.
Elektroliza polega na wytrąceniu określonej substancji za pomocą prąd elektryczny. Najpopularniejszą opcją jest katodowe osadzanie metali o niskiej aktywności. Materiałem na elektrodę może być platyna, węgiel, miedź, srebro, wolfram.
Opiera się na różnicach prędkości cząstek o różnych ładunkach w pole elektryczne przy zmianie napięcia, wielkość cząstek. Obecnie w chemii analitycznej wyróżnia się dwie formy elektroforezy: prostą (czołową) i na nośniku (strefową). Pierwsza opcja jest odpowiednia dla małej objętości roztworu, która zawiera rozdzielane składniki. Umieszcza się go w tubie, w której znajdują się roztwory. Chemia analityczna wyjaśnia wszystkie procesy zachodzące na katodzie i anodzie. W elektroforezie strefowej ruch cząstek odbywa się w medium stabilizującym, które utrzymuje je na miejscu po wyłączeniu prądu.
Metoda cementowania polega na odbudowie części składowe na metale o znaczącym potencjale ujemnym. W takim przypadku jednocześnie zachodzą dwa procesy: katodowy (z uwolnieniem składnika) i anodowy (rozpuszcza się metal cementujący).
Destylacja opiera się na różnej lotności substancje chemiczne. Następuje przejście od postaci ciekłej do stanu gazowego, następnie kondensuje się, ponownie przechodząc w fazę ciekłą.
Przy prostej destylacji następuje jednoetapowy proces separacji, po którym następuje zatężanie substancji. W przypadku parowania usuwane są substancje obecne w postaci lotnej. Na przykład wśród nich mogą być makro- i mikrokomponenty. Sublimacja (sublimacja) polega na przejściu substancji z fazy stałej do gazu z pominięciem postaci ciekłej. Podobną technikę stosuje się w przypadkach, gdy rozdzielane substancje są słabo rozpuszczalne w wodzie lub słabo się topią.
W chemii analitycznej istnieje wiele sposobów na wyizolowanie jednej substancji z mieszaniny, aby zidentyfikować jej obecność w badanej próbce. Chromatografia jest jedną z najczęściej stosowanych metod analitycznych. Pozwala na wykrycie ciekłych, gazowych, stałych substancji o masie cząsteczkowej od 1 do 106 a. e. m. Dzięki chromatografii możesz uzyskać pełne informacje o właściwościach i strukturze substancji organicznych różne zajęcia. Metoda opiera się na podziale komponentów pomiędzy fazą ruchomą i stacjonarną. Stacjonarny to substancja stała (sorbent) lub ciekła warstwa, która osadza się na substancji stałej.
Faza ruchoma to gaz lub ciecz, która przepływa przez część stacjonarną. Dzięki tej technologii możliwa jest identyfikacja poszczególnych składników, przeprowadzenie składu ilościowego mieszanki oraz rozdzielenie jej na składniki.
Oprócz chromatografii w analizie jakościowej i ilościowej stosuje się metody grawimetryczne, miareczkowe i kinetyczne. Wszystkie opierają się na fizycznym i właściwości chemiczne substancji, umożliwiają badaczowi wykrycie określonych związków w próbce, obliczenie ich ilościowej zawartości. Chemię analityczną można słusznie uznać za jedną z najważniejszych gałęzi nauki.
Przedmiot i zadania chemii analitycznej.
Chemia analityczna zwana nauką o metodach jakościowego i ilościowego badania składu substancji (lub ich mieszanin). Zadaniem chemii analitycznej jest rozwijanie teorii chemii i fizyczny metody chemiczne analiza i operacje w badaniach naukowych.
Chemia analityczna składa się z dwóch głównych gałęzi: analiza jakościowa polega na „otwarciu”, czyli odkrycie poszczególne elementy(lub jony), które tworzą analit. Analiza ilościowa polega na określeniu ilościowej zawartości poszczególnych składników substancji złożonej.
Praktyczne znaczenie chemii analitycznej jest ogromne. Stosując metody chem. analiza prawa otwarte: stałość składu, wielorakie stosunki, zdefiniowane masy atomowe pierwiastki, ekwiwalenty chemiczne, ustalone wzory wielu związków.
Chemia analityczna wspiera rozwój nauki przyrodnicze- geochemia, geologia, mineralogia, fizyka, biologia, dyscypliny technologiczne, medycyna. Analiza chemiczna- podstawy nowoczesnej kontroli chemiczno-technologicznej wszystkich gałęzi przemysłu, w których prowadzona jest analiza surowców, produktów i odpadów produkcyjnych. Zgodnie z wynikami analizy kurs jest oceniany proces technologiczny oraz na jakość produktu. Chemiczne i fizykochemiczne metody analizy leżą u podstaw ustanowienia standardów państwowych dla wszystkich wytwarzanych produktów.
Rola chemii analitycznej w organizacji monitoringu środowiska jest ogromna. To jest monitorowanie zanieczyszczeń. powierzchnia wody, HM gleby, pestycydy, produkty naftowe, radionuklidy. Jednym z celów monitoringu jest stworzenie kryteriów wyznaczających granice możliwych szkód środowiskowych. na przykład MPC - maksymalne dopuszczalne stężenie- jest to takie stężenie, gdy przy ekspozycji na organizm człowieka, okresowo lub przez całe życie, bezpośrednio lub pośrednio poprzez systemy ekologiczne, nie stwierdza się choroby ani zmiany stanu zdrowia nowoczesne metody natychmiast lub przez długi czas. Dla każdego chem. substancje mają swoją własną wartość MPC.
Klasyfikacja metod analizy jakościowej.
Badając nowy związek w pierwszej kolejności określa się, z jakich pierwiastków (lub jonów) się składa, a następnie zależności ilościowe, w jakich się znajdują. Dlatego analiza jakościowa zwykle poprzedza analizę ilościową.
Wszystkie metody analityczne opierają się na pozyskiwaniu i pomiarach sygnał analityczny, tych. wszelkie przejawy chemicznych lub fizycznych właściwości substancji, które można wykorzystać do określenia; skład jakości analizowany obiekt lub w celu ilościowego określenia zawartych w nim składników. Analizowany obiekt może być połączeniem indywidualnym w dowolnym stanie agregacji. mieszanka związków obiekt naturalny(gleba, ruda, minerały, powietrze, woda), produkty produkcja przemysłowa i jedzenie. Przed analizą przeprowadza się pobieranie próbek, mielenie, przesiewanie, uśrednianie itp. Obiekt przygotowany do analizy nosi nazwę próbka lub test.
Wybierz metodę w zależności od zadania. Metody analityczne Analizy jakościowe według sposobu wykonania dzielą się na: 1) analizę „suchą” i 2) analizę „mokrą”.
Analiza sucha przeprowadzone z ciała stałe. Dzieli się na metodę pirochemiczną i metodę ścierania.
pirochemiczny Analiza typu (grecko - pożarowa) przeprowadzana jest poprzez podgrzanie badanej próbki w płomieniu palnika gazowego lub alkoholowego, odbywa się to na dwa sposoby: uzyskanie kolorowych „perełek” lub zabarwienie płomienia palnika.
1. „Perły”(Francuski - perły) powstają przez rozpuszczenie soli NaNH 4 PO 4 ∙ 4 H 2 O, Na 2 B 4 O 7 ∙ 10 H 2 O w stopie - boraks) lub tlenków metali. Obserwując kolor otrzymanych perełek „okularów”, ustala się obecność w próbce pewnych pierwiastków. Na przykład związki chromu tworzą perłową zieleń, kobalt - niebieski, mangan - fioletowo-ametyst itp.
2. Kolorowanie płomienia- lotne sole wielu metali, gdy zostaną wprowadzone do nieświecącej części płomienia, zabarwić różne kolory np. sód jest intensywnie żółty, potas jest fioletowy, bar jest zielony, wapń jest czerwony itp. Tego typu analizy są wykorzystywane w badaniach wstępnych oraz jako „szybka” metoda.
Analiza tarcia. (1898 Flawicki). Badana próbka jest mielona w porcelanowym moździerzu z równą ilością odczynnika stałego. Obecność oznaczanego jonu ocenia się na podstawie koloru otrzymanego związku. Metodę stosuje się w badaniach wstępnych i przeprowadzaniu analiz „ekspresowych” w terenie do analizy rud i minerałów.
2. Analiza metodą „mokrą” to analiza próbki rozpuszczonej w rozpuszczalniku. Najczęściej stosowanym rozpuszczalnikiem jest woda, kwasy lub zasady.
Zgodnie z metodą przeprowadzania, metody analizy jakościowej dzielą się na ułamkowe i systematyczne. Metoda analizy frakcyjnej- to jest definicja jonów wykorzystujących określone reakcje w dowolnej kolejności. Znajduje zastosowanie w laboratoriach agrochemicznych, fabrycznych i spożywczych, gdy znany jest skład badanej próbki i wymagane jest jedynie sprawdzenie braku zanieczyszczeń lub w badaniach wstępnych. Analiza systematyczna - jest to analiza w ściśle określonej kolejności, w której każdy jon jest wykrywany dopiero po wykryciu i usunięciu jonów zakłócających.
W zależności od ilości substancji pobranej do analizy, a także od techniki wykonywania operacji, metody dzielą się na:
- makroanaliza - przeprowadzany w stosunkowo dużych ilościach substancji (1-10 g). Analizę przeprowadza się w roztworach wodnych oraz w probówkach.
- mikroanaliza - bada bardzo małe ilości substancji (0,05 - 0,5 g). Wykonuje się go albo na pasku papieru, szkiełku zegarkowym z kroplą roztworu (analiza kropli) lub na szklanym szkiełku w kropli roztworu, otrzymuje się kryształy, w postaci których oznacza się substancję pod mikroskopem ( mikrokrystaloskopowa).
Podstawowe pojęcia chemii analitycznej.
Reakcje analityczne - są to reakcje, którym towarzyszy wyraźnie zaznaczony efekt zewnętrzny:
1) wytrącanie lub rozpuszczanie osadu;
2) zmiana koloru roztworu;
3) wydzielanie gazu.
Ponadto reakcjom analitycznym stawiane są jeszcze dwa wymagania: nieodwracalność i wystarczająca szybkość reakcji.
Substancje, które powodują reakcje analityczne, nazywane są odczynniki lub odczynniki. Wszystkie chemikalia. odczynniki podzielone są na grupy:
1) według składu chemicznego (węglany, wodorotlenki, siarczki itp.)
2) według stopnia oczyszczenia głównego składnika.
Warunki wykonywania chem. analiza:
1. Środowisko reakcji
2. Temperatura
3. Stężenie oznaczanego jonu.
Środa. Kwaśny, zasadowy, obojętny.
Temperatura. Większość chemii. reakcje są przeprowadzane o warunki pokojowe„na mrozie”, a czasem trzeba schłodzić się pod kranem. Wiele reakcji zachodzi po podgrzaniu.
Stężenie- jest to ilość substancji zawartej w określonej masie lub objętości roztworu. Reakcja i odczynnik zdolny do wywołania w zauważalnym stopniu swojego naturalnego efektu zewnętrznego nawet przy znikomym stężeniu analitu są nazywane wrażliwy.
Czułość reakcji analitycznych charakteryzuje:
1) rozcieńczenie ograniczające;
2) stężenie graniczne;
3) minimalną objętość skrajnie rozcieńczonego roztworu;
4) granica wykrywalności (minimum wykrywalne);
5) wskaźnik wrażliwości.
Ograniczenie rozcieńczenia Vlim - maksymalna objętość roztworu, w której można wykryć jeden gram danej substancji (w ponad 50 eksperymentach na 100) przy użyciu danej reakcji analitycznej. Rozcieńczenie graniczne wyraża się w ml/g.
Na przykład w reakcji jonów miedzi z amoniakiem w roztworze wodnym
Cu 2+ + 4NH 3 = 2+ (jasnoniebieski kompleks)
Ograniczenie rozcieńczenia jonu miedzi wynosi (Vlim = 2,5 · 10 5 mg/l), tj. jony miedzi można wykryć stosując tę reakcję w roztworze zawierającym 1 g miedzi w 250 000 ml wody. W roztworze zawierającym mniej niż 1 g miedzi (II) w 250 000 ml wody, kationy te nie mogą być wykryte w powyższej reakcji.
Stężenie graniczne Сlim (Cmin) – najniższe stężenie, przy którym analit można wykryć w roztworze w danej reakcji analitycznej. Wyrażony w g/ml.
Stężenie graniczne i rozcieńczenie graniczne są powiązane zależnością: Сlim = 1 / V lim
Na przykład jony potasu w roztworze wodnym otwiera się heksanitrokobaltanem sodu (III)
2K + + Na 3 [ Co(NO 2) 6 ] ® NaK 2 [ Co(NO 2) 6 ] ¯ + 2Na +
Stężenie graniczne jonów K+ w tej reakcji analitycznej wynosi Clim = 10-5 g/ml, tj. Jon potasu nie może zostać otwarty w tej reakcji, jeśli jego zawartość jest mniejsza niż 10-5 gw 1 ml analizowanego roztworu.
Minimalna objętość skrajnie rozcieńczonego roztworu Vmin to najmniejsza objętość analizowanego roztworu wymagana do wykrycia substancji wykrytej przez daną reakcję analityczną. Wyrażony w ml.
Granica wykrywalności (minimum otwarcia) m jest najmniejszą masą analitu, którą dany an może jednoznacznie wykryć. reakcja w minimalnej objętości bardzo rozcieńczonego roztworu. Wyrażony w µg (1 µg = 10-6 g).
m = C lim V min × 10 6 = V min × 10 6 / V lim
Wskaźnik wrażliwości reakcja analityczna jest określona
pС lim = - lg C lim = - lg(1/Vlim) = lg V lim
Jakiś. reakcja jest tym bardziej wrażliwa, im mniejsze jest jej minimum otwarcia, minimalna objętość maksymalnego rozcieńczonego roztworu i tym większe maksymalne rozcieńczenie.
Wartość granicy wykrywalności zależy od:
1. Stężenia roztworu testowego i odczynnika.
2. Czas trwania kursu an. reakcje.
3. Sposób obserwacji efektu zewnętrznego (wizualnie lub za pomocą instrumentu)
4. Spełnienie warunków do realizacji an. Reakcje (t, pH, ilość odczynnika, jego czystość)
5. Obecność i usuwanie zanieczyszczeń, obcych jonów
6. Indywidualne cechy chemik analityczny (dokładność, ostrość wzroku, umiejętność rozróżniania kolorów).
Rodzaje reakcji analitycznych (odczynniki):
Konkretny- reakcje pozwalające na oznaczenie danego jonu lub substancji w obecności jakichkolwiek innych jonów lub substancji.
Na przykład: NH4 + + OH - = NH 3 (zapach) + H 2 O
Fe 3+ + OUN - = Fe(OUN) 3 ¯
krwistoczerwony
selektywny- reakcje pozwalają na selektywne otwieranie kilku jonów jednocześnie z tym samym efektem zewnętrznym. Im mniej jonów otwiera dany odczynnik, tym wyższa jest jego selektywność.
Na przykład:
NH 4 + + Na 3 \u003d NH 4 Na
K + + Na 3 \u003d NaK 2
Reakcje grupowe (odczynniki) pozwalają wykryć całą grupę jonów lub niektóre związki.
Na przykład: kationy grupy II - odczynnik grupy (NH4)2CO3
СaCI 2 + (NH 4) 2 CO 3 \u003d CaCO 3 + 2 NH 4 CI
BaCI 2 + (NH 4) 2 CO 3 \u003d BaCO 3 + 2 NH 4 CI
SrCI 2 + (NH 4) 2 CO 3 \u003d SrCO 3 + 2 NH 4 CI
Istotną rolę w kształceniu specjalistów z zakresu inżynierii środowiska odgrywa kurs chemii fizycznej i koloidalnej, obejmujący fizykochemiczne metody analizy oraz metody separacji i oczyszczania. Główne działy chemii fizycznej - kinetyka chemiczna i termodynamika chemiczna - stanowią podstawę teoretyczną dla innych działów chemii, a także technologii chemicznej oraz metod rozdzielania i oczyszczania substancji. Pomiary właściwości fizykochemicznych substancji stanowią podstawę wielu nowoczesnych instrumentalnych (fizykochemicznych) metod analizy i monitorowania stanu środowiska. Ponieważ większość obiektów naturalnych to układy koloidalne, konieczne jest poznanie podstaw chemii koloidalnej.
Zagrożenia związane z zanieczyszczeniem środowiska produktami – substancje szkodliwe można znacznie zmniejszyć poprzez staranne czyszczenie produktów. Metody czyszczenia chemicznego obejmują obróbkę odczynnikami, które neutralizują szkodliwe składniki. Konieczna jest znajomość szybkości i kompletności reakcji, ich zależności od warunki zewnętrzne, umieć obliczyć stężenie odczynników, które zapewniają wymagany stopień oczyszczenia. Szeroko stosowane są również fizykochemiczne metody oczyszczania, w tym rektyfikacja, ekstrakcja, sorpcja, wymiana jonowa i chromatografia.
Badanie przedmiotu chemia fizyczna i koloidalna przez studentów specjalności przyrodniczych (nr.) obejmuje opracowanie kursu teoretycznego (wykładowego), seminaria z chemii analitycznej, w tym fizyczne i chemiczne metody analizy, metody separacji i oczyszczania , chromatografia i sekcje chemii koloidalnej, prace laboratoryjne i ćwiczenia praktyczne, a także praca samodzielna, w tym zaliczenie trzech prac domowych. W toku prac laboratoryjnych i praktycznych studenci nabywają umiejętności przeprowadzania eksperymentów fizycznych i chemicznych, sporządzania wykresów, matematycznego przetwarzania wyników pomiarów oraz analizy błędów. Wykonując zadania laboratoryjne, praktyczne i domowe, studenci nabywają umiejętności pracy z literaturą referencyjną.
Seminaria z chemii analitycznej i koloidalnej
Seminarium 1. Przedmiot chemii analitycznej. Klasyfikacja metod analizy. Metrologia. Klasyczne metody analizy ilościowej.
Specjaliści zajmujący się ekologią inżynierską potrzebują wystarczająco pełnej informacji o składzie chemicznym surowców, produktów produkcyjnych, odpadów produkcyjnych oraz o środowisku – powietrzu, wodzie i glebie; szczególną uwagę należy zwrócić na identyfikację substancji szkodliwych i określenie ich ilości. Ten problem został rozwiązany chemia analityczna - nauka określania składu chemicznego substancji. Analiza chemiczna jest głównym i konieczne lekarstwo kontrola zanieczyszczeń.
Superkrótkie studium tego działu chemii nie może zakwalifikować chemika analitycznego, jego celem jest zapoznanie się z minimalną ilością wiedzy wystarczającej do wyznaczenia chemikom konkretnych zadań, skupienie się na możliwościach określonych metod analitycznych oraz zrozumienie znaczenia wyniki analizy.
Rozróżnij analizę jakościową i ilościową. Pierwszy określa obecność niektórych składników, drugi - ich zawartość ilościową. Podczas badania składu substancji analiza jakościowa zawsze poprzedza analizę ilościową, ponieważ wybór metody analizy ilościowej zależy od jakościowego składu badanego obiektu. Metody analizy dzielą się na chemiczne i fizykochemiczne. Chemiczne metody analizy opierają się na przekształceniu analitu w nowe związki o określonych właściwościach. Poprzez tworzenie charakterystycznych związków pierwiastków ustala się skład substancji.
Analiza jakościowa związków nieorganicznych oparta jest na reakcje jonowe i umożliwia detekcję pierwiastków w postaci kationów i anionów. Na przykład jony Cu 2+ można zidentyfikować przez utworzenie jasnoniebieskiego jonu kompleksowego 2+. Podczas analizy związków organicznych zwykle określa się C, H, N, S, P, Cl i inne pierwiastki. Węgiel i wodór są oznaczane po spaleniu próbki, rejestrując uwolniony dwutlenek węgla i wodę. Istnieje wiele technik wykrywania innych pierwiastków.
Analiza jakościowa dzieli się na ułamkową i systematyczną.
Analiza frakcyjna opiera się na wykorzystaniu specyficznych i selektywnych reakcji, za pomocą których możliwe jest wykrycie pożądanych jonów w dowolnej kolejności w poszczególnych porcjach roztworu testowego. Analiza frakcyjna umożliwia szybkie określenie ograniczonej liczby jonów (od jednego do pięciu) zawartych w mieszaninie, której skład jest w przybliżeniu znany.
Analiza systematyczna to specyficzna sekwencja wykrywania poszczególnych jonów po znalezieniu i usunięciu z roztworu wszystkich innych jonów zakłócających oznaczenie.
Oddzielne grupy jonów izoluje się wykorzystując podobieństwa i różnice we właściwościach jonów za pomocą tzw. odczynników grupowych – substancji, które w ten sam sposób reagują z całą grupą jonów. Grupy jonów dzielą się na podgrupy, a te z kolei na pojedyncze jony, które wykrywa się za pomocą tzw. reakcje analityczne charakterystyczne dla tych jonów. Takim reakcjom koniecznie towarzyszy znak analityczny, czyli efekt zewnętrzny - wytrącanie, wydzielanie gazu, zmiana koloru roztworu.
Reakcja analityczna ma właściwość specyficzności, selektywności i czułości.
Specyficzność pozwala na wykrycie danego jonu w określonych warunkach w obecności innych jonów przez taką lub inną charakterystyczną cechę (kolor, zapach itp.). Takich reakcji jest stosunkowo niewiele (na przykład reakcja wykrywania jonu NH 4 + przez działanie zasady na substancję po podgrzaniu). Ilościowo swoistość reakcji szacuje się wartością stosunku granicznego, który jest równy stosunkowi stężeń jonu, który ma być oznaczany, i jonów zakłócających. Na przykład reakcja kropli na jon Ni 2+ w wyniku działania dimetyloglioksymu w obecności jonów Co 2+ przebiega w granicznym stosunku Ni 2+ do Co 2+ równym 1:5000.
Selektywność (lub selektywność) reakcji jest określona przez fakt, że podobny efekt zewnętrzny jest możliwy tylko przy ograniczonej liczbie jonów, z którymi reakcja daje efekt pozytywny. Stopień selektywności (selektywności) jest tym większy, im mniejsza jest liczba jonów, z którymi reakcja daje pozytywny efekt.
Czułość reakcji charakteryzuje szereg powiązanych ze sobą wartości: granica wykrywalności i granica rozcieńczenia. Na przykład granica wykrywalności w reakcji mikroskopowej na jon Ca 2+ pod działaniem kwasu siarkowego wynosi 0,04 μg Ca 2+ w kropli roztworu. Ograniczenie rozcieńczenia (V przed, ml) oblicza się według wzoru: V przed \u003d V 10 2 / C min, gdzie V jest objętością roztworu (ml). Rozcieńczenie graniczne pokazuje, w jakiej objętości roztworu (w ml) znajduje się 1 g oznaczanego jonu. Na przykład w reakcji jonu K + z heksanitrozokobaltanem sodu - Na 3 powstaje żółty krystaliczny osad K 2 Na. Czułość tej reakcji charakteryzuje się rozcieńczeniem granicznym 1:50 000. Oznacza to, że za pomocą tej reakcji można otworzyć jon potasu w roztworze zawierającym co najmniej 1 g potasu w 50 000 ml wody.
Chemiczne metody analizy jakościowej mają wartość praktyczna tylko dla niewielkiej liczby elementów. Do analizy wieloelementowej, molekularnej, a także funkcjonalnej (określanie charakteru grup funkcyjnych) stosuje się metody fizykochemiczne.
Składniki dzielą się na podstawowe (1 - 100% wag.), drobne (0,01 - 1% wag.) i zanieczyszczenia lub śladowe (mniej niż 0,01% wag.).
W zależności od masy i objętości analizowanej próbki rozróżnia się makroanalizę (0,5 – 1 g lub 20 – 50 ml),
półmikroanaliza (0,1 – 0,01 g lub 1,0 – 0,1 ml),
mikroanaliza (10 -3 - 10 -6 g lub 10 -1 - 10 -4 ml),
ultramikroanaliza (10 -6 - 10 -9 g lub 10 -4 - 10 -6 ml),
podmikroanaliza (10 -9 - 10 -12 g lub 10 -7 - 10 -10 ml).
Analizowanymi składnikami mogą być atomy i jony, izotopy pierwiastków, cząsteczki, grupy funkcyjne i rodniki, fazy.
Klasyfikacja zgodnie z rodzajem oznaczanych cząstek:
1.izotopowy (fizyczny)
2. elementarny lub atomowy
3. molekularny
4. grupa strukturalna (pośrednia między atomową a molekularną) - definicja poszczególnych grup funkcyjnych w cząsteczkach związków organicznych.
5. faza – analiza wtrąceń w obiektach niejednorodnych, takich jak minerały.
Inne rodzaje klasyfikacji analizy:
Brutto i lokalnie.
Destrukcyjny i nieniszczący.
Kontakt i zdalne.
dyskretny i ciągły.
Ważnymi cechami procedury analitycznej są szybkość metody (szybkość analizy), koszt analizy oraz możliwość jej automatyzacji.
Każda metoda analizy wykorzystuje pewien sygnał analityczny, który w danych warunkach jest podawany przez określone obiekty elementarne (atomy, cząsteczki, jony) tworzące badane substancje.
Sygnał analityczny dostarcza zarówno informacji jakościowych, jak i ilościowych. Na przykład, jeśli do analizy stosuje się reakcje strącania, informacje jakościowe uzyskuje się na podstawie pojawienia się lub braku osadu. Informacje ilościowe uzyskuje się z masy osadu. Gdy substancja emituje światło w określonych warunkach, informacje jakościowe uzyskuje się poprzez pojawienie się sygnału (emisji światła) o długości fali odpowiadającej charakterystycznemu kolorowi, a informacje ilościowe uzyskuje się z natężenia promieniowania świetlnego.
W zależności od pochodzenia sygnału analitycznego metody chemii analitycznej można podzielić na metody chemiczne, fizyczne i fizykochemiczne.
W metody chemiczne przeprowadzić reakcję chemiczną i zmierzyć albo masę otrzymanego produktu - metody grawimetryczne (wagowe), albo objętość odczynnika użytego do interakcji z substancją - metody miareczkowe, wolumetryczne (objętościowe).
Wolumetria gazu (analiza objętościowa gazu) polega na selektywnej absorpcji składników mieszaniny gazowej w naczyniach wypełnionych takim lub innym absorberem, a następnie pomiarze ubytku objętości gazu za pomocą biurety. Tak więc dwutlenek węgla jest absorbowany przez roztwór wodorotlenku potasu, tlenu - przez roztwór pirogalolu, tlenku węgla - przez amoniakalny roztwór chlorku miedzi. Wolumetria gazów odnosi się do ekspresowych metod analizy. Jest szeroko stosowany do oznaczania węglanów w g.p. i minerałach.
Chemiczne metody analizy są szeroko stosowane do analizy rud, skał, minerałów i innych materiałów w oznaczaniu w nich składników o zawartości od dziesiątych do kilkudziesięciu procent. Scharakteryzowano chemiczne metody analizy wysoka precyzja(błąd analizy to zwykle dziesiąte części procenta). Jednak metody te są stopniowo zastępowane szybszymi fizykochemicznymi i fizycznymi metodami analizy.
Metody fizyczne analizy opierają się na pomiarze pewnych właściwości fizycznych substancji, które są funkcją składu. Na przykład refraktometria opiera się na pomiarze względnych współczynników załamania światła. W teście aktywacji mierzy się aktywność izotopów itp. Często podczas testu przeprowadza się reakcję chemiczną, a stężenie powstałego produktu określa się za pomocą właściwości fizyczne, na przykład, zgodnie z intensywnością absorpcji promieniowania świetlnego przez barwny produkt reakcji. Takie metody analizy nazywane są fizykochemicznymi.
Fizyczne metody analizy charakteryzują się wysoką wydajnością, niskimi granicami wykrywalności pierwiastków, obiektywnością wyników analizy, wysoki poziom automatyzacja. W analizie skał i minerałów stosowane są fizyczne metody analizy. Na przykład metoda emisji atomowej oznacza wolfram w granitach i łupkach, antymon, cynę i ołów w skały i fosforany; metoda absorpcji atomowej - magnez i krzem w krzemianach; Fluorescencja rentgenowska - wanad w ilmenicie, magnezycie, tlenku glinu; spektrometria mas - mangan w regolicie księżycowym; aktywacja neutronami - żelazo, cynk, antymon, srebro, kobalt, selen i skand w oleju; metoda rozcieńczania izotopowego - kobalt w skałach krzemianowych.
Metody fizyczne i fizykochemiczne są czasami nazywane instrumentalnymi, ponieważ metody te wymagają użycia narzędzi (sprzętu) specjalnie przystosowanych do przeprowadzania głównych etapów analizy i rejestrowania jej wyników.
Metody fizyczne i chemiczne analiza może obejmować przemiany chemiczne analitu, rozpuszczanie próbki, stężenie analizowanego składnika, maskowanie substancji zakłócających i inne. W przeciwieństwie do „klasycznych” chemicznych metod analizy, w których jako sygnał analityczny służy masa substancji lub jej objętość, fizykochemiczne metody analizy wykorzystują jako sygnał analityczny natężenie promieniowania, natężenie prądu, przewodność elektryczną i różnicę potencjałów.
Duże znaczenie praktyczne mają metody oparte na badaniu emisji i absorpcji. promieniowanie elektromagnetyczne w różne obszary widmo. Należą do nich spektroskopia (na przykład analiza luminescencji, Analiza spektralna, nefelometria i turbidymetria i inne). Do ważnych fizykochemicznych metod analizy należą metody elektrochemiczne wykorzystujące pomiar właściwości elektryczne substancje (kulometria, potencjometria itp.) oraz chromatografia (np. chromatografia gazowa, cieczowa, jonowymienna, cienkowarstwowa). Pomyślnie rozwijane są metody oparte na pomiarze szybkości reakcji chemicznych (kinetyczne metody analizy), termicznych efektach reakcji (miareczkowanie termometryczne), a także separacji jonów w polu magnetycznym (spektrometria mas).
Inżynierowie środowiska muszą wiedzieć skład chemiczny surowce, produkty i odpady produkcyjne oraz środowisko – powietrze, woda i gleba; ważne do zidentyfikowania szkodliwe substancje i określić ich koncentrację. Ten problem został rozwiązany chemia analityczna - nauka określania składu chemicznego substancji.
Problemy chemii analitycznej rozwiązywane są głównie za pomocą fizykochemicznych metod analizy, które nazywane są również instrumentalnymi. Wykorzystują pomiar niektórych właściwości fizycznych lub fizykochemicznych substancji do określenia jej składu. Zawiera również sekcje dotyczące metod rozdzielania i oczyszczania substancji.
Celem tego toku wykładów jest zapoznanie się z zasadami instrumentalnych metod analizy w celu nawigowania ich możliwościami i na tej podstawie wyznaczenie konkretnych zadań specjalistom - chemikom oraz zrozumienie znaczenia wyników analizy.
Literatura
Aleskowski W.B. itp. Fizykochemiczne metody analizy. L-d, "Chemia", 1988
Yu.S Lalikov. Fizyczne i chemiczne metody analizy. M., wydawnictwo „Chemia”, 1974
Wasiliew W.P. Podstawy teoretyczne fizykochemiczne metody analizy M., Szkoła Wyższa, 1979
A.D. Zimon, N.F. Leshchenko. chemia koloidalna. M., "Agar", 2001
AI Miszustin, K.F. Belousova. chemia koloidalna ( zestaw narzędzi). Wydawnictwo MIHM, 1990
Pierwsze dwie książki to podręczniki dla studentów chemii i dlatego są dla ciebie wystarczająco trudne. To sprawia, że te wykłady są bardzo przydatne. Możesz jednak przeczytać poszczególne rozdziały.
Niestety administracja nie przydzieliła jeszcze odrębnego zaliczenia tego przedmiotu, więc materiał jest zaliczany do egzaminu ogólnego, wraz z kursem chemii fizycznej.
Rozróżnij analizę jakościową i ilościową. Pierwszy określa obecność niektórych składników, drugi - ich zawartość ilościową. Metody analizy dzielą się na chemiczne i fizykochemiczne. W tym wykładzie rozważymy tylko metody chemiczne, które opierają się na przekształceniu analitu w związki o określonych właściwościach.
W analizie jakościowej związków nieorganicznych próbkę badaną przenosi się do stanu ciekłego przez rozpuszczenie w wodzie lub roztworze kwasowym lub zasadowym, co umożliwia wykrycie pierwiastków w postaci kationów i anionów. Na przykład jony Cu 2+ można zidentyfikować przez utworzenie jasnoniebieskiego jonu kompleksowego 2+.
Analiza jakościowa dzieli się na ułamkową i systematyczną. Analiza frakcyjna - detekcja kilku jonów w mieszaninie o w przybliżeniu znanym składzie.
Analiza systematyczna to pełna analiza zgodnie z określoną metodą sekwencyjnego wykrywania poszczególnych jonów. Oddzielne grupy jonów o podobnych właściwościach izoluje się za pomocą odczynników grupowych, następnie grupy jonów dzieli się na podgrupy, a te z kolei na osobne jony, które wykrywa się za pomocą tzw. reakcje analityczne. Są to reakcje z efektem zewnętrznym - wytrącanie, wydzielanie gazu, zmiana koloru roztworu.
Właściwości reakcji analitycznych - specyficzność, selektywność i wrażliwość.
Specyficzność pozwala na wykrycie danego jonu w obecności innych jonów poprzez charakterystyczną cechę (kolor, zapach itp.). Takich reakcji jest stosunkowo niewiele (na przykład reakcja wykrywania jonu NH 4 + przez działanie zasady na substancję po podgrzaniu). Ilościowo swoistość reakcji szacuje się wartością stosunku granicznego, który jest równy stosunkowi stężeń jonu, który ma być oznaczany, i jonów zakłócających. Na przykład reakcja kropli na jon Ni 2+ w wyniku działania dimetyloglioksymu w obecności jonów Co 2+ kończy się sukcesem przy granicznym stosunku Ni 2+ do Co 2+ równym 1:5000.
Selektywność(lub selektywność) reakcji determinuje fakt, że tylko kilka jonów daje podobny efekt zewnętrzny. Selektywność jest tym większa, im mniej jonów dających podobny efekt.
Wrażliwość reakcje charakteryzują się granicą wykrywalności lub granicą rozcieńczenia. Na przykład granica wykrywalności w reakcji mikroskopowej na jon Ca 2+ pod działaniem kwasu siarkowego wynosi 0,04 μg Ca 2+ w kropli roztworu.
Trudniejszym zadaniem jest analiza związków organicznych. Węgiel i wodór są oznaczane po spaleniu próbki, rejestrując uwolniony dwutlenek węgla i wodę. Istnieje wiele technik wykrywania innych pierwiastków.
Klasyfikacja metod analizy ilościowej.
Składniki dzielą się na podstawowe (1 - 100% wag.), drobne (0,01 - 1% wag.) i zanieczyszczenia lub śladowe (mniej niż 0,01% wag.).
W zależności od masy i objętości analizowanej próbki rozróżnia się makroanalizę (0,5 – 1 g lub 20 – 50 ml),
półmikroanaliza (0,1 – 0,01 g lub 1,0 – 0,1 ml),
mikroanaliza (10 -3 - 10 -6 g lub 10 -1 - 10 -4 ml),
ultramikroanaliza (10 -6 - 10 -9 g lub 10 -4 - 10 -6 ml),
podmikroanaliza (10 -9 - 10 -12 g lub 10 -7 - 10 -10 ml).
Klasyfikacja zgodnie z rodzajem oznaczanych cząstek:
1.izotopowy (fizyczny) - oznaczane są izotopy
2. elementarny lub atomowy - określa się zbiór pierwiastków chemicznych
3. molekularny – określany jest zestaw cząsteczek tworzących próbkę
4. grupa strukturalna (pośrednia między atomową a molekularną) - grupy funkcyjne są określane w cząsteczkach związków organicznych.
5. faza - analizowane są składniki obiektów niejednorodnych (np. minerałów).
Inne rodzaje klasyfikacji analizy:
Brutto i lokalnie.
Destrukcyjny i nieniszczący.
Kontakt i zdalne.
dyskretny i ciągły.
Ważnymi cechami procedury analitycznej są szybkość metody (szybkość analizy), koszt analizy oraz możliwość jej automatyzacji.
