Chemia analityczna to dział, który pozwala kontrolować produkcję i jakość produktów w różnych sektorach gospodarki. Poszukiwania zasobów naturalnych opierają się na wynikach tych badań. Metody chemia analityczna służy do kontroli stopnia zanieczyszczenia środowisko.
Analiza jest główną opcją określania składu chemicznego pasz, nawozów, gleb, produktów rolnych, co jest ważne dla normalnego funkcjonowania sektora rolno-przemysłowego.
Chemia jakościowa i ilościowa jest niezbędna w biotechnologii i diagnostyce medycznej. Wydajność i efektywność wielu dziedzin naukowych zależy od stopnia wyposażenia laboratoriów badawczych.
Chemia analityczna to nauka, która pozwala określić skład i strukturę chemiczną materii. Jej metody pomagają odpowiedzieć na pytania dotyczące nie tylko składników substancji, ale także ich stosunku ilościowego. Z ich pomocą możesz zrozumieć, w jakiej formie dany składnik znajduje się w badanej substancji. W niektórych przypadkach można je wykorzystać do określenia przestrzennego rozmieszczenia elementów kompozytowych.
W myśleniu o metodach informacje często zapożyczane są z pokrewnych dziedzin nauki, są dostosowywane do konkretnego obszaru badań. Jakie pytania rozwiązuje chemia analityczna? Metody analizy umożliwiają opracowanie podstaw teoretycznych, ustalenie granic ich zastosowania, ocenę cech metrologicznych i innych oraz stworzenie metod analizy różnych obiektów. Są stale aktualizowane, unowocześniane, stają się coraz bardziej wszechstronne i wydajne.
Mówiąc o metodzie analizy, przyjmują zasadę, jaką kładzie się w wyrażaniu relacji ilościowej między określaną właściwością a składem. Wybrane metody prowadzenia, w tym identyfikacja i eliminacja zakłóceń, urządzenia do czynności praktycznych oraz opcje przetwarzania przeprowadzonych pomiarów.
Istnieją trzy główne obszary wiedzy:
Nowoczesna chemia analityczna to połączenie analizy jakościowej i ilościowej. W pierwszym podrozdziale poruszono problematykę komponentów wchodzących w skład analizowanego obiektu. Drugi podaje informacje o ilościowej zawartości jednej lub więcej części substancji.
Podzielono je na następujące grupy: pobieranie próbek, rozkład próbek, rozdzielanie składników, ich identyfikacja i oznaczanie. Istnieją również metody hybrydowe, które łączą separację i definicję.
Największe znaczenie mają metody oznaczania. Dzieli się je ze względu na charakter analizowanej właściwości oraz wariant rejestracji określonego sygnału. Problemy chemii analitycznej często wiążą się z obliczaniem niektórych składników na podstawie reakcji chemicznych. Do przeprowadzenia takich obliczeń potrzebne są solidne podstawy matematyczne.
Wśród głównych wymagań, które dotyczą metod chemii analitycznej, wyróżniamy:
Przy wyborze metody analitycznej ważne jest, aby jasno poznać cel i cele badania, ocenić główne zalety i wady dostępnych metod.
Chemiczna metoda chemii analitycznej opiera się na reakcjach jakościowych charakterystycznych dla niektórych związków.
Po pobraniu i przygotowaniu próbki następuje etap analizy chemicznej. Wiąże się to z detekcją składników w mieszaninie, określeniem jej zawartości ilościowej.
Chemia analityczna to nauka, w której jest wiele metod, jedną z nich jest sygnał. Sygnał analityczny to średnia z kilku pomiarów wielkości fizycznej na ostatni etap analiza, która jest funkcjonalnie powiązana z zawartością pożądanego komponentu. W przypadku konieczności wykrycia określonego pierwiastka wykorzystują sygnał analityczny: osad, kolor, linię w widmie. Określenie ilości składnika jest związane z masą osadu, intensywnością linii widmowych i wielkością prądu.
Maskowanie to hamowanie lub całkowite tłumienie Reakcja chemiczna w obecności tych substancji, które mogą zmienić jego prędkość lub kierunek. Istnieją dwa rodzaje maskowania: równowagowe (termodynamiczne) i nierównowagowe (kinetyczne). W pierwszym przypadku powstają warunki, w których stała reakcji spada tak bardzo, że proces przebiega w sposób nieznaczny. Stężenie maskowanego składnika będzie niewystarczające do niezawodnego utrwalenia sygnału analitycznego. Maskowanie kinetyczne polega na wzroście różnicy prędkości analitu i substancji maskowanej za pomocą odczynnika stałego.
Przeprowadzenie koncentracji i separacji jest spowodowane pewnymi czynnikami:
Separacja to proces, w którym składniki obecne w oryginalnej mieszaninie mogą zostać od siebie oddzielone.
Koncentracja to operacja, dzięki której wzrasta stosunek liczby drobnych pierwiastków do liczby makroskładników.
Opady nadają się do oddzielenia kilku.Stosuj go w połączeniu z metodami oznaczania przeznaczonymi do uzyskania sygnału analitycznego z próbek stałych. Podział opiera się na różnej rozpuszczalności substancji stosowanych w roztworach wodnych.
Zakład Chemii Analitycznej obejmuje: badania laboratoryjne związane z ekstrakcją. To znaczy proces fizyczny i chemiczny dystrybucja materii między niemieszającymi się cieczami. Ekstrakcja nazywana jest również procesem wymiany masy podczas reakcji chemicznych. Takie metody badawcze nadają się do ekstrakcji, koncentracji makro- i mikrokomponentów, a także do izolacji grupowej i indywidualnej w analizie różnych naturalnych i obiekty przemysłowe. Techniki te są proste i szybkie w wykonaniu, gwarantują doskonałą koncentrację i skuteczność separacji oraz są w pełni kompatybilne z różnymi metodami wykrywania. Dzięki ekstrakcji możliwe jest uwzględnienie stanu składnika w roztworze przy różne warunki, a także określić jego właściwości fizykochemiczne.
Służy do zatężania i rozdzielania substancji. Technologie sorpcyjne zapewniają dobrą selektywność rozdzielania mieszanin. Jest to proces pochłaniania par, cieczy, gazów przez sorbenty (absorbery na bazie ciała stałego).
Co jeszcze robi chemia analityczna? Podręcznik zawiera informacje o metodzie elektrorozładowania, w której skoncentrowana lub odseparowana substancja osadzana jest na elektrodach stałych w postaci prosta substancja lub jako część połączenia.
Elektroliza polega na wytrąceniu określonej substancji za pomocą prąd elektryczny. Najpopularniejszą opcją jest katodowe osadzanie metali o niskiej aktywności. Materiałem na elektrodę może być platyna, węgiel, miedź, srebro, wolfram.
Opiera się na różnicach prędkości cząstek o różnych ładunkach w pole elektryczne przy zmianie napięcia, wielkość cząstek. Obecnie w chemii analitycznej wyróżnia się dwie formy elektroforezy: prostą (czołową) i na nośniku (strefową). Pierwsza opcja jest odpowiednia dla małej objętości roztworu, która zawiera rozdzielane składniki. Umieszcza się go w tubie, w której znajdują się roztwory. Chemia analityczna wyjaśnia wszystkie procesy zachodzące na katodzie i anodzie. W elektroforezie strefowej ruch cząstek odbywa się w medium stabilizującym, które utrzymuje je na miejscu po wyłączeniu prądu.
Metoda cementowania polega na odbudowie części składowe na metale o znaczącym potencjale ujemnym. W takim przypadku jednocześnie zachodzą dwa procesy: katodowy (z uwolnieniem składnika) i anodowy (rozpuszcza się metal cementujący).
Destylacja opiera się na różnej lotności substancje chemiczne. Następuje przejście od postaci ciekłej do stanu gazowego, następnie kondensuje się, ponownie przechodząc w fazę ciekłą.
Przy prostej destylacji następuje jednoetapowy proces separacji, po którym następuje zatężanie substancji. W przypadku parowania usuwane są substancje obecne w postaci lotnej. Na przykład wśród nich mogą być makro- i mikrokomponenty. Sublimacja (sublimacja) polega na przejściu substancji z fazy stałej do gazu z pominięciem postaci ciekłej. Podobną technikę stosuje się w przypadkach, gdy rozdzielane substancje są słabo rozpuszczalne w wodzie lub słabo się topią.
W chemii analitycznej istnieje wiele sposobów na wyizolowanie jednej substancji z mieszaniny, aby zidentyfikować jej obecność w badanej próbce. Chromatografia jest jedną z najczęściej stosowanych metod analitycznych. Pozwala na wykrycie ciekłych, gazowych, stałych substancji o masie cząsteczkowej od 1 do 106 a. e. m. Dzięki chromatografii możesz uzyskać pełne informacje o właściwościach i strukturze substancji organicznych różne zajęcia. Metoda opiera się na podziale komponentów pomiędzy fazą ruchomą i stacjonarną. Stacjonarny to substancja stała (sorbent) lub ciekła warstwa, która osadza się na substancji stałej.
Faza ruchoma to gaz lub ciecz, która przepływa przez część stacjonarną. Dzięki tej technologii możliwa jest identyfikacja poszczególnych składników, przeprowadzenie składu ilościowego mieszanki oraz rozdzielenie jej na składniki.
Oprócz chromatografii w analizie jakościowej i ilościowej stosuje się metody grawimetryczne, miareczkowe i kinetyczne. Wszystkie opierają się na właściwościach fizykochemicznych substancji, pozwalają na wykrycie określonych związków w próbce oraz obliczenie ich ilościowej zawartości. Chemię analityczną można słusznie uznać za jedną z najważniejszych gałęzi nauki.
CHEMIA ANALITYCZNA, nauka o określaniu składu chemicznego substancji i materiałów oraz w pewnym zakresie, struktura chemiczna znajomości. Chemia analityczna rozwija ogólne teoretyczne podstawy analizy chemicznej, opracowuje metody określania składników badanej próbki oraz rozwiązuje problemy analizy konkretnych obiektów. Głównym celem chemii analitycznej jest tworzenie metod i narzędzi zapewniających, w zależności od zadania, dokładność, wysoką czułość, szybkość i selektywność analizy. Opracowywane są również metody analizy mikroobiektów, przeprowadzania analizy lokalnej (w punkcie, na powierzchni itp.), analizy bez niszczenia próbki, w pewnej odległości od niej (analiza zdalna), analizy ciągłej (np. , w strumieniu), a także ustalenie, w jakiej postaci związku chemicznego i w jakiej fizycznej postaci oznaczany składnik występuje w próbce (rzeczywista Analiza chemiczna) i w jakiej fazie jest uwzględniona (analiza faz). Ważnymi trendami w rozwoju chemii analitycznej są automatyzacja analiz, zwłaszcza w sterowaniu procesami technologicznymi, oraz matematyzacja, w szczególności powszechne stosowanie komputerów.
Struktura nauki. Istnieją trzy główne obszary chemii analitycznej: ogólne podstawy teoretyczne; rozwój metod analitycznych; chemia analityczna poszczególnych obiektów. W zależności od celu analizy rozróżnia się jakościową analizę chemiczną i ilościową analizę chemiczną. Zadaniem pierwszego jest wykrycie i identyfikacja składników analizowanej próbki, zadaniem drugiego jest określenie ich stężeń lub mas. W zależności od tego, które składniki mają zostać wykryte lub określone, istnieje analiza izotopowa, analiza elementarna, analiza grup strukturalnych (w tym funkcjonalna), analiza molekularna, analiza materiałowa i analiza fazowa. Ze względu na charakter analizowanego obiektu wyróżnia się analizę substancji nieorganicznych i organicznych, a także obiektów biologicznych.
Tak zwana chemometria, w tym metrologia analizy chemicznej, zajmuje ważne miejsce w teoretycznych podstawach chemii analitycznej. Teoria chemii analitycznej obejmuje również naukę o doborze i przygotowaniu próbek analitycznych, o sporządzaniu schematu analizy i doborze metod, o zasadach i sposobach automatyzacji analizy z wykorzystaniem komputerów, a także o zasadach racjonalnego wykorzystania wyniki analizy chemicznej. Cechą chemii analitycznej jest badanie nie ogólnych, lecz indywidualnych, specyficznych właściwości i cech obiektów, co zapewnia selektywność wielu metod analitycznych. Dzięki ścisłym związkom z osiągnięciami fizyki, matematyki, biologii i różnych dziedzin techniki (szczególnie dotyczy to metod analizy), chemia analityczna staje się dyscypliną na styku nauk. Często używane są inne nazwy tej dyscypliny - analityka, nauki analityczne itp.
W chemii analitycznej wyróżnia się metody rozdziału, oznaczania (wykrywania) oraz hybrydowe metody analizy, zwykle łączące metody dwóch pierwszych grup. Metody oznaczania są dogodnie podzielone na chemiczne metody analizy (analiza grawimetryczna, analiza miareczkowa, elektrochemiczne metody analizy, kinetyczne metody analizy), fizyczne metody analizy (spektroskopia, fizyka jądrowa itp.), biochemiczne metody analizy i metoda biologiczna analiza. Metody chemiczne opierają się na reakcjach chemicznych (oddziaływanie materii z materią), metody fizyczne opierają się na zjawiskach fizycznych (oddziaływanie materii z promieniowaniem, przepływy energii), metody biologiczne wykorzystują reakcję organizmów lub ich fragmentów na zmiany w środowisku .
Prawie wszystkie metody oznaczania opierają się na zależności dowolnych mierzalnych właściwości substancji od ich składu. Dlatego ważnym kierunkiem w chemii analitycznej jest poszukiwanie i badanie takich zależności w celu wykorzystania ich do rozwiązywania problemów analitycznych. W tym przypadku prawie zawsze konieczne jest znalezienie równania na zależność między właściwością a złożeniem, opracowanie metod rejestracji właściwości (sygnał analityczny), wyeliminowanie interferencji z innymi składnikami oraz wyeliminowanie zakłócającego wpływu różnych czynników (np. , wahania temperatury). Wartość sygnału analitycznego przeliczana jest na jednostki charakteryzujące ilość lub stężenie składników. Mierzonymi właściwościami mogą być np. masa, objętość, pochłanianie światła, natężenie prądu.
Dużo uwagi poświęca się teorii metod analizy. Teoria metod chemicznych opiera się na koncepcji kilku podstawowych typów reakcji chemicznych szeroko stosowanych w analizie (kwas-zasada, redoks, tworzenie kompleksów) i kilku ważne procesy(strącanie, rozpuszczanie, ekstrakcja). Zwrócenie uwagi na te zagadnienia wynika z historii rozwoju chemii analitycznej i praktycznego znaczenia odpowiednich metod. Ponieważ jednak zmniejsza się udział metod chemicznych, a rośnie udział metod fizycznych, biochemicznych i biologicznych, doskonalenie teorii metod ma ogromne znaczenie. ostatnie grupy i integracja aspekty teoretyczne metody indywidualne w ogólnej teorii chemii analitycznej.
Historia rozwoju. Testy materiałów przeprowadzono już w starożytności; badano np. rudy w celu określenia ich przydatności do wytopu, różne produkty – w celu określenia w nich zawartości złota i srebra. Alchemicy z XIV-XVI wieku wykonali ogromną ilość prac eksperymentalnych dotyczących badania właściwości substancji, kładąc podwaliny pod chemiczne metody analizy. W XVI-XVII w. (okres jatrochemii) nowe metody chemiczne wykrywanie substancji na podstawie reakcji w roztworze (na przykład odkrycie jonów srebra przez tworzenie osadu z jonami chlorku). R. Boyle, który wprowadził pojęcie „analizy chemicznej”, uważany jest za twórcę naukowej chemii analitycznej.
Do połowy XIX wieku chemia analityczna była główną gałęzią chemii. W tym okresie odkryto wiele pierwiastków chemicznych, wyizolowano części składowe niektórych substancji naturalnych, ustalono prawa stałości składu i wielokrotnych stosunków, prawo zachowania masy. Szwedzki chemik i mineralog T. Bergman opracował schemat systematycznego analiza jakościowa, aktywnie wykorzystywał siarkowodór jako odczynnik analityczny, zaproponował metody analizy płomieniowej w celu uzyskania pereł. W XIX wieku systematyczną analizę jakościową udoskonalili niemieccy chemicy G. Rose i K. Fresenius. Ten sam wiek przyniósł ogromne sukcesy w rozwoju analizy ilościowej. Stworzono metodę miareczkową (francuski chemik F. Decroisille, J. Gay-Lussac), znacznie udoskonalono analizę grawimetryczną oraz opracowano metody analizy gazów. Duże znaczenie miał rozwój metod analizy pierwiastkowej związków organicznych (Ju. Liebig). Pod koniec XIX w. ukształtowała się teoria chemii analitycznej, która opierała się na teorii równowagi chemicznej w roztworach z udziałem jonów (głównie W. Ostwalda). Do tego czasu dominujące miejsce w chemii analitycznej zajęły metody analizy jonów w roztworach wodnych.
W XX wieku opracowano metody mikroanalizy związków organicznych (F. Pregl). Zaproponowano metodę polarograficzną (J. Geyrovsky, 1922). Pojawiło się wiele metod fizycznych, na przykład spektrometria mas, promieniowanie rentgenowskie, fizyka jądrowa. Ogromne znaczenie miało odkrycie chromatografii (M.S. Tsvet, 1903) i stworzenie różne opcje tę metodę, w szczególności chromatografię podziałową (A. Martin i R. Sing, 1941).
W Rosji i ZSRR bardzo ważne z chemii analitycznej miał podręcznik I. A. Menshutkina „Chemia analityczna” (wytrzymał 16 wydań). M.A. Ilyinsky i L.A. Chugaev wprowadzili do praktyki organiczne odczynniki analityczne (koniec XIX - początek XX wieku), N.A. Tananaev opracował metodę kropli analizy jakościowej (wraz z austriackim chemikiem F. Feiglem, lata 20. XX wieku). W 1938 r. Izmailov i MS Schreiber jako pierwsi opisali chromatografię cienkowarstwową. Rosyjscy naukowcy wnieśli wielki wkład w badania tworzenia kompleksów i ich analitycznego wykorzystania (I.P. Alimarin, A.K. Babko), do teorii działania organicznych odczynników analitycznych, do rozwoju spektrometrii masowej, metod fotometrii, atomowej spektrometrii absorpcyjnej ( B.V. Lvov), w chemii analitycznej poszczególne elementy, szczególnie rzadkie i platynowe oraz szereg przedmiotów - substancje o wysokiej czystości, minerały, metale i stopy.
Wymogi praktyki zawsze stymulowały rozwój chemii analitycznej. I tak w latach 40.-1970., w związku z potrzebą analizowania materiałów jądrowych, półprzewodnikowych i innych o wysokiej czystości, powstały tak czułe metody, jak analiza radioaktywna, iskrowa spektrometria mas i analiza chemiczna. Analiza spektralna, woltamperometria strippingowa, zapewniająca oznaczenie do 10 -7 -10 -8% zanieczyszczeń w czystych substancjach, tj. 1 część zanieczyszczenia na 10-1000 miliardów części substancji głównej. Dla rozwoju metalurgia żelaza, zwłaszcza w związku z przejściem na produkcję stali szybkotnącej BOF, szybkość analizy stała się decydująca. Zastosowanie tzw. kwantometrów - urządzeń fotoelektrycznych do wieloelementowej optycznej analizy spektralnej lub rentgenowskiej - umożliwia analizę podczas topienia.
Konieczność analizowania złożonych mieszanin związków organicznych doprowadziła do intensywnego rozwoju chromatografii gazowej, która umożliwia analizę najbardziej złożonych mieszanin zawierających kilkadziesiąt lub nawet kilkaset substancji. Chemia analityczna w znacznym stopniu przyczyniła się do opanowania energii jądra atomowego, badań kosmosu i oceanów, rozwoju elektroniki i postępu nauk biologicznych.
Przedmiot badań. Ważną rolę odgrywa rozwój teorii pobierania próbek analizowanych materiałów; Zazwyczaj kwestie pobierania próbek są rozwiązywane wspólnie ze specjalistami od badanych substancji (np. geologami, metalurgami). Chemia analityczna opracowuje metody rozkładu próbek – rozpuszczanie, stapianie, spiekanie itp., które powinny zapewnić całkowite „otwarcie” próbki i zapobiec utracie oznaczanych składników oraz zanieczyszczeniu z zewnątrz. Do zadań chemii analitycznej należy opracowywanie technik takich ogólnych operacji analitycznych, jak pomiar objętości, filtracja i kalcynacja. Jednym z zadań chemii analitycznej jest wyznaczanie kierunków rozwoju oprzyrządowania analitycznego, tworzenie nowych obwodów i konstrukcji przyrządów (co najczęściej służy jako końcowy etap w rozwoju metody analitycznej), a także synteza nowych odczynników analitycznych.
W przypadku analizy ilościowej bardzo ważne są cechy metrologiczne metod i przyrządów. W tym zakresie chemia analityczna zajmuje się problematyką wzorcowania, wytwarzania i stosowania próbek referencyjnych (w tym wzorcowych) oraz innych środków zapewniających poprawność analizy. Ważne miejsce zajmuje przetwarzanie wyników analiz, zwłaszcza przetwarzanie komputerowe. Do optymalizacji warunków analizy wykorzystuje się teorię informacji, teorię rozpoznawania wzorców i inne działy matematyki. Komputery są używane nie tylko do przetwarzania wyników, ale także do kontrolowania instrumentów, uwzględniania zakłóceń, kalibracji i planowania eksperymentów; istnieją zadania analityczne, które można rozwiązać tylko za pomocą komputerów, np. identyfikacja cząsteczek związków organicznych za pomocą systemów eksperckich.
Chemia analityczna definiuje podejścia ogólne do wyboru sposobów i metod analizy. Opracowywane są metody porównywania metod, określane są warunki ich wymienności i kombinacji, zasady i sposoby automatyzacji analizy. Dla praktycznego wykorzystania analizy konieczne jest wypracowanie koncepcji jej wyniku jako wskaźnika jakości produktu, doktryna ekspresowej kontroli procesów technologicznych oraz tworzenie metod ekonomicznych. Duże znaczenie dla analityków pracujących w różnych sektorach gospodarki ma unifikacja i standaryzacja metod. Opracowywana jest teoria, która ma zoptymalizować ilość informacji potrzebnych do rozwiązania problemów analitycznych.
Metody analizy. W zależności od masy lub objętości analizowanej próbki, metody separacji i oznaczania dzieli się niekiedy na metody makro-, mikro- i ultramikro.
Rozdzielanie mieszanin jest zwykle stosowane w przypadkach, gdy bezpośrednie metody oznaczania lub wykrywania nie pozwalają na uzyskanie poprawny wynik ze względu na zakłócający wpływ innych składników próbki. Szczególnie ważne jest tzw. stężenie względne, czyli oddzielenie niewielkich ilości składników analitu od znacznie większych ilości głównych składników próbki. Rozdział mieszanin może opierać się na różnicach w termodynamicznych lub równowagowych charakterystykach składników (stałe wymiany jonowej, stałe stabilności kompleksów) lub parametrach kinetycznych. Do separacji stosuje się głównie chromatografię, ekstrakcję, strącanie, destylację, a także metody elektrochemiczne, takie jak elektroosadzanie. Metody oznaczania - główna grupa metod chemii analitycznej. Metody analizy ilościowej opierają się na zależności dowolnej mierzalnej właściwości, najczęściej fizycznej, od składu próbki. Ta zależność musi być opisana w pewien i znany sposób. Hybrydowe metody analizy szybko się rozwijają, łącząc separację i oznaczanie. Na przykład chromatografia gazowa z różnymi detektorami jest najważniejszą metodą analizy złożonych mieszanin związków organicznych. Do analizy mieszanin związków nielotnych i niestabilnych termicznie wygodniejsza jest wysokosprawna chromatografia cieczowa.
Do analizy potrzebne są różne metody, ponieważ każda z nich ma swoje zalety i ograniczenia. Tak więc niezwykle czułe metody radioaktywacji i widma masowego wymagają złożonego i drogiego sprzętu. Proste, dostępne i bardzo czułe metody kinetyczne nie zawsze zapewniają pożądaną powtarzalność wyników. Przy ocenie i porównywaniu metod, przy wyborze ich do rozwiązania konkretnych problemów, bierze się pod uwagę wiele czynników: parametry metrologiczne, zakres możliwego zastosowania, dostępność sprzętu, kwalifikacje analityka, tradycje itp. Wśród tych czynników najważniejsze są parametry metrologiczne, takie jak jako granica wykrywalności lub zakres stężeń (ilości), w których metoda daje wiarygodne wyniki, oraz dokładność metody, tj. poprawność i odtwarzalność wyników. W wielu przypadkach duże znaczenie mają metody „wieloskładnikowe”, które umożliwiają jednoczesne oznaczenie dużej liczby składników, na przykład emisja atomowa i analiza widm rentgenowskich oraz chromatografia. Rośnie rola takich metod. Ceteris paribus, preferowane są metody analizy bezpośredniej, tj. nie związane z chemicznym przygotowaniem próbki; jednak takie przygotowanie jest często konieczne. Na przykład wstępne zatężenie badanego składnika pozwala na określenie jego niższych stężeń, eliminację trudności związanych z niejednorodnym rozmieszczeniem składnika w próbce oraz brakiem próbek referencyjnych.
Szczególne miejsce zajmują metody analizy lokalnej. Wśród nich istotną rolę odgrywa rentgenowska mikroanaliza spektralna (sonda elektronowa), spektrometria mas jonów wtórnych, spektroskopia Augera i inne metody fizyczne. Mają duże znaczenie w szczególności w analizie warstw wierzchnich materiałów stałych lub wtrąceń w skały.
Specyficzną grupę stanowią metody analizy pierwiastkowej związków organicznych. Materia organiczna jest rozkładana w taki czy inny sposób, a jej składniki w postaci pierwotniaków związki nieorganiczne(CO2, H2O, NH3, itd.) określa się konwencjonalnymi metodami. Zastosowanie chromatografii gazowej umożliwiło automatyzację analizy elementarnej; w tym celu produkowane są analizatory C-, H-, N-, S- i inne urządzenia automatyczne. Analiza związków organicznych według grup funkcyjnych (analiza funkcjonalna) wykonywana jest różnymi metodami chemicznymi, elektrochemicznymi, spektroskopowymi (spektroskopia NMR lub IR) lub chromatograficznymi.
W analizie fazowej, czyli oznaczaniu związków chemicznych tworzących oddzielne fazy, te ostatnie są najpierw izolowane np. przy użyciu selektywnego rozpuszczalnika, a następnie powstałe roztwory są analizowane konwencjonalnymi metodami; bardzo obiecujące fizyczne metody analizy faz bez uprzedniego rozdziału faz.
Wartość praktyczna. Analiza chemiczna zapewnia kontrolę wielu procesów technologicznych i jakości produktów w różnych gałęziach przemysłu, odgrywa ogromną rolę w poszukiwaniu i eksploracji minerałów, w górnictwie. Za pomocą analizy chemicznej kontrolowana jest czystość środowiska (gleby, wody i powietrza). Osiągnięcia chemii analitycznej wykorzystywane są w różnych dziedzinach nauki i techniki: energetyce jądrowej, elektronice, oceanologii, biologii, medycynie, kryminalistyce, archeologii i badaniach kosmicznych. Veliko znaczenie gospodarcze Analiza chemiczna. Tym samym precyzyjne określenie dodatków stopowych w metalurgii pozwala na oszczędności metale szlachetne. Przejście na ciągłą automatyczną analizę w laboratoriach medycznych i agrochemicznych umożliwia radykalne zwiększenie szybkości analiz (krew, mocz, ekstrakty glebowe itd.) oraz zmniejszenie liczby pracowników laboratorium.
Lit.: Podstawy chemii analitycznej: W 2 książkach / Pod redakcją Yu A. Zołotowa. M., 2002; Chemia analityczna: W 2 tomach M., 2003-2004.
Każda metoda analizy wykorzystuje pewien sygnał analityczny, który w danych warunkach jest podawany przez określone obiekty elementarne (atomy, cząsteczki, jony) tworzące badane substancje.
Sygnał analityczny dostarcza zarówno informacji jakościowych, jak i ilościowych. Na przykład, jeśli do analizy stosuje się reakcje strącania, informacje jakościowe uzyskuje się na podstawie pojawienia się lub braku osadu. Informacje ilościowe uzyskuje się z masy osadu. Gdy substancja emituje światło w określonych warunkach, informacje jakościowe uzyskuje się poprzez pojawienie się sygnału (emisji światła) o długości fali odpowiadającej charakterystycznemu kolorowi, a informacje ilościowe uzyskuje się z natężenia promieniowania świetlnego.
W zależności od pochodzenia sygnału analitycznego metody chemii analitycznej można podzielić na metody chemiczne, fizyczne i fizykochemiczne.
W metody chemiczne przeprowadzić reakcję chemiczną i zmierzyć albo masę otrzymanego produktu - metody grawimetryczne (wagowe), albo objętość odczynnika użytego do interakcji z substancją - metody miareczkowe, wolumetryczne (objętościowe).
Wolumetria gazu (analiza objętościowa gazu) polega na selektywnej absorpcji składników mieszaniny gazowej w naczyniach wypełnionych takim lub innym absorberem, a następnie pomiarze ubytku objętości gazu za pomocą biurety. Tak więc dwutlenek węgla jest absorbowany przez roztwór wodorotlenku potasu, tlenu - przez roztwór pirogalolu, tlenku węgla - przez amoniakalny roztwór chlorku miedzi. Wolumetria gazów odnosi się do ekspresowych metod analizy. Jest szeroko stosowany do oznaczania węglanów w g.p. i minerałach.
Chemiczne metody analizy są szeroko stosowane do analizy rud, skał, minerałów i innych materiałów w oznaczaniu w nich składników o zawartości od dziesiątych do kilkudziesięciu procent. Metody analizy chemicznej charakteryzują się dużą dokładnością (błąd analizy to zwykle dziesiąte części procenta). Jednak metody te są stopniowo zastępowane szybszymi fizykochemicznymi i fizycznymi metodami analizy.
Metody fizyczne analizy opierają się na pomiarze pewnych właściwości fizycznych substancji, które są funkcją składu. Na przykład refraktometria opiera się na pomiarze względnych współczynników załamania światła. W teście aktywacji mierzy się aktywność izotopów itp. Często podczas testu przeprowadza się wstępnie reakcję chemiczną, a stężenie powstałego produktu określa się na podstawie właściwości fizycznych, na przykład intensywności wchłaniania promieniowanie świetlne przez barwny produkt reakcji. Takie metody analizy nazywane są fizykochemicznymi.
Fizyczne metody analizy charakteryzują się wysoką wydajnością, niskimi granicami wykrywalności pierwiastków, obiektywnością wyników analizy, wysoki poziom automatyzacja. W analizie skał i minerałów stosowane są fizyczne metody analizy. Na przykład metoda emisji atomowej oznacza wolfram w granitach i łupkach, antymon, cynę i ołów w skałach i fosforanach; metoda absorpcji atomowej - magnez i krzem w krzemianach; Fluorescencja rentgenowska - wanad w ilmenicie, magnezycie, tlenku glinu; spektrometria mas - mangan w regolicie księżycowym; aktywacja neutronami - żelazo, cynk, antymon, srebro, kobalt, selen i skand w oleju; metoda rozcieńczania izotopowego - kobalt w skałach krzemianowych.
Metody fizyczne i fizykochemiczne są czasami nazywane instrumentalnymi, ponieważ metody te wymagają użycia narzędzi (sprzętu) specjalnie przystosowanych do przeprowadzania głównych etapów analizy i rejestrowania jej wyników.
Metody fizyczne i chemiczne analiza może obejmować przemiany chemiczne analitu, rozpuszczanie próbki, stężenie analizowanego składnika, maskowanie substancji zakłócających i inne. W przeciwieństwie do „klasycznych” chemicznych metod analizy, w których jako sygnał analityczny służy masa substancji lub jej objętość, fizykochemiczne metody analizy wykorzystują jako sygnał analityczny natężenie promieniowania, natężenie prądu, przewodność elektryczną i różnicę potencjałów.
Ważny wartość praktyczna posiadają metody oparte na badaniu emisji i pochłaniania promieniowanie elektromagnetyczne w różne obszary widmo. Należą do nich spektroskopia (na przykład analiza luminescencyjna, analiza spektralna, nefelometria i turbidymetria i inne). Do ważnych fizykochemicznych metod analizy należą metody elektrochemiczne wykorzystujące pomiar właściwości elektrycznych substancji (kulometria, potencjometria itp.), a także chromatografia (np. chromatografia gazowa, cieczowa, jonowymienna, chromatografia cienkowarstwowa ). Pomyślnie rozwijane są metody oparte na pomiarze szybkości reakcji chemicznych (kinetyczne metody analizy), termicznych efektach reakcji (miareczkowanie termometryczne), a także separacji jonów w polu magnetycznym (spektrometria mas).
Chemia analityczna - nauka o metodach określania składu substancji. Rzecz ona - decyzja częste problemy teoria analizy chemicznej, doskonalenie istniejących i opracowywanie nowych, szybszych i dokładniejszych metod analizy (tj. teoria i praktyka analizy chemicznej). Zadanie - rozwój teorii chemicznych i fizykochemicznych metod analizy, procesów i operacji w badaniach naukowych, doskonalenie starych metod analizy, rozwój ekspresowych i zdalnych MA, rozwój metod ultra- i mikroanalizy.
W zależności od przedmiotu badań chemia analityczna z podziałem na analizę nieorganiczną i organiczną. Chemia analityczna odnosi się do do nauk stosowanych. Jego znaczenie praktyczne jest bardzo zróżnicowane. Za pomocą metod analizy chemicznej odkryto pewne prawa - określono prawo stałości składu, prawo wielu stosunków, określono masy atomowe pierwiastków,
równoważniki chemiczne, ustalono wzory chemiczne wielu związków itp.
Chemia analityczna bardzo przyczynia się do rozwoju nauki przyrodnicze: geochemia, geologia, mineralogia, fizyka, biologia, agrochemia, metalurgia, technologia chemiczna, medycyna itp.
Przedmiot analizy jakościowej- opracowanie podstaw teoretycznych, doskonalenie istniejących i opracowywanie nowych, bardziej zaawansowanych metod określania składu pierwiastkowego substancji. Zadanie analizy jakościowej- określenie „jakości” substancji lub wykrycie poszczególnych pierwiastków lub jonów składających się na skład badanego związku.
Jakościowe reakcje analityczne ze względu na sposób ich realizacji dzielą się na reakcje sposób „na mokro” i „na sucho”. Najważniejsze reakcje to sposób „na mokro”. Aby je przeprowadzić, badana substancja musi zostać wstępnie rozpuszczona.
W analizie jakościowej stosuje się tylko te reakcje, którym towarzyszą pewne efekty zewnętrzne, które są wyraźnie widoczne dla obserwatora: zmiana koloru roztworu; wytrącanie lub rozpuszczanie osadu; uwolnienie gazów o charakterystycznym zapachu lub kolorze.
Szczególnie często stosowane są reakcje, którym towarzyszy tworzenie osadów i zmiana koloru roztworu. Takie reakcje nazywamy reakcjami „odkrycia”, ponieważ wykrywają jony obecne w roztworze.
Reakcje są również szeroko stosowane. identyfikacja, za pomocą którego sprawdzana jest poprawność „odkrycia” jednego lub drugiego jonu. Wreszcie stosuje się reakcje strącania, które zwykle oddzielają jedną grupę jonów od drugiej lub jeden jon od innych jonów.
W zależności od ilości analitu, objętości roztworu oraz techniki wykonywania poszczególnych operacji chemiczne metody analizy jakościowej dzielą się na: do makro-, mikro-, pół-mikro- i ultra-mikroanalizy itd.
Reakcja analityczna - chem. reakcja służąca do oddzielania, wykrywania i oznaczania ilościowego pierwiastków, jonów, cząsteczek. Musi mu towarzyszyć efekt analityczny (opady, wydzielanie gazu, przebarwienia, zapach).
Według rodzaju reakcji chemicznej:
Ogólny– sygnały analityczne są takie same dla wielu jonów. Odczynnik jest ogólny. Przykład: wytrącanie wodorotlenków, węglanów, siarczków itp.
Grupa– sygnały analityczne są typowe dla pewnej grupy jonów o podobnych właściwościach. Odczynnik - grupa. Przykład: strącanie jonów Ag +, Pb 2+ odczynnikiem - kwas chlorowodorowy z powstawaniem białych osadów AgCl, PbCl 2
Reakcje ogólne i grupowe służą do izolowania i rozdzielania jonów złożonej mieszaniny.
selektywny– sygnały analityczne są takie same dla ograniczonej liczby jonów. Odczynnik jest selektywny. Przykład: pod działaniem odczynnika NH 4 SCN na mieszaninę kationów tylko dwa kationy tworzą barwne związki kompleksowe: krwistoczerwone 3-
i niebieski 2-
Konkretny– sygnał analityczny jest charakterystyczny tylko dla jednego jonu. Odczynnik jest specyficzny. Takich reakcji jest bardzo mało.
Według rodzaju sygnału analitycznego:
kolorowy
Opad atmosferyczny
Odgazowywanie
mikrokrystaliczny
Według funkcji:
Reakcje wykrycia (identyfikacja)
Reakcje separacji (separacja) w celu usunięcia zakłócających jonów przez wytrącanie, ekstrakcję lub sublimację.
Zgodnie z techniką wykonania:
probówki– wykonywane w probówkach.
kroplówka wykonane:
Na bibule filtracyjnej
Na zegarku lub szkiełku.
W tym przypadku na płytkę lub papier nanosi się 1-2 krople analizowanego roztworu i 1-2 krople odczynnika, nadając charakterystyczny kolor lub tworzenie kryształów. Podczas przeprowadzania reakcji na bibule filtracyjnej wykorzystuje się właściwości adsorpcyjne bibuły. Kropla płynu osadzonego na papierze szybko wchłania się przez naczynia włosowate, a barwny związek adsorbuje się na niewielkiej powierzchni arkusza. Jeżeli w roztworze znajduje się kilka substancji, ich prędkość ruchu może być różna, co daje rozkład jonów w postaci koncentrycznych stref. W zależności od iloczynu rozpuszczalności osadu - lub w zależności od stałej trwałości związków kompleksowych: im większa ich wartość, tym bliżej środka lub w centrum pewna strefa.
Metoda kroplówki została opracowana przez radzieckiego chemika N.A. Tananajewa.
Reakcje mikrokrystaliczne opierają się na tworzeniu związków chemicznych o charakterystycznym kształcie, barwie i zdolności refrakcyjnej kryształów. Wykonywane są na szkiełkach. Aby to zrobić, 1-2 krople analizowanego roztworu i 1-2 krople odczynnika nanosi się na czyste szkło za pomocą pipety kapilarnej, ostrożnie łączy je szklanym prętem bez mieszania. Szkło jest następnie umieszczane na stoliku mikroskopowym i badany jest osad powstały in situ.
kontakt kroplowy.
W celu prawidłowego wykorzystania w analityce reakcji, rozważ wrażliwość reakcji . Określa go najmniejsza ilość pożądanej substancji, którą ten odczynnik może wykryć w kropli roztworu (0,01-0,03 ml). Czułość wyrażana jest kilkoma wielkościami:
Minimalne otwarcie- najmniejszą ilość substancji zawartej w roztworze badanym i otwartej przez ten odczynnik w określonych warunkach do przeprowadzenia reakcji.
Stężenie minimalne (ograniczające) pokazuje przy jakim najniższym stężeniu roztworu reakcja ta pozwala na jednoznaczne wykrycie substancji do wykrycia w niewielkiej części roztworu.
Limit rozcieńczenia- maksymalna ilość rozcieńczalnika, w której substancja jest nadal oznaczana.
Wniosek: reakcja analityczna jest tym bardziej czuła, im mniejsze minimum otwarcia, tym niższe stężenie minimalne, ale większe rozcieńczenie graniczne.
Analiza ilościowa jest wyrażona ciągiem metod eksperymentalnych, które określają zawartość (stężenia) poszczególnych składników i zanieczyszczeń w próbce badanego materiału. Jego zadaniem jest określenie stosunku ilościowego związków chemicznych, jonów, pierwiastków tworzących próbki badanych substancji.
Analiza jakościowa i ilościowa to działy chemii analitycznej. W szczególności ta ostatnia rozwiązuje różne problemy współczesnej nauki i produkcji. Ta metoda określa optymalne warunki prowadzenie procesów chemicznych i technologicznych, kontrola jakości surowców, stopnia czystości produkt końcowy, łącznie z leki, ustalić zawartość składników w mieszaninach, zależności między właściwościami substancji.
Metody analizy ilościowej dzielą się na:
Na podstawie aplikacji różnego rodzaju reakcje zachodzące ilościowo w roztworach, gazach, ciałach itp. Ilościowa analiza chemiczna dzieli się na:
Chemiczna analiza ilościowa substancji jest uważana za klasyczną. Jest to najbardziej rozwinięta metoda analizy i wciąż ewoluuje. Jest dokładny, łatwy w wykonaniu, nie wymaga specjalnego sprzętu. Jednak jego stosowanie wiąże się czasami z pewnymi trudnościami w badaniu złożonych mieszanin i stosunkowo małą cechą czułości.
Jest to analiza ilościowa oparta na pomiarze wartości parametrów fizycznych badanych substancji lub roztworów, które są funkcją ich składu ilościowego. Podzielony na:
Metody fizyczne charakteryzują się szybkością, niską granicą oznaczalności, obiektywnością wyników oraz możliwością automatyzacji procesu. Ale nie zawsze są konkretne, ponieważ wielkość fizyczna wpływ nie tylko stężenie substancji badanej, ale także obecność innych substancji i zanieczyszczeń. Ich zastosowanie często wymaga użycia wyrafinowanego sprzętu.
Zadaniem analizy ilościowej jest pomiar wartości parametrów fizycznych badanego układu, które pojawiają się lub zmieniają w wyniku reakcji chemicznych. Metody te charakteryzują się niską granicą wykrywalności i szybkością wykonania, wymagają użycia określonych przyrządów.
Jest to najstarsza i najbardziej rozwinięta technologia analizy ilościowej. W rzeczywistości chemia analityczna zaczęła się od grawimetrii. Zestaw działań pozwala dokładnie zmierzyć masę oznaczanego składnika, oddzielonego od innych składników badanego układu w stałej postaci pierwiastka chemicznego.
Grawimetria jest metodą farmakopealną, która charakteryzuje się dużą dokładnością i powtarzalnością wyników, łatwością wykonania, ale pracochłonną. Zawiera sztuczki:
Analiza ilościowa wytrącania opiera się na reakcji chemicznej analitu z odczynnikiem strącającym, w wyniku której powstaje słabo rozpuszczalny związek, który jest oddzielany, a następnie przemywany i kalcynowany (suszony). Na końcu ważony jest wybrany składnik.
Na przykład przy grawimetrycznym oznaczaniu jonów Ba 2+ w roztworach soli, Kwas Siarkowy. W wyniku reakcji powstaje biały krystaliczny osad BaSO4 (postać wytrącona). Po prażeniu tego osadu powstaje tzw. forma grawimetryczna, która całkowicie pokrywa się z formą wytrąconą.
Przy oznaczaniu jonów Ca 2+ kwas szczawiowy może być użyty jako środek strącający. Po analitycznej obróbce osadu, wytrąconą postać (CaC2O4) przekształca się w postać grawimetryczną (CaO). Tak więc forma wytrącona może pokrywać się z formą grawimetryczną lub różnić się od niej pod względem wzoru chemicznego.
Chemia analityczna wymaga bardzo dokładnych pomiarów. W szczególności w grawimetrycznej metodzie analizy dokładne wagi jako główne urządzenie.
Przeprowadzenie analizy ilościowej, wyznaczenie masy substancji na technochemicznej lub wagi techniczne należy wykonać w następujący sposób: badany obiekt umieszcza się na lewej szalce wagi, a odważniki wyważające umieszcza się po prawej stronie. Proces ważenia jest zakończony, gdy wskazówka wagi znajduje się w pozycji środkowej.
W procesie ważenia na wadze aptecznej środkowy pierścień trzyma się lewą ręką, z łokciem opartym o stół laboratoryjny. Tłumienie ramienia podczas ważenia można przyspieszyć lekko dotykając dnem szalki do powierzchni stołu.
Wagi analityczne montowane są w wydzielonych, wydzielonych pomieszczeniach laboratoryjnych (wagowni) na specjalnych monolitycznych stojakach półkowych. Aby zapobiec wpływowi wahań powietrza, kurzu i wilgoci, wagi są chronione specjalnymi szklanymi obudowami. Podczas pracy z wagą analityczną należy przestrzegać następujących wymagań i zasad:
Jakościowa i ilościowa analiza grawimetryczna obejmuje następujące etapy:
Przy wyborze środka strącającego – podstawy analizy ilościowej – należy wziąć pod uwagę możliwą zawartość analizowanego składnika w próbce. Aby zwiększyć kompletność usuwania osadów, stosuje się umiarkowany nadmiar osadu. Stosowany osad musi mieć:
Wśród nieorganicznych osadów najczęstszymi rozwiązaniami są: HCL; H2SO4; H3PO4; NaOH; AgNO 3 ; BaCL 2 i inne. Wśród organicznych środków strącających preferowane są roztwory diacetylodioksymu, 8-hydroksychinoliny, kwasu szczawiowego i innych, które tworzą wewnątrzkompleksowe trwałe związki z jonami metali, które mają następujące zalety:
To najważniejszy krok w charakterystyce analizy ilościowej. Przy otrzymywaniu postaci wytrąconej konieczne jest zminimalizowanie kosztów ze względu na rozpuszczalność osadu w ługu macierzystym, ograniczenie procesów adsorpcji, okluzji, współstrącania. Wymagane jest uzyskanie dostatecznie dużych cząstek osadu, które nie przechodzą przez pory filtracyjne.
Wymagania dotyczące formy strąconej:
Warunki uzyskania optymalnego krystalicznego osadu:
Warunki uzyskania optymalnego osadu amorficznego:
Metody analizy ilościowej obejmują kamień milowy jak filtrowanie. Filtracja i płukanie osadów odbywa się za pomocą filtrów szklanych lub filtrów papierowych, które nie zawierają popiołu. Filtry papierowe różnią się gęstością i wielkością porów. Filtry gęste oznaczone są niebieską taśmą, mniej gęstą - kolorem czarnym i czerwonym. Średnica bezpopiołowych filtrów papierowych wynosi 6-11 cm Przed filtracją klarowny roztwór nad osadem jest odsączany.
Analizę ilościową można przeprowadzić za pomocą elektrograwimetrii. Badany lek jest usuwany (najczęściej z roztworów) podczas elektrolizy na jednej z elektrod. Po zakończeniu reakcji elektrodę myje się, suszy i waży. Zwiększając masę elektrody, określa się masę substancji utworzonej na elektrodzie. W ten sposób analizowany jest stop złota i miedzi. Po oddzieleniu złota w roztworze oznacza się jony miedzi nagromadzone na elektrodzie.
Odbywa się to poprzez pomiar masy substancji podczas jej ciągłego ogrzewania w określonym zakresie temperatur. Zmiany są rejestrowane przez specjalne urządzenie - derywatograf. Wyposażony jest w termometry do ciągłego ważenia, piekarnik elektryczny do podgrzewania badanej próbki, termopara do pomiaru temperatury, rejestrator wzorcowy i ciągły. Zmiana masy próbki jest automatycznie rejestrowana w postaci termograwigramu (derywatogramu) – krzywej zmiany masy zbudowanej we współrzędnych:
Wyniki ilościowe muszą być dokładne, poprawne i powtarzalne. W tym celu stosuje się odpowiednie reakcje analityczne lub właściwości fizyczne substancji, prawidłowo wykonywać wszystkie operacje analityczne i stosować wiarygodne metody pomiaru wyników analizy. Podczas wykonywania wszelkich oznaczeń ilościowych należy przeprowadzić ocenę wiarygodności wyników.
.jpg)
