Chemia analityczna- To sekcja, która pozwala kontrolować produkcję i jakość produktów w różnych sektorach gospodarki. Poszukiwania zasobów naturalnych opierają się na wynikach tych badań. Do kontroli stopnia zanieczyszczenia stosuje się metody chemii analitycznej środowisko.
Analiza jest główną opcją określania składu chemicznego pasz, nawozów, gleb, produktów rolnych, co jest ważne dla normalnego funkcjonowania sektora rolno-przemysłowego.
Jakość i chemia ilościowa niezastąpiony w biotechnologii, diagnostyce medycznej. Wydajność i efektywność wielu dziedzin naukowych zależy od stopnia wyposażenia laboratoriów badawczych.
Chemia analityczna to nauka, która pozwala określić skład i strukturę chemiczną materii. Jej metody pomagają odpowiedzieć na pytania dotyczące nie tylko składników substancji, ale także ich stosunku ilościowego. Z ich pomocą możesz zrozumieć, w jakiej formie dany składnik znajduje się w badanej substancji. W niektórych przypadkach można je wykorzystać do określenia przestrzennego rozmieszczenia elementów kompozytowych.
W myśleniu o metodach informacje często zapożyczane są z pokrewnych dziedzin nauki, są dostosowywane do konkretnego obszaru badań. Jakie pytania rozwiązuje chemia analityczna? Metody analizy umożliwiają opracowanie podstaw teoretycznych, ustalenie granic ich wykorzystania, ocenę cech metrologicznych i innych oraz stworzenie metod analizy różnych obiektów. Są stale aktualizowane, unowocześniane, stają się coraz bardziej wszechstronne i wydajne.
Mówiąc o metodzie analizy, przyjmują zasadę, jaką kładzie się w wyrażaniu relacji ilościowej między określaną właściwością a składem. Wybrane metody prowadzenia, w tym identyfikacja i eliminacja zakłóceń, urządzenia do czynności praktycznych oraz opcje przetwarzania przeprowadzonych pomiarów.
Istnieją trzy główne obszary wiedzy:
Nowoczesna chemia analityczna to połączenie analizy jakościowej i ilościowej. W pierwszym podrozdziale poruszono problematykę komponentów wchodzących w skład analizowanego obiektu. Drugi podaje informacje o ilościowej zawartości jednej lub więcej części substancji.
Podzielono je na następujące grupy: pobieranie próbek, rozkład próbek, rozdzielanie składników, ich identyfikacja i oznaczanie. Istnieją również metody hybrydowe, które łączą separację i definicję.
Największe znaczenie mają metody oznaczania. Dzieli się je ze względu na charakter analizowanej właściwości oraz wariant rejestracji określonego sygnału. Problemy chemii analitycznej często wiążą się z obliczaniem niektórych składników na podstawie reakcje chemiczne. Do przeprowadzenia takich obliczeń potrzebne są solidne podstawy matematyczne.
Wśród głównych wymagań, które dotyczą metod chemii analitycznej, wyróżniamy:
Przy wyborze metody analitycznej ważne jest, aby jasno poznać cel i cele badania, ocenić główne zalety i wady dostępnych metod.
Chemiczna metoda chemii analitycznej opiera się na reakcjach jakościowych charakterystycznych dla niektórych związków.
Po pobraniu i przygotowaniu próbki następuje etap analizy chemicznej. Wiąże się to z detekcją składników w mieszaninie, określeniem jej zawartości ilościowej.
Chemia analityczna to nauka, w której jest wiele metod, jedną z nich jest sygnał. Sygnał analityczny to średnia z kilku pomiarów wielkości fizycznej na ostatni etap analiza, która jest funkcjonalnie powiązana z zawartością pożądanego komponentu. W przypadku konieczności wykrycia określonego pierwiastka wykorzystują sygnał analityczny: osad, kolor, linię w widmie. Określenie ilości składnika jest związane z masą osadu, intensywnością linii widmowych i wielkością prądu.
Maskowanie to zahamowanie lub całkowite stłumienie reakcji chemicznej w obecności tych substancji, które mogą zmienić jej prędkość lub kierunek. Istnieją dwa rodzaje maskowania: równowagowe (termodynamiczne) i nierównowagowe (kinetyczne). W pierwszym przypadku powstają warunki, w których stała reakcji spada tak bardzo, że proces przebiega w sposób nieznaczny. Stężenie maskowanego składnika będzie niewystarczające do niezawodnego utrwalenia sygnału analitycznego. Maskowanie kinetyczne polega na wzroście różnicy prędkości analitu i substancji maskowanej za pomocą odczynnika stałego.
Przeprowadzenie koncentracji i separacji jest spowodowane pewnymi czynnikami:
Separacja to proces, w którym składniki obecne w oryginalnej mieszaninie mogą zostać od siebie oddzielone.
Koncentracja to operacja, dzięki której wzrasta stosunek liczby drobnych pierwiastków do liczby makroskładników.
Opady nadają się do oddzielenia kilku.Stosuj go w połączeniu z metodami oznaczania przeznaczonymi do uzyskania sygnału analitycznego z próbek stałych. Podział opiera się na różnej rozpuszczalności substancji stosowanych w roztworach wodnych.
Zakład Chemii Analitycznej obejmuje: badania laboratoryjne związane z ekstrakcją. Rozumie się przez to fizykochemiczny proces dystrybucji substancji między niemieszającymi się cieczami. Ekstrakcja nazywana jest również procesem wymiany masy podczas reakcji chemicznych. Takie metody badawcze nadają się do ekstrakcji, koncentracji makro- i mikrokomponentów, a także do izolacji grupowej i indywidualnej w analizie różnych naturalnych i obiekty przemysłowe. Techniki te są proste i szybkie w wykonaniu, gwarantują doskonałą koncentrację i skuteczność separacji oraz są w pełni kompatybilne z różnymi metodami wykrywania. Dzięki ekstrakcji możliwe jest uwzględnienie stanu składnika w roztworze przy różne warunki, a także określić jego właściwości fizykochemiczne.
Służy do zatężania i rozdzielania substancji. Technologie sorpcyjne zapewniają dobrą selektywność rozdzielania mieszanin. Jest to proces pochłaniania par, cieczy, gazów przez sorbenty (absorbery na bazie ciała stałego).
Co jeszcze robi chemia analityczna? Podręcznik zawiera informacje o metodzie elektrorozładowania, w której skoncentrowana lub odseparowana substancja osadzana jest na elektrodach stałych w postaci prosta substancja lub jako część połączenia.
Elektroliza polega na wytrąceniu określonej substancji za pomocą prąd elektryczny. Najpopularniejszą opcją jest katodowe osadzanie metali o niskiej aktywności. Materiałem na elektrodę może być platyna, węgiel, miedź, srebro, wolfram.
Opiera się na różnicach prędkości cząstek o różnych ładunkach w pole elektryczne przy zmianie napięcia, wielkość cząstek. Obecnie w chemii analitycznej wyróżnia się dwie formy elektroforezy: prostą (czołową) i na nośniku (strefową). Pierwsza opcja jest odpowiednia dla małej objętości roztworu, która zawiera rozdzielane składniki. Umieszcza się go w tubie, w której znajdują się roztwory. Chemia analityczna wyjaśnia wszystkie procesy zachodzące na katodzie i anodzie. W elektroforezie strefowej ruch cząstek odbywa się w medium stabilizującym, które utrzymuje je na miejscu po wyłączeniu prądu.
Metoda cementowania polega na odbudowie części składowe na metale o znaczącym potencjale ujemnym. W takim przypadku jednocześnie zachodzą dwa procesy: katodowy (z uwolnieniem składnika) i anodowy (rozpuszcza się metal cementujący).
Destylacja opiera się na różnej lotności substancje chemiczne. Następuje przejście od postaci ciekłej do stanu gazowego, następnie kondensuje się, ponownie przechodząc w fazę ciekłą.
Przy prostej destylacji następuje jednoetapowy proces separacji, po którym następuje zatężanie substancji. W przypadku parowania usuwane są substancje obecne w postaci lotnej. Na przykład wśród nich mogą być makro- i mikrokomponenty. Sublimacja (sublimacja) polega na przejściu substancji z fazy stałej do gazu z pominięciem postaci ciekłej. Podobną technikę stosuje się w przypadkach, gdy rozdzielane substancje są słabo rozpuszczalne w wodzie lub słabo się topią.
W chemii analitycznej istnieje wiele sposobów na wyizolowanie jednej substancji z mieszaniny, aby zidentyfikować jej obecność w badanej próbce. Chromatografia jest jedną z najczęściej stosowanych metod analitycznych. Pozwala na wykrycie ciekłych, gazowych, stałych substancji o masie cząsteczkowej od 1 do 106 a. e. m. Dzięki chromatografii możesz uzyskać pełne informacje o właściwościach i strukturze substancji organicznych różne zajęcia. Metoda opiera się na podziale komponentów pomiędzy fazą ruchomą i stacjonarną. Stacjonarny to substancja stała (sorbent) lub ciekła warstwa, która osadza się na substancji stałej.
Faza ruchoma to gaz lub ciecz, która przepływa przez część stacjonarną. Dzięki tej technologii możliwa jest identyfikacja poszczególnych składników, przeprowadzenie składu ilościowego mieszanki oraz rozdzielenie jej na składniki.
Oprócz chromatografii w analizie jakościowej i ilościowej stosuje się metody grawimetryczne, miareczkowe i kinetyczne. Wszystkie opierają się na fizycznym i właściwości chemiczne substancji, umożliwiają badaczowi wykrycie określonych związków w próbce, obliczenie ich ilościowej zawartości. Chemię analityczną można słusznie uznać za jedną z najważniejszych gałęzi nauki.
CHEMIA ANALITYCZNA, nauka o określaniu składu chemicznego substancji i materiałów oraz w pewnym zakresie, struktura chemiczna znajomości. Chemia analityczna rozwija ogólne teoretyczne podstawy analizy chemicznej, opracowuje metody określania składników badanej próbki oraz rozwiązuje problemy analizy konkretnych obiektów. Głównym celem chemii analitycznej jest tworzenie metod i narzędzi zapewniających, w zależności od zadania, dokładność, wysoką czułość, szybkość i selektywność analizy. Opracowywane są również metody umożliwiające analizę mikroobiektów, analizę lokalną (w punkcie, na powierzchni itp.), analizę bez niszczenia próbki, w pewnej odległości od niej (analiza zdalna), analizę ciągłą (np. w strumieniu), a także ustalenie w jakiej postaci związku chemicznego i w jakiej postaci fizycznej oznaczany składnik występuje w próbce (analiza chemiczna materiału) i w jakiej fazie jest zawarty (analiza fazowa ). Ważnymi trendami w rozwoju chemii analitycznej są automatyzacja analiz, zwłaszcza w sterowaniu procesami technologicznymi, oraz matematyzacja, w szczególności powszechne stosowanie komputerów.
Struktura nauki. Istnieją trzy główne obszary chemii analitycznej: ogólne podstawy teoretyczne; rozwój metod analitycznych; chemia analityczna poszczególnych obiektów. W zależności od celu analizy rozróżnia się jakościową analizę chemiczną i ilościową analizę chemiczną. Zadaniem pierwszego jest wykrycie i identyfikacja składników analizowanej próbki, zadaniem drugiego jest określenie ich stężeń lub mas. W zależności od tego, które składniki mają być wykryte lub określone, istnieje analiza izotopowa, analiza elementarna, analiza grup strukturalnych (w tym funkcjonalna), analiza molekularna, analiza materiałowa i analiza fazowa. Ze względu na charakter analizowanego obiektu wyróżnia się analizę substancji nieorganicznych i organicznych, a także obiektów biologicznych.
W teoretycznych podstawach chemii analitycznej ważne miejsce zajmuje tzw. chemometria, w tym metrologia analizy chemicznej. Teoria chemii analitycznej obejmuje również nauki dotyczące doboru i przygotowania próbek analitycznych, opracowania schematu analizy i wyboru metod, zasad i sposobów automatyzacji analizy, wykorzystania komputerów, a także zasad racjonalne wykorzystanie wyniki analizy chemicznej. Cechą chemii analitycznej jest badanie nie ogólnych, lecz indywidualnych, specyficznych właściwości i cech obiektów, co zapewnia selektywność wielu metod analitycznych. Dzięki ścisłym związkom z osiągnięciami fizyki, matematyki, biologii i różne obszary technologii (dotyczy to zwłaszcza metod analizy), chemia analityczna staje się dyscypliną na przecięciu nauk. Często używane są inne nazwy tej dyscypliny - analityka, nauki analityczne itp.
W chemii analitycznej wyróżnia się metody rozdziału, oznaczania (wykrywania) oraz hybrydowe metody analizy, zwykle łączące metody dwóch pierwszych grup. Metody oznaczania są dogodnie podzielone na chemiczne metody analizy (analiza grawimetryczna, analiza miareczkowa, elektrochemiczne metody analizy, kinetyczne metody analizy), fizyczne metody analizy (spektroskopia, fizyka jądrowa itp.), biochemiczne metody analizy i metoda biologiczna analiza. Metody chemiczne opierają się na reakcjach chemicznych (oddziaływanie materii z materią), metody fizyczne opierają się na zjawiskach fizycznych (oddziaływanie materii z promieniowaniem, przepływy energii), metody biologiczne wykorzystują reakcję organizmów lub ich fragmentów na zmiany w środowisku .
Prawie wszystkie metody oznaczania opierają się na zależności dowolnych mierzalnych właściwości substancji od ich składu. Dlatego ważnym kierunkiem w chemii analitycznej jest poszukiwanie i badanie takich zależności w celu wykorzystania ich do rozwiązywania problemów analitycznych. W tym przypadku prawie zawsze konieczne jest znalezienie równania na zależność między właściwością a złożeniem, opracowanie metod rejestracji właściwości (sygnał analityczny), wyeliminowanie interferencji z innymi składnikami oraz wyeliminowanie zakłócającego wpływu różnych czynników (np. , wahania temperatury). Wartość sygnału analitycznego przeliczana jest na jednostki charakteryzujące ilość lub stężenie składników. Mierzonymi właściwościami mogą być np. masa, objętość, pochłanianie światła, natężenie prądu.
Dużo uwagi poświęca się teorii metod analizy. Teoria metody chemiczne opiera się na pomysłach dotyczących kilku podstawowych typów reakcji chemicznych szeroko stosowanych w analizie (kwas-zasada, redoks, kompleksowanie) i kilku ważne procesy(strącanie, rozpuszczanie, ekstrakcja). Zwrócenie uwagi na te zagadnienia wynika z historii rozwoju chemii analitycznej i praktycznego znaczenia odpowiednich metod. Ponieważ jednak zmniejsza się udział metod chemicznych, a rośnie udział fizycznych, biochemicznych i biologicznych, doskonalenie teorii metod ma ogromne znaczenie. ostatnie grupy i integracja aspekty teoretyczne metody indywidualne w ogólnej teorii chemii analitycznej.
Historia rozwoju. Testy materiałów przeprowadzono już w starożytności; badano np. rudy w celu określenia ich przydatności do wytopu, różne produkty – w celu określenia w nich zawartości złota i srebra. Alchemicy z XIV-XVI wieku wykonali ogromną ilość prac eksperymentalnych dotyczących badania właściwości substancji, kładąc podwaliny pod chemiczne metody analizy. W XVI-XVII w. (okres jatrochemii) nowe metody chemiczne wykrywanie substancji na podstawie reakcji w roztworze (na przykład odkrycie jonów srebra przez tworzenie osadu z jonami chlorku). R. Boyle, który wprowadził pojęcie „analizy chemicznej”, uważany jest za twórcę naukowej chemii analitycznej.
Do połowy XIX wieku chemia analityczna była główną gałęzią chemii. W tym okresie odkryto wiele pierwiastków chemicznych, wyizolowano części składowe niektórych substancji naturalnych, ustalono prawa stałości składu i wielokrotności stosunków oraz prawo zachowania masy. Szwedzki chemik i mineralog T. Bergman opracował schemat systematycznej analizy jakościowej, aktywnie wykorzystywał siarkowodór jako odczynnik analityczny i zaproponował metody analizy płomieniowej w celu uzyskania pereł. W XIX wieku systematyczną analizę jakościową udoskonalili niemieccy chemicy G. Rose i K. Fresenius. Ten sam wiek przyniósł ogromne sukcesy w rozwoju analizy ilościowej. Stworzono metodę miareczkową (francuski chemik F. Decroisille, J. Gay-Lussac), znacznie udoskonalono analizę grawimetryczną oraz opracowano metody analizy gazów. Duże znaczenie miał rozwój metod analizy elementarnej. związki organiczne(Ju. Liebig). Pod koniec XIX w. ukształtowała się teoria chemii analitycznej, która opierała się na teorii równowagi chemicznej w roztworach z udziałem jonów (głównie W. Ostwalda). Do tego czasu dominujące miejsce w chemii analitycznej zajęły metody analizy jonów w roztworach wodnych.
W XX wieku opracowano metody mikroanalizy związków organicznych (F. Pregl). Zaproponowano metodę polarograficzną (J. Geyrovsky, 1922). Pojawiło się wiele metod fizycznych, na przykład spektrometria mas, promieniowanie rentgenowskie, fizyka jądrowa. Ogromne znaczenie miało odkrycie chromatografii (M.S. Tsvet, 1903) i stworzenie różne opcje tę metodę, w szczególności chromatografię podziałową (A. Martin i R. Sing, 1941).
W Rosji i ZSRR bardzo ważne z chemii analitycznej miał podręcznik I. A. Menshutkina „Chemia analityczna” (wytrzymał 16 wydań). M.A. Ilyinsky i L.A. Chugaev wprowadzili do praktyki organiczne odczynniki analityczne (koniec XIX - początek XX wieku), N.A. Tananaev opracował metodę kropli analizy jakościowej (wraz z austriackim chemikiem F. Feiglem, lata 20. XX wieku). W 1938 r. Izmailov i MS Schreiber jako pierwsi opisali chromatografię cienkowarstwową. Rosyjscy naukowcy wnieśli wielki wkład w badania tworzenia kompleksów i ich analitycznego wykorzystania (I.P. Alimarin, A.K. Babko), do teorii działania organicznych odczynników analitycznych, do rozwoju spektrometrii masowej, metod fotometrii, atomowej spektrometrii absorpcyjnej ( B.V. Lvov), w chemii analitycznej poszczególne elementy, szczególnie rzadkie i platynowe oraz szereg przedmiotów - substancje o wysokiej czystości, minerały, metale i stopy.
Wymogi praktyki zawsze stymulowały rozwój chemii analitycznej. I tak w latach 40.-1970., w związku z potrzebą analizowania materiałów jądrowych, półprzewodnikowych i innych o wysokiej czystości, powstały tak czułe metody, jak analiza radioaktywacyjna, iskrowa spektrometria mas i analiza chemiczna. Analiza spektralna, woltamperometria strippingowa, zapewniająca oznaczenie do 10 -7 -10 -8% zanieczyszczeń w czystych substancjach, tj. 1 część zanieczyszczenia na 10-1000 miliardów części substancji głównej. Dla rozwoju metalurgia żelaza, zwłaszcza w związku z przejściem na produkcję stali szybkotnącej BOF, szybkość analizy stała się decydująca. Zastosowanie tzw. kwantometrów - urządzeń fotoelektrycznych do wieloelementowej optycznej analizy spektralnej lub rentgenowskiej - umożliwia analizę podczas topienia.
Konieczność analizowania złożonych mieszanin związków organicznych doprowadziła do intensywnego rozwoju chromatografii gazowej, która umożliwia analizę najbardziej złożonych mieszanin zawierających kilkadziesiąt lub nawet kilkaset substancji. Chemia analityczna w znacznym stopniu przyczyniła się do opanowania energii jądra atomowego, badań kosmosu i oceanów, rozwoju elektroniki i postępu nauk biologicznych.
Przedmiot badań. Ważną rolę odgrywa rozwój teorii pobierania próbek analizowanych materiałów; Zazwyczaj kwestie pobierania próbek są rozwiązywane wspólnie ze specjalistami od badanych substancji (np. geologami, metalurgami). Chemia analityczna opracowuje metody rozkładu próbek – rozpuszczanie, stapianie, spiekanie itp., które powinny zapewnić całkowite „otwarcie” próbki i zapobiec utracie oznaczanych składników oraz zanieczyszczeniu z zewnątrz. Do zadań chemii analitycznej należy opracowywanie technik takich ogólnych operacji analitycznych, jak pomiar objętości, filtracja i kalcynacja. Jednym z zadań chemii analitycznej jest wyznaczanie kierunków rozwoju oprzyrządowania analitycznego, tworzenie nowych schematów i konstrukcji instrumentów (co najczęściej służy jako końcowy etap w opracowaniu metody analitycznej), a także synteza nowe odczynniki analityczne.
W przypadku analizy ilościowej bardzo ważne są cechy metrologiczne metod i przyrządów. W tym zakresie chemia analityczna zajmuje się problematyką wzorcowania, wytwarzania i stosowania próbek referencyjnych (w tym wzorcowych) oraz innych środków zapewniających poprawność analizy. Ważne miejsce zajmuje przetwarzanie wyników analiz, zwłaszcza przetwarzanie komputerowe. Do optymalizacji warunków analizy wykorzystuje się teorię informacji, teorię rozpoznawania wzorców i inne działy matematyki. Komputery są używane nie tylko do przetwarzania wyników, ale także do kontrolowania instrumentów, uwzględniania zakłóceń, kalibracji i planowania eksperymentów; istnieją zadania analityczne, które można rozwiązać tylko za pomocą komputerów, np. identyfikacja cząsteczek związków organicznych za pomocą systemów eksperckich.
Chemia analityczna definiuje podejścia ogólne do wyboru sposobów i metod analizy. Opracowywane są metody porównywania metod, określane są warunki ich wymienności i kombinacji, zasady i sposoby automatyzacji analizy. Dla praktycznego wykorzystania analizy konieczne jest wypracowanie koncepcji jej wyniku jako wskaźnika jakości produktu, doktryny ekspresowej kontroli procesów technologicznych oraz tworzenia metod ekonomicznych. Duże znaczenie dla analityków pracujących w różnych sektorach gospodarki ma unifikacja i standaryzacja metod. Opracowywana jest teoria, która ma zoptymalizować ilość informacji potrzebnych do rozwiązania problemów analitycznych.
Metody analizy. W zależności od masy lub objętości analizowanej próbki, metody separacji i oznaczania dzieli się niekiedy na metody makro-, mikro- i ultramikro.
Rozdzielanie mieszanin jest zwykle stosowane w przypadkach, gdy bezpośrednie wykrywanie lub metody wykrywania nie dają poprawnych wyników ze względu na zakłócający wpływ innych składników próbki. Szczególnie ważne jest tzw. stężenie względne, czyli oddzielenie niewielkich ilości składników analitu od znacznie większych ilości głównych składników próbki. Rozdział mieszanin może opierać się na różnicach w termodynamicznych lub równowagowych charakterystykach składników (stałe wymiany jonowej, stałe stabilności kompleksów) lub parametrach kinetycznych. Do separacji stosuje się głównie chromatografię, ekstrakcję, strącanie, destylację, a także metody elektrochemiczne, takie jak elektroosadzanie. Metody oznaczania - główna grupa metod chemii analitycznej. Metody analizy ilościowej opierają się na zależności dowolnej mierzalnej właściwości, najczęściej fizycznej, od składu próbki. Ta zależność musi być opisana w pewien i znany sposób. Hybrydowe metody analizy szybko się rozwijają, łącząc separację i oznaczanie. Na przykład chromatografia gazowa z różnymi detektorami jest najważniejszą metodą analizy złożonych mieszanin związków organicznych. Do analizy mieszanin związków nielotnych i niestabilnych termicznie wygodniejsza jest wysokosprawna chromatografia cieczowa.
Do analizy potrzebne są różne metody, ponieważ każda z nich ma swoje zalety i ograniczenia. Tak więc niezwykle czułe metody radioaktywacji i widma masowego wymagają złożonego i drogiego sprzętu. Proste, przystępne cenowo i bardzo czułe metody kinetyczne nie zawsze zapewniają pożądaną powtarzalność wyników. Przy ocenie i porównywaniu metod, przy wyborze ich do rozwiązania konkretnych problemów, bierze się pod uwagę wiele czynników: parametry metrologiczne, zakres możliwego zastosowania, dostępność sprzętu, kwalifikacje analityka, tradycje itp. Wśród tych czynników najważniejsze są parametry metrologiczne, takie jak jako granicę wykrywalności lub zakres stężeń (ilości), w których metoda daje wiarygodne wyniki, oraz dokładność metody, tj. poprawność i odtwarzalność wyników. W wielu przypadkach duże znaczenie mają metody „wieloskładnikowe”, które umożliwiają jednoczesne oznaczenie dużej liczby składników, na przykład emisja atomowa i analiza widm rentgenowskich oraz chromatografia. Rośnie rola takich metod. Ceteris paribus, preferowane są metody analizy bezpośredniej, tj. nie związane z chemicznym przygotowaniem próbki; jednak takie przygotowanie jest często konieczne. Na przykład wstępne zatężenie badanego składnika pozwala na określenie jego niższych stężeń, eliminację trudności związanych z niejednorodnym rozmieszczeniem składnika w próbce oraz brakiem próbek referencyjnych.
Szczególne miejsce zajmują metody analizy lokalnej. Wśród nich istotną rolę odgrywa rentgenowska mikroanaliza spektralna (sonda elektronowa), spektrometria mas jonów wtórnych, spektroskopia Augera i inne metody fizyczne. Mają one duże znaczenie w szczególności w analizie warstw powierzchniowych materiałów stałych lub wtrąceń w skałach.
Specyficzną grupę stanowią metody analizy pierwiastkowej związków organicznych. Materia organiczna jest rozkładana w taki czy inny sposób, a jej składniki w postaci najprostszych związków nieorganicznych (CO 2 , H 2 O, NH 3 itp.) Są określane konwencjonalnymi metodami. Zastosowanie chromatografii gazowej umożliwiło automatyzację analizy elementarnej; w tym celu produkowane są analizatory C-, H-, N-, S- i inne urządzenia automatyczne. Analiza związków organicznych według grup funkcyjnych (analiza funkcjonalna) wykonywana jest różnymi metodami chemicznymi, elektrochemicznymi, spektroskopowymi (spektroskopia NMR lub IR) lub chromatograficznymi.
W analizie fazowej, czyli oznaczaniu związków chemicznych tworzących oddzielne fazy, te ostatnie są najpierw izolowane np. przy użyciu selektywnego rozpuszczalnika, a następnie powstałe roztwory są analizowane konwencjonalnymi metodami; bardzo obiecujące fizyczne metody analizy faz bez uprzedniego rozdziału faz.
Wartość praktyczna . Analiza chemiczna zapewnia kontrolę wielu procesów technologicznych i jakości produktów w różnych gałęziach przemysłu, odgrywa ogromną rolę w poszukiwaniu i eksploracji minerałów, w górnictwie. Za pomocą analizy chemicznej kontrolowana jest czystość środowiska (gleby, wody i powietrza). Osiągnięcia chemii analitycznej wykorzystywane są w różnych dziedzinach nauki i techniki: energia atomowa, elektronika, oceanologia, biologia, medycyna, kryminalistyka, archeologia, badania kosmiczne. Veliko znaczenie gospodarcze Analiza chemiczna. Tym samym precyzyjne określenie dodatków stopowych w metalurgii pozwala na oszczędności metale szlachetne. Przejście na ciągłą automatyczną analizę w laboratoriach medycznych i agrochemicznych umożliwia radykalne zwiększenie szybkości analiz (krew, mocz, ekstrakty glebowe itd.) oraz zmniejszenie liczby pracowników laboratorium.
Lit.: Podstawy chemii analitycznej: W 2 książkach / Pod redakcją Yu A. Zołotowa. M., 2002; Chemia analityczna: W 2 tomach M., 2003-2004.
metoda analizy wymienić zasady leżące u podstaw analizy materii, czyli rodzaj i charakter energii, która powoduje zaburzenia chemiczne cząstek materii.
Analiza opiera się na zależności zarejestrowanego sygnału analitycznego od obecności lub stężenia analitu.
Sygnał analityczny jest stałą i mierzalną własnością obiektu.
W chemii analitycznej metody analizy są klasyfikowane zgodnie z charakterem określanej właściwości oraz zgodnie z metodą rejestracji sygnału analitycznego:
1.chemiczny
2.fizyczne
3. Fizyczne i chemiczne
Metody fizykochemiczne nazywane są instrumentalnymi lub pomiarowymi, ponieważ wymagają użycia przyrządów, przyrządów pomiarowych.
Rozważ pełną klasyfikację chemicznych metod analizy.
Chemiczne metody analizy- na podstawie pomiaru energii reakcji chemicznej.
W trakcie reakcji zmieniają się parametry związane ze zużyciem materiałów wyjściowych lub powstawaniem produktów reakcji. Zmiany te mogą być obserwowane bezpośrednio (osad, gaz, kolor) lub mierzone, takie jak zużycie odczynnika, masa produktu, czas reakcji itp.
Za pomocą cele metody analizy chemicznej dzielą się na dwie grupy:
I. Analiza jakościowa- polega na wykrywaniu poszczególnych pierwiastków (lub jonów) składających się na analizowaną substancję.
Metody analizy jakościowej są klasyfikowane:
1. analiza kationów
2. analiza anionowa
3. analiza złożonych mieszanin.
II.Analiza ilościowa- polega na określeniu ilościowej zawartości poszczególnych składników substancji złożonej.
Ilościowe metody chemiczne klasyfikują:
1. Grawimetryczny(masa) metoda analizy opiera się na izolacji analitu w czysta forma i jego ważenie.
Metody grawimetryczne zgodnie z metodą otrzymywania produktu reakcji dzielą się na:
a) metody chemograwimetryczne opierają się na pomiarze masy produktu reakcji chemicznej;
b) metody elektrograwimetryczne opierają się na pomiarze masy produktu reakcji elektrochemicznej;
c) metody termograwimetryczne opierają się na pomiarze masy substancji powstałej podczas ekspozycji termicznej.
2. Wolumetryczny metody analizy opierają się na pomiarze objętości odczynnika zużytego do interakcji z substancją.
Metody wolumetryczne, w zależności od stanu skupienia odczynnika, dzielą się na:
a) metody wolumetryczne gazu, które opierają się na selektywnej absorpcji określonego składnika mieszaniny gazowej oraz pomiarze objętości mieszaniny przed i po absorpcji;
b) metody wolumetryczne cieczy (miareczkowe lub wolumetryczne) opierają się na pomiarze objętości ciekłego odczynnika zużytego do interakcji z analitem.
W zależności od rodzaju reakcji chemicznej rozróżnia się metody analizy wolumetrycznej:
Protolitometria to metoda oparta na przebiegu reakcji neutralizacji;
redoksometria – metoda oparta na występowaniu reakcji redoks;
kompleksometria – metoda oparta na przebiegu reakcji kompleksowania;
· metody strącania – metody oparte na reakcjach powstawania strącania.
3. Kinetyczny metody analizy opierają się na określeniu zależności szybkości reakcji chemicznej od stężenia reagentów.
Wykład nr 2. Etapy procesu analitycznego
Rozwiązanie problemu analitycznego przeprowadza się poprzez wykonanie analizy substancji. Zgodnie z terminologią IUPAC analiza [‡] nazwał procedurę uzyskiwania eksperymentalnie danych dotyczących składu chemicznego substancji.
Niezależnie od wybranej metody każda analiza składa się z kolejne etapy:
1) pobieranie próbek (pobieranie próbek);
2) przygotowanie próbki (przygotowanie próbki);
3) pomiar (definicja);
4) przetwarzanie i ocena wyników pomiarów.
Ryc.1. Schematyczne przedstawienie procesu analitycznego.
Wybór próbek
Przeprowadzenie analizy chemicznej rozpoczyna się od wyboru i przygotowania próbek do analizy. Należy zauważyć, że wszystkie etapy analizy są ze sobą powiązane. Tak więc dokładnie zmierzony sygnał analityczny nie dostarcza prawidłowej informacji o zawartości analitu, jeśli dobór lub przygotowanie próbki do analizy nie jest przeprowadzone prawidłowo. Błąd próbkowania często determinuje ogólną dokładność określenia składnika i sprawia, że stosowanie metod o wysokiej precyzji nie ma sensu. Z kolei dobór i przygotowanie próbki zależy nie tylko od charakteru analizowanego obiektu, ale również od sposobu pomiaru sygnału analitycznego. Metody i procedury pobierania próbek i ich przygotowania są tak ważne w analizie chemicznej, że są zwykle określane przez normę państwową (GOST).
Rozważ podstawowe zasady pobierania próbek:
Wynik może być poprawny tylko wtedy, gdy próbka jest wystarczająca przedstawiciel, czyli dokładnie odzwierciedla skład materiału, z którego został wybrany. Im więcej materiału dobiera się do próbki, tym jest on bardziej reprezentatywny. Jednak bardzo duża próbka jest trudna w obsłudze i wydłuża czas i koszty analizy. Dlatego konieczne jest pobranie próbki tak, aby była reprezentatywna i niezbyt duża.
· Optymalna waga próbki wynika z niejednorodności analizowanego obiektu, wielkości cząstek, od których zaczyna się niejednorodność oraz wymagań dotyczących dokładności analizy.
· Należy zapewnić jednorodność partii, aby zapewnić reprezentatywność próbki. Jeżeli nie jest możliwe utworzenie jednorodnej partii, należy zastosować rozwarstwienie partii na jednorodne części.
· Podczas pobierania próbek brany jest pod uwagę stan skupienia obiektu.
· Musi być spełniony warunek jednolitości metod pobierania próbek: pobieranie próbek losowych, okresowe, rozłożone, wieloetapowe, ślepe, systematyczne.
· Jednym z czynników, który należy wziąć pod uwagę przy wyborze metody pobierania próbek, jest możliwość zmiany w czasie składu obiektu i zawartości oznaczanego składnika. Na przykład zmienny skład wody w rzece, zmiana stężenia składników w produkty żywieniowe itp.
Przedmiot i zadania chemii analitycznej.
Chemia analityczna zwana nauką o metodach jakościowego i ilościowego badania składu substancji (lub ich mieszanin). Zadaniem chemii analitycznej jest rozwijanie teorii chemicznych i fizykochemicznych metod analizy i operacji w badaniach naukowych.
Chemia analityczna składa się z dwóch głównych gałęzi: analiza jakościowa polega na „otwarciu”, czyli wykrywanie poszczególnych pierwiastków (lub jonów) składających się na analit. Analiza ilościowa polega na określeniu ilościowej zawartości poszczególnych składników substancji złożonej.
Praktyczne znaczenie chemii analitycznej jest ogromne. Stosując metody chem. analiza prawa otwarte: stałość składu, wielorakie stosunki, zdefiniowane masy atomowe pierwiastki, ekwiwalenty chemiczne, ustalone wzory wielu związków.
Chemia analityczna przyczynia się do rozwoju nauk przyrodniczych – geochemii, geologii, mineralogii, fizyki, biologii, dyscyplin technologicznych, medycyny. Analiza chemiczna jest podstawą nowoczesnej kontroli chemiczno-technologicznej wszystkich gałęzi przemysłu, w których prowadzona jest analiza surowców, produktów i odpadów produkcyjnych. Zgodnie z wynikami analizy kurs jest oceniany proces technologiczny oraz na jakość produktu. Chemiczne i metody fizyczne i chemiczne analiza stanowi podstawę ustanowienia standardów państwowych dla wszystkich wytwarzanych produktów.
Rola chemii analitycznej w organizacji monitoringu środowiska jest ogromna. To jest monitorowanie zanieczyszczeń. powierzchnia wody, HM gleby, pestycydy, produkty naftowe, radionuklidy. Jednym z celów monitoringu jest stworzenie kryteriów wyznaczających granice możliwych szkód środowiskowych. Na przykład MPC - maksymalne dopuszczalne stężenie- jest to takie stężenie, gdy przy ekspozycji na organizm człowieka, okresowo lub przez całe życie, bezpośrednio lub pośrednio poprzez systemy ekologiczne, nie stwierdza się choroby ani zmiany stanu zdrowia nowoczesne metody natychmiast lub przez długi czas. Dla każdego chem. substancje mają swoją własną wartość MPC.
Klasyfikacja metod analizy jakościowej.
Badając nowy związek w pierwszej kolejności określa się, z jakich pierwiastków (lub jonów) się składa, a następnie zależności ilościowe, w jakich się znajdują. Dlatego analiza jakościowa zwykle poprzedza analizę ilościową.
Wszystkie metody analityczne opierają się na pozyskiwaniu i pomiarach sygnał analityczny, tych. wszelkie przejawy chemicznych lub fizycznych właściwości substancji, które można wykorzystać do określenia; skład jakości analizowany obiekt lub w celu ilościowego określenia zawartych w nim składników. Analizowany obiekt może być połączeniem indywidualnym w dowolnym stanie agregacji. mieszanka związków obiekt naturalny(gleba, ruda, minerały, powietrze, woda), produkty produkcja przemysłowa i jedzenie. Przed analizą przeprowadza się pobieranie próbek, mielenie, przesiewanie, uśrednianie itp. Obiekt przygotowany do analizy nosi nazwę próbka lub test.
Wybierz metodę w zależności od zadania. Metody analityczne Analizy jakościowe według sposobu wykonania dzielą się na: 1) analizę „suchą” i 2) analizę „mokrą”.
Analiza sucha przeprowadzone z ciała stałe. Dzieli się na metodę pirochemiczną i metodę ścierania.
pirochemiczny (Grecki - ogień) rodzaj analizy przeprowadza się poprzez podgrzanie badanej próbki w płomieniu palnika gazowego lub alkoholowego, wykonuje się ją na dwa sposoby: uzyskanie kolorowych „perełek” lub zabarwienie płomienia palnika.
1. „Perły”(Francuski - perły) powstają przez rozpuszczenie soli NaNH 4 PO 4 ∙ 4 H 2 O, Na 2 B 4 O 7 ∙ 10 H 2 O w stopie - boraks) lub tlenków metali. Obserwując kolor uzyskanych perełek „okularów”, ustala się obecność w próbce pewnych pierwiastków. Na przykład związki chromu tworzą perłową zieleń, kobalt - niebieski, mangan - fioletowo-ametyst itp.
2. Kolorowanie płomienia- lotne sole wielu metali, gdy zostaną wprowadzone do nieświecącej części płomienia, zabarwić różne kolory np. sód jest intensywnie żółty, potas jest fioletowy, bar jest zielony, wapń jest czerwony itp. Tego typu analizy są wykorzystywane w badaniach wstępnych oraz jako „szybka” metoda.
Analiza tarcia. (1898 Flawicki). Badana próbka jest mielona w porcelanowym moździerzu z równą ilością odczynnika stałego. Obecność oznaczanego jonu ocenia się na podstawie koloru otrzymanego związku. Metodę stosuje się w badaniach wstępnych i przeprowadzaniu analiz „ekspresowych” w terenie do analizy rud i minerałów.
2. Analiza metodą „mokrą” to analiza próbki rozpuszczonej w rozpuszczalniku. Najczęściej stosowanym rozpuszczalnikiem jest woda, kwasy lub zasady.
Zgodnie z metodą przeprowadzania, metody analizy jakościowej dzielą się na ułamkowe i systematyczne. Metoda analizy frakcyjnej- to jest definicja jonów wykorzystujących określone reakcje w dowolnej kolejności. Znajduje zastosowanie w laboratoriach agrochemicznych, fabrycznych i spożywczych, gdy znany jest skład badanej próbki i wymagane jest jedynie sprawdzenie braku zanieczyszczeń lub w badaniach wstępnych. Analiza systematyczna - jest to analiza w ściśle określonej kolejności, w której każdy jon jest wykrywany dopiero po wykryciu i usunięciu jonów zakłócających.
W zależności od ilości substancji pobranej do analizy, a także od techniki wykonywania operacji, metody dzielą się na:
- makroanaliza - przeprowadzany w stosunkowo dużych ilościach substancji (1-10 g). Analizę przeprowadza się w roztworach wodnych oraz w probówkach.
- mikroanaliza - bada bardzo małe ilości substancji (0,05 - 0,5 g). Wykonuje się go albo na pasku papieru, szkiełku zegarkowym z kroplą roztworu (analiza kropli) lub na szklanym szkiełku w kropli roztworu, otrzymuje się kryształy, w postaci których oznacza się substancję pod mikroskopem ( mikrokrystaloskopowa).
Podstawowe pojęcia chemii analitycznej.
Reakcje analityczne - są to reakcje, którym towarzyszy wyraźnie zaznaczony efekt zewnętrzny:
1) wytrącanie lub rozpuszczanie osadu;
2) zmiana koloru roztworu;
3) wydzielanie gazu.
Ponadto reakcjom analitycznym stawiane są jeszcze dwa wymagania: nieodwracalność i wystarczająca szybkość reakcji.
Substancje, które powodują reakcje analityczne, nazywane są odczynniki lub odczynniki. Wszystkie chemikalia. odczynniki podzielone są na grupy:
1) przez skład chemiczny(węglany, wodorotlenki, siarczki itp.)
2) według stopnia oczyszczenia głównego składnika.
Warunki wykonywania chem. analiza:
1. Środowisko reakcji
2. Temperatura
3. Stężenie oznaczanego jonu.
Środa. Kwaśny, zasadowy, obojętny.
Temperatura. Większość chemii. reakcje przeprowadzane są w warunkach pokojowych „na zimno” lub czasami wymagają schłodzenia pod kranem. Wiele reakcji zachodzi po podgrzaniu.
Stężenie- jest to ilość substancji zawartej w określonej masie lub objętości roztworu. Reakcja i odczynnik zdolny do wywołania w zauważalnym stopniu swojego naturalnego efektu zewnętrznego nawet przy znikomym stężeniu analitu są nazywane wrażliwy.
Czułość reakcji analitycznych charakteryzuje:
1) rozcieńczenie ograniczające;
2) stężenie graniczne;
3) minimalną objętość skrajnie rozcieńczonego roztworu;
4) granica wykrywalności (minimum wykrywalne);
5) wskaźnik wrażliwości.
Ograniczenie rozcieńczenia Vlim - maksymalna objętość roztworu, w której można wykryć jeden gram danej substancji (w ponad 50 eksperymentach na 100 eksperymentów) przy użyciu danej reakcji analitycznej. Rozcieńczenie graniczne wyraża się w ml/g.
Na przykład w reakcji jonów miedzi z amoniakiem w roztworze wodnym
Cu 2+ + 4NH 3 = 2+ (jasnoniebieski kompleks)
Ograniczenie rozcieńczenia jonu miedzi wynosi (Vlim = 2,5 · 10 5 mg/l), tj. jony miedzi można wykryć stosując tę reakcję w roztworze zawierającym 1 g miedzi w 250 000 ml wody. W roztworze zawierającym mniej niż 1 g miedzi (II) w 250 000 ml wody, kationy te nie mogą być wykryte w powyższej reakcji.
Stężenie graniczne Сlim (Cmin) – najniższe stężenie, przy którym analit można wykryć w roztworze w danej reakcji analitycznej. Wyrażony w g/ml.
Stężenie graniczne i rozcieńczenie graniczne są powiązane zależnością: Сlim = 1 / V lim
Na przykład jony potasu w roztworze wodnym otwiera się heksanitrokobaltanem sodu (III)
2K + + Na 3 [ Co(NO 2) 6 ] ® NaK 2 [ Co(NO 2) 6 ] ¯ + 2Na +
Stężenie graniczne jonów K+ w tej reakcji analitycznej wynosi Clim = 10-5 g/ml, tj. Jon potasu nie może zostać otwarty w tej reakcji, jeśli jego zawartość jest mniejsza niż 10-5 gw 1 ml analizowanego roztworu.
Minimalna objętość skrajnie rozcieńczonego roztworu Vmin to najmniejsza objętość analizowanego roztworu wymagana do wykrycia substancji wykrytej przez daną reakcję analityczną. Wyrażony w ml.
Granica wykrywalności (minimum otwarcia) m jest najmniejszą masą analitu, którą dany an może jednoznacznie wykryć. reakcja w minimalnej objętości bardzo rozcieńczonego roztworu. Wyrażony w µg (1 µg = 10-6 g).
m = C lim V min × 10 6 = V min × 10 6 / V lim
Wskaźnik wrażliwości reakcja analityczna jest określona
pС lim = - lg C lim = - lg(1/Vlim) = lg V lim
Jakiś. reakcja jest tym bardziej wrażliwa, im mniejsze jest jej minimum otwarcia, minimalna objętość maksymalnego rozcieńczonego roztworu i tym większe maksymalne rozcieńczenie.
Wartość granicy wykrywalności zależy od:
1. Stężenia roztworu testowego i odczynnika.
2. Czas trwania kursu an. reakcje.
3. Sposób obserwacji efektu zewnętrznego (wizualnie lub za pomocą instrumentu)
4. Spełnienie warunków do realizacji an. Reakcje (t, pH, ilość odczynnika, jego czystość)
5. Obecność i usuwanie zanieczyszczeń, obcych jonów
6. Cechy indywidulane chemik analityczny (dokładność, ostrość wzroku, umiejętność rozróżniania kolorów).
Rodzaje reakcji analitycznych (odczynniki):
Konkretny- reakcje pozwalające na oznaczenie danego jonu lub substancji w obecności jakichkolwiek innych jonów lub substancji.
Na przykład: NH4 + + OH - = NH 3 (zapach) + H 2 O
Fe 3+ + OUN - = Fe(OUN) 3 ¯
krwistoczerwony
selektywny- reakcje pozwalają na selektywne otwieranie kilku jonów jednocześnie z tym samym efektem zewnętrznym. Im mniej jonów otwiera dany odczynnik, tym wyższa jest jego selektywność.
Na przykład:
NH 4 + + Na 3 \u003d NH 4 Na
K + + Na 3 \u003d NaK 2
Reakcje grupowe (odczynniki) pozwalają wykryć całą grupę jonów lub niektóre związki.
Na przykład: kationy grupy II - odczynnik grupy (NH4)2CO3
СaCI 2 + (NH 4) 2 CO 3 \u003d CaCO 3 + 2 NH 4 CI
BaCI 2 + (NH 4) 2 CO 3 \u003d BaCO 3 + 2 NH 4 CI
SrCI 2 + (NH 4) 2 CO 3 \u003d SrCO 3 + 2 NH 4 CI
W zależności od zadania wyróżniamy 3 grupy metod chemii analitycznej:
Metody chemiczne opierają się na wykorzystaniu reakcji chemicznych (neutralizacja, redoks, tworzenie kompleksów i wytrącanie), w które wchodzi analit. W tym przypadku jakościowy sygnał analityczny jest wizualnym efektem zewnętrznym reakcji - zmiana koloru roztworu, powstanie lub rozpuszczenie osadu, uwolnienie produktu gazowego. W oznaczeniach ilościowych objętość uwolnionego produktu gazowego, masę utworzonego osadu i objętość roztworu odczynnika o dokładnie znane stężenie spędzić na interakcji z oznaczaną substancją.
Metody fizyczne nie wykorzystują reakcji chemicznych, ale mierzą je właściwości fizyczne(optyczne, elektryczne, magnetyczne, termiczne itp.) badanej substancji, które są funkcją jej składu.
Metody fizykochemiczne wykorzystują zmianę właściwości fizycznych analizowanego układu w wyniku reakcji chemicznych. Do metod fizykochemicznych zalicza się również chromatograficzne metody analizy oparte na procesach sorpcji-desorpcji substancji na stałym lub ciekłym sorbencie w warunkach dynamicznych oraz metody elektrochemiczne (potencjometria, woltamperometria, konduktometria).
Metody fizyczne i fizykochemiczne są często łączone pod ogólną nazwą instrumentalnych metod analizy, ponieważ instrumenty i aparaty analityczne są wykorzystywane do analizy, która rejestruje właściwości fizyczne lub ich zmianę. Podczas przeprowadzania analizy ilościowej mierzony jest sygnał analityczny - wielkość fizyczna związane ze składem ilościowym próbki. Jeżeli analizę ilościową przeprowadza się metodami chemicznymi, oznaczanie zawsze opiera się na reakcji chemicznej.
Istnieją 3 grupy metod analizy ilościowej:
Najważniejszymi spośród chemicznych metod analizy ilościowej są metody grawimetryczne i miareczkowe, które nazywane są metody klasyczne analiza. Te metody są standardowe dla oceny poprawności definicji. Ich głównym obszarem zastosowania jest precyzyjne oznaczanie dużych i średnich ilości substancji.
Klasyczne metody analizy są szeroko stosowane w przedsiębiorstwach przemysł chemiczny kontrolować postęp procesu technologicznego, jakość surowców i produkt końcowy, odpady przemysłowe. W oparciu o te metody przeprowadzana jest również analiza farmaceutyczna - określająca jakość leków i leki, które są produkowane przez przedsiębiorstwa chemiczne i farmaceutyczne.
